高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及過氧化氫含量的測定

關(guān)于高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及過氧化氫含量的測定第一頁，共十九頁，2022年，8月28日高錳酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定及過氧化氫含量的測定

一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、試劑及儀器四、實驗步驟五、注意事項六、數(shù)據(jù)處理七、思考題第二頁，共十九頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；掌握用無水Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算；掌握過氧化氫試樣的稱量方法；掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算；第三頁，共十九頁，2022年，8月28日二、實驗原理過氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；純H2O2用作火箭燃料的氧化劑；工業(yè)上利用H2O2的還原性除去氯氣等。第四頁，共十九頁，2022年，8月28日實驗原理KMnO4溶液的標(biāo)定在酸度為0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

2MnO4—+5C2O42—+16H＋

=2Mn2++10CO2↑+8H2OH2O2含量的測定

在酸性溶液中H2O2是強(qiáng)氧化劑，但遇到強(qiáng)氧化劑KMnO4時，又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定測得H2O2的含量，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

5H2O2+2MnO4-+6H+

＝2Mn2++5O2+8H2O

根據(jù)M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的體積計算H2O2的含量。第五頁，共十九頁，2022年，8月28日三、試劑及儀器試劑：

KMnO4固體、Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2試樣。KMnO4H2O2第六頁，共十九頁，2022年，8月28日試劑及儀器儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

第七頁，共十九頁，2022年，8月28日

四、實驗步驟C(1/5KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml

稱取1.6g固體KMnO4于500ml燒杯中，加520ml水使之溶解。加熱至沸，緩緩煮沸15min，冷卻，暗處靜置數(shù)天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗過濾，除去MnO2等雜質(zhì)，貯存棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。KMnO4第八頁，共十九頁，2022年，8月28日

四、實驗步驟KMnO4溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.15～0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4，置于250mL錐形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在電爐上加熱到75～85℃，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點(diǎn)。記錄消耗KMnO4溶液的體積。平行測定四次，同時做空白實驗。第九頁，共十九頁，2022年，8月28日實驗步驟H2O2含量的測定準(zhǔn)確稱取1.5克30%過氧化氫試樣（如何稱？），注入裝有200ml蒸餾水的250ml容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml，放于250ml錐形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注意滴定速度?。┲寥芤何⒓t色保持30s不褪色即為終點(diǎn)。記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定八次。同時做空白實驗。

第十頁，共十九頁，2022年，8月28日五、注意事項H2O2

對皮膚有腐蝕性，使用時應(yīng)注意安全；分析天平的正確使用；有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù)；滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢；自身指示劑終點(diǎn)顏色的觀察；水浴鍋溫度的控制。第十一頁，共十九頁，2022年，8月28日六、數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液濃度的標(biāo)定H2O2含量的測定

M(Na2C2O4)=134.00g/mol第十二頁，共十九頁，2022年，8月28日數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液的標(biāo)定

序號項目1

2

34m(草酸鈉）傾樣前/gm(草酸鈉）傾樣后/gm（草酸鈉）/gV（KMnO4）消耗/ml溫度/℃V溫校/mlV體校/mlV實/ml第十三頁，共十九頁，2022年，8月28日數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液的標(biāo)定

序號項目1

2

34V空白/mlC(1/5KMnO4)/(mol/L)C（1/5KMnO4）平均/(mol/L)極差/（mol/L）極差與平均值之比/（﹪）第十四頁，共十九頁，2022年，8月28日數(shù)據(jù)處理H2O2含量的測定

序號項目1

2

34C(1/5KMnO4)/(mol/L)ms(H2O2

）/gV（KMnO4）消耗/ml溫度/℃V溫校/mlV體校/mlV實/ml第十五頁，共十九頁，2022年，8月28日

數(shù)據(jù)處理

序號項目1

2

34

（H2O2

）/﹪

（H2O2

）平均/﹪極差/﹪極差與平均值之比/（﹪）H2O2含量的測定第十六頁，共十九頁，2022年，8月28日七、思考題KMnO4溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，問能否用定量濾紙過濾？為什么？配制KMnO4溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間或放置數(shù)天？用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的標(biāo)定條件有哪些？為什么用硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度？

第十七頁，共十九頁，2022年，8月28日思考