標(biāo)準(zhǔn)解讀

《HY/T 261-2018 海水中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專門用于指導(dǎo)如何使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)來(lái)分析海水樣本中的六溴環(huán)十二烷（HBCD）含量。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了從樣品采集到最終數(shù)據(jù)處理的一整套流程。

首先，在樣品采集方面，要求采取適當(dāng)?shù)姆椒ㄊ占哂写硇缘暮Ｋ畼颖?，并且?duì)采樣容器進(jìn)行了嚴(yán)格的規(guī)定，以避免容器本身可能帶來(lái)的污染或干擾。此外，還強(qiáng)調(diào)了保存條件的重要性，指出應(yīng)盡快將采集好的樣品送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行處理或者按照特定條件儲(chǔ)存，防止目標(biāo)化合物發(fā)生降解或其他化學(xué)變化。

接下來(lái)是樣品前處理階段，此部分描述了幾種有效的提取方法，包括但不限于固相萃取、液液萃取等技術(shù)，旨在從復(fù)雜基質(zhì)中富集并凈化出待測(cè)物質(zhì)。同時(shí)，對(duì)于每一步驟的具體操作參數(shù)如pH值調(diào)節(jié)、溶劑選擇等也給予了明確指示。

在儀器分析環(huán)節(jié)，《HY/T 261-2018》指定了采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜作為主要檢測(cè)手段，并對(duì)色譜柱類型、流動(dòng)相組成及流速、進(jìn)樣量以及質(zhì)譜儀的工作模式（如電噴霧離子源ESI+/-）、掃描方式等關(guān)鍵設(shè)置提出了建議。通過(guò)優(yōu)化這些參數(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)HBCD異構(gòu)體的良好分離與準(zhǔn)確定量。


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....

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  • 2018-07-30 頒布
  • 2018-11-01 實(shí)施
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HY/T 261-2018海水中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS07060

A45.

中華人民共和國(guó)海洋行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

HY/T261—2018

海水中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofhexabromocyclododecanesinseawater—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30發(fā)布2018-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布

HY/T261—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規(guī)范性引用文件

2…………………………1

方法原理

3…………………1

試劑或材料

4………………1

儀器設(shè)備

5…………………2

樣品

6………………………2

試驗(yàn)步驟

7…………………2

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

8……………4

精密度

9……………………4

靈敏度

10……………………5

附錄資料性附錄六溴環(huán)十二烷標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖和質(zhì)譜圖

A()………6

附錄資料性附錄海水中六溴環(huán)十二烷分析記錄表

B()………………7

HY/T261—2018

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)自然資源部提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)海洋環(huán)境保護(hù)分技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC283/SC1)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位浙江省海洋水產(chǎn)研究所浙江省海洋監(jiān)測(cè)預(yù)報(bào)中心

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳雪昌方益張小軍嚴(yán)忠雍張帥孫秀梅郭遠(yuǎn)明梅光明李佩佩李鐵軍

:、、、、、、、、、、

宋琍琍

。

Ⅰ

HY/T261—2018

海水中六溴環(huán)十二烷的測(cè)定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定海水中六溴環(huán)十二烷的方法原理樣品

-(HBCD)、

貯存操作步驟及結(jié)果計(jì)算等方法

、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于大洋近海近岸及河口海水中和的測(cè)定

、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第部分?jǐn)?shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制

GB17378.22:

海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第部分樣品采集貯存與運(yùn)輸

GB17378.3—20073:、

3方法原理

海水中的六溴環(huán)十二烷經(jīng)正己烷萃取萃取液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水硅膠柱凈化濃縮后通過(guò)高效液

,、,

相色譜柱分離以甲醇乙腈和水為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定

,、,-α-HBCD、

和的含量?jī)?nèi)標(biāo)法定量

β-HBCDγ-HBCD,。

4試劑或材料

41除非另有說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純水符合一級(jí)水要求

.,,GB/T6682。

42正己烷色譜純

.(C6H14):。

43甲醇色譜純

.(CH3OH):。

44乙腈色譜純

.(CH3CN):。

45二氯甲烷色譜純

.(CH2Cl2):。

46無(wú)水硫酸鈉灼燒置于干燥器中備用

.(Na2SO4):650℃4h,。

47六溴環(huán)十二烷單標(biāo)儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度均為

.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

100μg/mL。

48六溴環(huán)十二烷同位素13單標(biāo)儲(chǔ)備液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)131313

.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-HBCD

質(zhì)量濃度均為

50.0μg/mL。

49六溴環(huán)十二烷混合標(biāo)準(zhǔn)中間液分別準(zhǔn)確移取

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