拉制銅管材質(zhì)分析方法

拉制銅管材質(zhì)分析方法前言伴隨著冰箱技術(shù)進(jìn)步和檢測深化，銅管化學(xué)成份的檢測項(xiàng)目和要求也與日俱增，在充實(shí)了現(xiàn)代檢測手段的基礎(chǔ)上，本標(biāo)準(zhǔn)增加了光譜分析的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)由冰箱公司標(biāo)準(zhǔn)化委員會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由計(jì)量檢驗(yàn)部起草并解釋。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程家駿。本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布實(shí)施日期為：1992年8月1日。本標(biāo)準(zhǔn)1994年首次修訂，主要修訂人：。本標(biāo)準(zhǔn)1996年12月第二次修訂，主要修訂人。xx冰箱公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)拉制銅管材質(zhì)分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了拉制銅管材質(zhì)的分析方法和檢測規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)適用于家用制冷電器制冷銅管。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討、使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB5121.6-85銅化學(xué)分析方法--碘化鉀分光光度法測定鉍量。GB1467-87冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定。GB466-87銅分類GB2828-87逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表。QJ/KB1620.017-96ICP等離子體光譜分析通則3技術(shù)條件化學(xué)成份應(yīng)符合GB466《銅分類》中二號銅規(guī)定。4分析方法4.1銅的化學(xué)分析法按GB5121.6銅化學(xué)分析法、電解法測定銅量4.2鉍的化學(xué)分析法按GB5121.6銅化學(xué)分析方法碘化鉀分光光度法測定鉍量。4.3鉛的化學(xué)分析法——二硫腙萃取光度法4.3.1方法提要二硫腙HD在中性和堿性介質(zhì)中與鉛形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，定量地被四氯化碳（PH8～10）、氯仿（PH8.5～11）和苯萃取，進(jìn)行光度分析，絡(luò)合物入max為520～530nm。在pH9～11條件下加入氰化鉀可使銅、鋅、鎘、銀、汞、錳、鈷、鈀、金等元素掩蔽而分離，加入酒石酸鹽、檸檬酸鹽即可保留鉛于溶液中，又可絡(luò)合鐵、錫、鋁，以免在堿性溶液中產(chǎn)生沉淀，影響鉛的萃取，此情況下的最佳萃取酸度在pH10.5～11.5之間。二硫腙試劑很容易氧化，三價鐵、錳的氰絡(luò)合物能氧化試劑，故萃取時須加入鹽酸羥胺或亞硫酸鈉等試劑保持其還原性條件。4.3.2試劑4.3.2.1亞硫酸鈉溶液：1×10-2。4.3.2.2酒石酸鈉溶液：10×10-2，用二硫腙——氯仿溶液萃取至有機(jī)相中不顯紅色為止，以除去可能存在的金屬離子。4.3.2.3氰化鈉溶液：5×10-2。4.3.2.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，每毫升含10ug鉛。4.3.2.5二硫腙——氯仿溶液：0.005×10-2貯于陰涼處。4.3.3儀器：分光光度計(jì)。4.3.4分析方法稱取試樣0.1000g于150mL錐形瓶中，加濃鹽酸2mL及過氧化氫1～2mL溶解，微沸，使多余過氧化氫分解，冷卻，移入100mL溶量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。（試劑空白與試樣操作相同）視鉛量吸取試液及空白液5mL或10mL各1份，分別置于125mL分液漏斗中，加入酒石酸鈉溶液（10×10-2）2mL，亞硫酸鈉溶液（1×10-2）10mL，氨水25mL，氰化鈉溶液（5×10-2）5mL，加水至約80mL，搖勻（此時pH11左右）準(zhǔn)確加入二硫腙——氯仿溶液20mL，振搖1min，靜置分層。將有機(jī)相通過脫脂棉濾入1cm干燥的比色皿中，于530nm處以試劑空白作參比，測定吸光度。注1二硫腙易被氧化為二苯硫雙腙影響顯色，須提純處理。稱試劑50mL于50mL分液漏斗中，加氯仿25mL，用氨水（2:98）苯取二次（每次100mL），此時二硫腙溶于氨水中。棄去氯仿層。再次用氯仿25mL苯取。分層后棄去氯仿層。加氯仿250mL。并滴加鹽酸使水相呈酸性，振搖數(shù)分鐘，靜置分層。這時二硫腙又溶于氯仿中。分層將氯仿層放入燒杯中，于水相中再加氯仿250mL，振搖靜置分層后，將氯仿層放入上述燒杯中合并，棄去水相溶液，萃取所得二硫腙——氯仿放入液漏斗中，用離子交換水洗滌二次，將氯仿層通過脫脂棉濾入干燥的棕色瓶中，加入氯仿至1L。注2氰化物加入量不宜太多，否則將促使生成氰化鉛絡(luò)合物，影響與二硫腙的反應(yīng)，加入量以控制在0.1mol為宜。4.4ICP光譜分析方法4.4.1方法原理試樣經(jīng)硝酸溶液解后，在三價鑭的存在下，采用過量的氨水可以將待測雜質(zhì)定量地從大量的銅中分離、富集，再以ICP光譜儀進(jìn)行測定。4.4.2試劑1+1硝酸濃氨水5%稀氨水1+2硝酸鑭溶液：每毫升含鑭5mg?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)：每毫升含50μg鉛、磷，20μg砷、銻、鉍及100μg錫。4.4.3試樣處理準(zhǔn)確稱取2g左右（精確至0.0001g）的樣品于250mL高型燒杯，加入1+1硝酸20mL,加熱溶解后，取下，加入鑭溶液2mL,邊攪拌邊加入氨水35mL，加熱煮沸1分鐘，取下，用快速定性濾紙趁熱過濾，沉淀以5%氨水洗滌至銅的藍(lán)色消失，將其濾干后，去除漏斗頸中的水滴，用1+2硝酸溶解沉淀，濾液承接于25mL的溶量瓶中，并以1+2硝酸定容。4.4.4標(biāo)準(zhǔn)制備準(zhǔn)確稱取2.0000g高純銅片于250mL高型燒杯中，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，以下步驟按試樣處理方法進(jìn)行。4.4.5空白制備準(zhǔn)確稱取2g高純銅片于250mL高型燒杯中，以下步驟按試樣處理4.4.6分析波長AS193.696Pb220.353Sb206.833Bi306.772Sn189.989P253.565Fe238.2044.4.7ICP光譜分析測定步驟按照QJ/KB1620.017ICP等離子體光譜分析通