分析化學(xué)玻璃器皿的使用

分析化學(xué)

----玻璃器皿

玻璃器皿

一、玻璃器皿的洗滌分析化學(xué)實驗離不開玻璃儀器的使用，若所用儀器不潔凈，往往得不到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，所以使用前必須將儀器仔細洗凈。一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質(zhì)、不溶物質(zhì)或油污。實驗中所用玻璃儀器，首先應(yīng)用自來水清洗，以除去浮塵及可溶性污物。若仍有污垢，可根據(jù)實驗的要求、污物的性質(zhì)、玷污的程度以及儀器種類，選擇適當(dāng)?shù)南礈煲杭跋礈旆椒ㄗ鲞M一步的洗滌，直到用自來水洗掉洗滌液后玻璃器皿的內(nèi)壁清澈透明，若把儀器倒轉(zhuǎn)過來，水會順器壁流下，器壁上只留下一層薄而均勻的水膜，但無水的條紋，且不掛水珠。最后再以實驗用純水潤洗儀器2～3次即可。

在定量分析實驗中，應(yīng)考慮不同的儀器選用不同的洗滌液和洗滌方法。1.實驗中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸適量的去污粉或合成洗滌液刷洗，再用自來水沖洗干凈。

玻璃器皿2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，不能用毛刷刷洗，以防在其壁上留下劃痕。（1）滴定管。如果滴定管無明顯油跡或污漬，可直接用合成洗滌液浸泡、自來水沖洗。若油污較重，就要選用其他洗滌液再次洗滌。對堿式滴定管要將其乳膠管及尖嘴部分卸下，用橡膠管帽套在底部，才能倒入洗液（酸式滴定管可直接浸泡）。洗滌時將滴定管水平端平，不停轉(zhuǎn)動，使洗液布滿全管，打開活塞，讓洗液流出，如此反復(fù)幾次，然后用自來水沖洗，直至滴定管完全均勻地潤濕而不掛水珠。若滴定管油污仍不能去除，則再另選洗液浸泡數(shù)小時，再用自來水沖洗。還可選擇其他適宜的洗滌液進行洗滌,如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗滌；氧化性（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗滌；有機污垢用有機溶劑洗滌，再用自來水沖洗。

玻璃器皿（2）移液管。用常規(guī)方法洗滌后，可進一步選用洗液浸泡。把洗液裝入大量筒中，將移液管直立于量筒中浸泡數(shù)小時，然后用洗耳球吸取洗液至移液管最高刻度以上，重復(fù)操作幾次后，取出移液管，用自來水沖洗干凈。（3）容量瓶。用常規(guī)方法洗滌后，再用其他洗液洗滌，洗滌時，容量瓶裝入1/3體積的洗液，蓋上磨口玻璃塞，顛倒數(shù)次，并用力振搖。倒出洗液后，用自來水沖洗干凈。

3.比色皿是用光學(xué)玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，應(yīng)根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中,一段時間后用自來水沖洗干凈。若有顏色附著，可用稀鹽酸-乙醇混合液浸泡，然后用自來水沖洗干凈。

玻璃器皿

常用的洗滌液名稱、制備方法、用途及使用方法見表1-3。表1.3常用洗滌液名稱、制備方法、用途及使用方式洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注合成洗滌劑：洗衣粉、去污粉、洗潔精市售成品或配成濃溶液灰塵、油脂、可溶性物質(zhì)刷洗常規(guī)洗滌燒杯、三角瓶、試劑瓶等鉻酸洗液重鉻酸鉀5g，加水10mL溶解，慢慢加入90mL濃硫酸油脂、還原性污染物潤洗、浸泡因含有Cr（VI）污染環(huán)境，故盡量少用。洗液可反復(fù)用，直至變?yōu)槟G色

玻璃器皿洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注純酸洗液1?1鹽酸，1?1硫酸，1?1硝酸堿性污染物、無機物、重金屬離子可反復(fù)使用，可用于浸泡玻璃儀器在用過合成洗滌劑后使用，洗滌滴定管、移液管等酸性草酸草酸10g溶于100mL20%的鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)(KMnO4﹐Fe3+）等浸泡、浸煮可加熱使用純堿洗液10%NaOH溶液，5%Na2CO3溶液，5%NaHCO3溶液洗滌油污較重儀器浸泡、浸煮不宜長時間浸泡，以防腐蝕玻璃

玻璃器皿洗滌液名稱制備方法可洗污染物使用方法備注堿性酒精洗液25gNaOH（或KOH）溶于100mL水中，再用乙醇稀釋至1L洗滌油污及某些有機物刷洗、浸泡—堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4溶于少量水中，加入100mL10%NaOH溶液洗滌油污及某些有機物刷洗、浸煮洗后器皿上附著MnO2沉淀，可用濃酸或亞鐵鹽清洗鹽酸–乙醇混合洗液鹽酸與乙醇按1:2比例混合適用于洗滌有顏色有機物刷洗、浸泡—

玻璃器皿

用上述各種方法洗滌后的儀器，都必須用自來水將洗滌液沖洗干凈，最后再以實驗用純水潤洗2～3次（目的是洗掉殘留的自來水）。為了提高洗滌效率，節(jié)約用水，洗滌時自來水和純水的使用，均應(yīng)遵循“少量多次”的洗滌原則，即每次的用水量要少，并盡量瀝干，多洗幾次。已洗凈的儀器不可用布或紙擦干，以免玷污儀器。

二、滴定分析中常用的玻璃器皿及其校準(zhǔn)

1.移液管移液管是用來準(zhǔn)確量取一定體積液體的一種容量器皿。它是一根細長而中間膨大的玻璃管，管頸上部有一環(huán)形標(biāo)線，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定圖1-1移液管時的溫度(如圖1-(a)所示)。由于標(biāo)線處的管徑很細，所以移液管量取液體的體積相當(dāng)準(zhǔn)確。常用的有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格的移液管。在標(biāo)明的溫度下，吸取溶液

玻璃器皿圖1-1移液管

玻璃器皿至彎月面與管頸的標(biāo)線相切，再讓溶液按一定的方式自由流出，則流出溶液的體積就等于移液管上所標(biāo)示的容積。有的移液管是直管形的，移液管上標(biāo)有分刻度，這種移液管又叫吸量管(如圖1-1(b)所示)，用于移取不同體積的溶液。規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL等。用吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管的準(zhǔn)確度高。2.滴定管滴定管是滴定操作時準(zhǔn)確測量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種容量器皿。常量分析最常用的是容積為50mL的滴定管。管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為0.1mL，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。在最小刻度間可估讀出0.01mL，一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。另外，還有容積為10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。

玻璃器皿滴定管可分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞(如圖1-2(a)所示)，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛裝堿性溶液，因為堿性溶液與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動。酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：①旋塞與旋塞套是否配套；②旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活；③是否漏水。若不配套，則不能使用；若配套，但旋塞轉(zhuǎn)動不靈活或者漏水，則需涂凡士林。（a）算是滴定管（b）見識滴定管圖1-2滴定管

玻璃器皿堿式滴定管下端連有一段乳膠管(如圖1-2(b)所示)，乳膠管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，乳膠管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡膠起作用的溶液如高錳酸鉀、硝酸銀等溶液，均不能使用堿式滴定管。堿式滴定管使用前應(yīng)檢查：①乳膠管和玻璃珠是否完好,若乳膠管已老化，玻璃珠破損，應(yīng)予更換;②玻璃珠和乳膠管是否匹配。堿式滴定管應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和乳膠管。玻璃珠過小會漏水或使用時上下滑動；過大則在放出液體時手指過于吃力，且操作不方便。若不合要求，應(yīng)及時更換。3.容量瓶容量瓶主要用于將精確稱量的物質(zhì)準(zhǔn)確地配制成一定體積的溶液，或?qū)馊芤簻?zhǔn)確地稀釋成一定體積的稀溶液。它是一種細長頸、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上有標(biāo)線，當(dāng)瓶內(nèi)液體在指定溫度下達到標(biāo)線處時，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個量。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL等多種規(guī)格。

玻璃器皿4.儀器校準(zhǔn)滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要容量器皿。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。通常這種差別較小，能滿足一般分析的要求,但對于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，就必須對容量器皿進行校準(zhǔn)。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一溫度值稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即在校準(zhǔn)時都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時的實際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

玻璃器皿(1)相對校準(zhǔn)法在某些情況下，人們只要知道兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系，而無需知道它們的準(zhǔn)確體積,這就可采用相對校準(zhǔn)法來校準(zhǔn)容器。例如，在分析工作中，移液管常與容量瓶配套使用，若想知道1支25mL移液管量取液體的體積是否等于1支250mL容量瓶量取體積的1/10，只需用此移液管吸取純水注入干燥的容量瓶中，如此重復(fù)操作10次，觀察水面是否與標(biāo)線相符。如不相符，可另作一標(biāo)記。以此標(biāo)記為標(biāo)線，此移液管所移取液體的體積就等于該容量瓶的容積的1/10。

(2)絕對校準(zhǔn)法絕對校準(zhǔn)是測定容量器皿的實際容積。常用的絕對校準(zhǔn)的方法為衡量法，又叫稱量法,即用天平稱得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度時的實際體積。

玻璃器皿由質(zhì)量換算成容積時，需考慮三方面的影響：①水的密度隨溫度的變化；②溫度對玻璃容量器皿容積的影響；③在空氣中稱量時空氣浮力的影響。為了方便計算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表1-4。實際應(yīng)用時，只要稱出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時純水的密度值，便是該容量器皿在該溫度時的實際容積。

玻璃器皿溫度/℃密度/（g·mL-1）溫度/℃密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790