分析化學(xué)玻璃器皿的使用

分析化學(xué)

----玻璃器皿

玻璃器皿

一、玻璃器皿的洗滌分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)離不開(kāi)玻璃儀器的使用，若所用儀器不潔凈，往往得不到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，所以使用前必須將儀器仔細(xì)洗凈。一般附著在儀器上的污物有塵土、可溶物質(zhì)、不溶物質(zhì)或油污。實(shí)驗(yàn)中所用玻璃儀器，首先應(yīng)用自來(lái)水清洗，以除去浮塵及可溶性污物。若仍有污垢，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)、玷污的程度以及儀器種類(lèi)，選擇適當(dāng)?shù)南礈煲杭跋礈旆椒ㄗ鲞M(jìn)一步的洗滌，直到用自來(lái)水洗掉洗滌液后玻璃器皿的內(nèi)壁清澈透明，若把儀器倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，水會(huì)順器壁流下，器壁上只留下一層薄而均勻的水膜，但無(wú)水的條紋，且不掛水珠。最后再以實(shí)驗(yàn)用純水潤(rùn)洗儀器2～3次即可。

在定量分析實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)考慮不同的儀器選用不同的洗滌液和洗滌方法。1.實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐形瓶、量筒、量杯、表面皿、玻璃棒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸適量的去污粉或合成洗滌液刷洗，再用自來(lái)水沖洗干凈。

玻璃器皿2.滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，不能用毛刷刷洗，以防在其壁上留下劃痕。（1）滴定管。如果滴定管無(wú)明顯油跡或污漬，可直接用合成洗滌液浸泡、自來(lái)水沖洗。若油污較重，就要選用其他洗滌液再次洗滌。對(duì)堿式滴定管要將其乳膠管及尖嘴部分卸下，用橡膠管帽套在底部，才能倒入洗液（酸式滴定管可直接浸泡）。洗滌時(shí)將滴定管水平端平，不停轉(zhuǎn)動(dòng)，使洗液布滿(mǎn)全管，打開(kāi)活塞，讓洗液流出，如此反復(fù)幾次，然后用自來(lái)水沖洗，直至滴定管完全均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。若滴定管油污仍不能去除，則再另選洗液浸泡數(shù)小時(shí)，再用自來(lái)水沖洗。還可選擇其他適宜的洗滌液進(jìn)行洗滌,如酸性（或堿性）污垢用堿性（或酸性）洗滌液洗滌；氧化性（或還原性）污垢用還原性（或氧化性）洗滌液洗滌；有機(jī)污垢用有機(jī)溶劑洗滌，再用自來(lái)水沖洗。

玻璃器皿（2）移液管。用常規(guī)方法洗滌后，可進(jìn)一步選用洗液浸泡。把洗液裝入大量筒中，將移液管直立于量筒中浸泡數(shù)小時(shí)，然后用洗耳球吸取洗液至移液管最高刻度以上，重復(fù)操作幾次后，取出移液管，用自來(lái)水沖洗干凈。（3）容量瓶。用常規(guī)方法洗滌后，再用其他洗液洗滌，洗滌時(shí)，容量瓶裝入1/3體積的洗液，蓋上磨口玻璃塞，顛倒數(shù)次，并用力振搖。倒出洗液后，用自來(lái)水沖洗干凈。

3.比色皿是用光學(xué)玻璃制成的，不能用毛刷刷洗，應(yīng)根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中,一段時(shí)間后用自來(lái)水沖洗干凈。若有顏色附著，可用稀鹽酸-乙醇混合液浸泡，然后用自來(lái)水沖洗干凈。

玻璃器皿

常用的洗滌液名稱(chēng)、制備方法、用途及使用方法見(jiàn)表1-3。表1.3常用洗滌液名稱(chēng)、制備方法、用途及使用方式洗滌液名稱(chēng)制備方法可洗污染物使用方法備注合成洗滌劑：洗衣粉、去污粉、洗潔精市售成品或配成濃溶液灰塵、油脂、可溶性物質(zhì)刷洗常規(guī)洗滌燒杯、三角瓶、試劑瓶等鉻酸洗液重鉻酸鉀5g，加水10mL溶解，慢慢加入90mL濃硫酸油脂、還原性污染物潤(rùn)洗、浸泡因含有Cr（VI）污染環(huán)境，故盡量少用。洗液可反復(fù)用，直至變?yōu)槟G色

玻璃器皿洗滌液名稱(chēng)制備方法可洗污染物使用方法備注純酸洗液1?1鹽酸，1?1硫酸，1?1硝酸堿性污染物、無(wú)機(jī)物、重金屬離子可反復(fù)使用，可用于浸泡玻璃儀器在用過(guò)合成洗滌劑后使用，洗滌滴定管、移液管等酸性草酸草酸10g溶于100mL20%的鹽酸溶液中洗滌氧化性物質(zhì)(KMnO4﹐Fe3+）等浸泡、浸煮可加熱使用純堿洗液10%NaOH溶液，5%Na2CO3溶液，5%NaHCO3溶液洗滌油污較重儀器浸泡、浸煮不宜長(zhǎng)時(shí)間浸泡，以防腐蝕玻璃

玻璃器皿洗滌液名稱(chēng)制備方法可洗污染物使用方法備注堿性酒精洗液25gNaOH（或KOH）溶于100mL水中，再用乙醇稀釋至1L洗滌油污及某些有機(jī)物刷洗、浸泡—堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4溶于少量水中，加入100mL10%NaOH溶液洗滌油污及某些有機(jī)物刷洗、浸煮洗后器皿上附著MnO2沉淀，可用濃酸或亞鐵鹽清洗鹽酸–乙醇混合洗液鹽酸與乙醇按1:2比例混合適用于洗滌有顏色有機(jī)物刷洗、浸泡—

玻璃器皿

用上述各種方法洗滌后的儀器，都必須用自來(lái)水將洗滌液沖洗干凈，最后再以實(shí)驗(yàn)用純水潤(rùn)洗2～3次（目的是洗掉殘留的自來(lái)水）。為了提高洗滌效率，節(jié)約用水，洗滌時(shí)自來(lái)水和純水的使用，均應(yīng)遵循“少量多次”的洗滌原則，即每次的用水量要少，并盡量瀝干，多洗幾次。已洗凈的儀器不可用布或紙擦干，以免玷污儀器。

二、滴定分析中常用的玻璃器皿及其校準(zhǔn)

1.移液管移液管是用來(lái)準(zhǔn)確量取一定體積液體的一種容量器皿。它是一根細(xì)長(zhǎng)而中間膨大的玻璃管，管頸上部有一環(huán)形標(biāo)線(xiàn)，膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定圖1-1移液管時(shí)的溫度(如圖1-(a)所示)。由于標(biāo)線(xiàn)處的管徑很細(xì)，所以移液管量取液體的體積相當(dāng)準(zhǔn)確。常用的有5mL、10mL、25mL、50mL等規(guī)格的移液管。在標(biāo)明的溫度下，吸取溶液

玻璃器皿圖1-1移液管

玻璃器皿至彎月面與管頸的標(biāo)線(xiàn)相切，再讓溶液按一定的方式自由流出，則流出溶液的體積就等于移液管上所標(biāo)示的容積。有的移液管是直管形的，移液管上標(biāo)有分刻度，這種移液管又叫吸量管(如圖1-1(b)所示)，用于移取不同體積的溶液。規(guī)格有1mL、2mL、5mL、10mL等。用吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管的準(zhǔn)確度高。2.滴定管滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種容量器皿。常量分析最常用的是容積為50mL的滴定管。管壁上有刻度線(xiàn)和數(shù)值，最小刻度為0.1mL，“0”刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。在最小刻度間可估讀出0.01mL，一般讀數(shù)誤差為±0.02mL。另外，還有容積為10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。

玻璃器皿滴定管可分為酸式滴定管和堿式滴定管兩種。酸式滴定管下端有玻璃旋塞(如圖1-2(a)所示)，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來(lái)盛裝酸性溶液或氧化性溶液，不能盛裝堿性溶液，因?yàn)閴A性溶液與玻璃作用會(huì)使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng)。酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：①旋塞與旋塞套是否配套；②旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)是否靈活；③是否漏水。若不配套，則不能使用；若配套，但旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活或者漏水，則需涂凡士林。（a）算是滴定管（b）見(jiàn)識(shí)滴定管圖1-2滴定管

玻璃器皿堿式滴定管下端連有一段乳膠管(如圖1-2(b)所示)，乳膠管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液體的流出，乳膠管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡膠起作用的溶液如高錳酸鉀、硝酸銀等溶液，均不能使用堿式滴定管。堿式滴定管使用前應(yīng)檢查：①乳膠管和玻璃珠是否完好,若乳膠管已老化，玻璃珠破損，應(yīng)予更換;②玻璃珠和乳膠管是否匹配。堿式滴定管應(yīng)選擇大小合適的玻璃珠和乳膠管。玻璃珠過(guò)小會(huì)漏水或使用時(shí)上下滑動(dòng)；過(guò)大則在放出液體時(shí)手指過(guò)于吃力，且操作不方便。若不合要求，應(yīng)及時(shí)更換。3.容量瓶容量瓶主要用于將精確稱(chēng)量的物質(zhì)準(zhǔn)確地配制成一定體積的溶液，或?qū)馊芤簻?zhǔn)確地稀釋成一定體積的稀溶液。它是一種細(xì)長(zhǎng)頸、梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上有標(biāo)線(xiàn)，當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體在指定溫度下達(dá)到標(biāo)線(xiàn)處時(shí)，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個(gè)量。常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL等多種規(guī)格。

玻璃器皿4.儀器校準(zhǔn)滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要容量器皿。容量器皿的容積與其所標(biāo)出的體積并非完全相符合。通常這種差別較小，能滿(mǎn)足一般分析的要求,但對(duì)于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作，就必須對(duì)容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。

由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下容量器皿的體積也有所不同。因此，校準(zhǔn)玻璃容量器皿時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一溫度值稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)溫度。國(guó)際上規(guī)定玻璃容量器皿的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃，即在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器皿的容積校準(zhǔn)到20℃時(shí)的實(shí)際容積。容量器皿常采用兩種校準(zhǔn)方法。

玻璃器皿(1)相對(duì)校準(zhǔn)法在某些情況下，人們只要知道兩種容器體積之間有一定的比例關(guān)系，而無(wú)需知道它們的準(zhǔn)確體積,這就可采用相對(duì)校準(zhǔn)法來(lái)校準(zhǔn)容器。例如，在分析工作中，移液管常與容量瓶配套使用，若想知道1支25mL移液管量取液體的體積是否等于1支250mL容量瓶量取體積的1/10，只需用此移液管吸取純水注入干燥的容量瓶中，如此重復(fù)操作10次，觀察水面是否與標(biāo)線(xiàn)相符。如不相符，可另作一標(biāo)記。以此標(biāo)記為標(biāo)線(xiàn)，此移液管所移取液體的體積就等于該容量瓶的容積的1/10。

(2)絕對(duì)校準(zhǔn)法絕對(duì)校準(zhǔn)是測(cè)定容量器皿的實(shí)際容積。常用的絕對(duì)校準(zhǔn)的方法為衡量法，又叫稱(chēng)量法,即用天平稱(chēng)得容量器皿容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該容量器皿在標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí)的實(shí)際體積。

玻璃器皿由質(zhì)量換算成容積時(shí)，需考慮三方面的影響：①水的密度隨溫度的變化；②溫度對(duì)玻璃容量器皿容積的影響；③在空氣中稱(chēng)量時(shí)空氣浮力的影響。為了方便計(jì)算，將上述三種因素綜合考慮，得到一個(gè)總校準(zhǔn)值。經(jīng)總校準(zhǔn)后的純水密度列于表1-4。實(shí)際應(yīng)用時(shí)，只要稱(chēng)出被校準(zhǔn)的容量器皿容納和放出純水的質(zhì)量，再除以該溫度時(shí)純水的密度值，便是該容量器皿在該溫度時(shí)的實(shí)際容積。

玻璃器皿溫度/℃密度/（g·mL-1）溫度/℃密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790