電子顯微鏡15624課件

第三章掃描電子顯微鏡1.掃描電鏡的優(yōu)點高的分辨率。由于超高真空技術的發(fā)展，場發(fā)射電子槍的應用得到普及，現(xiàn)代先進的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達到1納米左右。有較高的放大倍數(shù)，20-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構試樣制備簡單。配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。OpticalMicroscopeVSSEM2.電子束與固體樣品作用時產(chǎn)生的信號2.1彈性散射和非彈性散射2.2電子顯微鏡常用的信號2.3各種信號的深度和區(qū)域大小SEM中的三種主要信號背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術中反映樣品上表面的形貌特征。X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時發(fā)出的光子。SEM中的三種主要信號其他信號俄歇電子：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時，多余能量轉移給外層電子，使外層電子掙脫原子核的束縛，成為俄歇電子。詳細的介紹見本書第三篇第十三章俄歇電子能譜部分。透射電子:電子穿透樣品的部分。這些電子攜帶著被樣品吸收、衍射的信息，用于透射電鏡的明場像和透射掃描電鏡的掃描圖像,以揭示樣品內(nèi)部微觀結構的形貌特征。詳細的介紹見本書第二篇第九章電子衍射和顯微技術部分。3.掃描電鏡的工作原理

掃描電鏡的工作原理可以簡單地歸納為“光柵掃描，逐點成像”。掃描電鏡圖像的放大倍數(shù)定義為

M=L/lL顯象管的熒光屏尺寸；l電子束在試樣上掃描距離。4.掃描電子顯微鏡的構造電子光學系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)電子光學系統(tǒng)由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發(fā)源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑信號收集及顯示系統(tǒng)檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。二次電子產(chǎn)額δ與二次電子束與試樣表面法向夾角有關，δ∝1/cosθ。因為隨著θ角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機會增多；其次隨θ角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多。5.1二次電子像（a）陶瓷燒結體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖二次電子像5.2背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。背反射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，將左右兩個檢測器各自得到的電信號進行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對于原子序數(shù)信息來說，進入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同，而對于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性恰恰相反。將檢測器得到的信號相加，能得到反映樣品原子序數(shù)的信息；相減能得到形貌信息。背散射電子像的獲得背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）6.掃描電子顯微鏡的主要性能分辨率

景深6.2景深景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0臨界分辨本領，電子束的入射角7.樣品制備掃描電鏡的最大優(yōu)點是樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。對于非導電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導電層進行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導電層，膜厚控制在20nm左右。8.掃描電鏡應用實例斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應用

1018號鋼在不同溫度下的斷口形貌8.1斷口形貌分析ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像