GB/T 7917.2-1987化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法砷

UDC668.58:543.062c51中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB7917.2-87化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法Standardmethodsofhygienictestfor·cosmeticsArsenic1987-05-28發(fā)布1987-10-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC668.58：543.062化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法GB7917.2-87StandardmethodsofhygienictestforcosmeticsArsenic本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中總砷的測(cè)定。規(guī)定的兩種方法最低檢出量為0.5"e砷。若取1g樣品測(cè)定最低檢測(cè)濃度為0.5ppm。二乙復(fù)基二碗代甲酸銀分光光度法1.1方法提要經(jīng)灰化或消解后的試樣，在碘化鉀和氯化亞錫的作用下,樣液中五價(jià)砷被還原為三價(jià)。三價(jià)砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體。通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化氫干擾，然后與溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氮基二硫代甲酸銀作用，生成棕紅色的膠態(tài)銀，比色定量。鈷、鎳、汞、銀、鉑、鉻和鋸可干擾砷化氫的發(fā)生，但正常情況下，化妝品中含量不會(huì)產(chǎn)生干擾。佛對(duì)測(cè)定有明顯干擾。1.2樣品采集見GB7917.1一87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞》第2章。1.3試劑1.3.1去離子水或同等純度的水：將一次蒸水經(jīng)離子交換凈水器凈水，心存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。注：試劑的配制，提純和分析步驥中均用此水、1.3.2硝酸(密度1.428/ml):分析純。1.3.3硫酸(密度1.848/ml):分析純1.3.4硫酸(1+1)。1.3.5碗酸(1mol/L)。1.3.6氧化鈉(20%）1.3.7酚指示劑(0.1%乙醇溶液)：稱取0.18酚承，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml.1.3.8氧化鎖：分析純.1.3.9硝酸鎖（10%)。1.3.10鹽酸（1+1）.1.3.11棋化鉀（15%）1.3.12氯化亞錫溶液（40%)稱取40g氯化亞錫（分析純)，溶于40ml旅鹽酸（分析純)中，加水至100ml溶液中，可放入金屬錫粒數(shù)顆。1.3.13無砷鋅粒：10~20目。1.3.14乙酸鉛溶液(10%)。1.3.15乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸入10%乙酸鉛溶液(1.3.14),2h后取出，晾干，并使膨松。1.3.16二乙氮基二硫代甲酸銀（DDC-Ae）溶液：稱取0.258DDC-AE，用少許氯仿溶解。加入1.0ml三乙醇胺，再用氯仿稀釋至100ml。必