標準解讀

《SB/T 10417-2007 醬油中乙酰丙酸的測定方法》是一項行業(yè)標準，主要針對醬油中乙酰丙酸含量的檢測提供了具體的操作指南。該標準適用于釀造醬油和配制醬油中乙酰丙酸含量的測定。其內容涵蓋了測定原理、試劑與材料、儀器設備、樣品處理及測定步驟等方面。

測定原理基于高效液相色譜法（HPLC），利用特定條件下乙酰丙酸與其他成分在固定相與流動相之間分配系數差異實現分離，并通過紫外檢測器或其它適宜類型的檢測器進行定量分析。此方法具有較高的靈敏度和準確性，能夠有效區(qū)分并測量出醬油樣品中的乙酰丙酸含量。

對于所需使用的試劑和材料，標準中詳細列出了包括但不限于：乙腈、水（超純）、磷酸二氫鉀、磷酸等溶劑及緩沖溶液；同時指定了各種化學物質的具體純度要求。此外，還明確了實驗過程中可能用到的標準品——乙酰丙酸，以及如何正確配置標準工作溶液的方法。

關于儀器設備部分，《SB/T 10417-2007》規(guī)定了必須使用帶有適當檢測器的高效液相色譜儀來進行測試，并且對色譜柱類型、尺寸及填料特性提出了建議。同時強調了需要配備數據處理系統(tǒng)以確保結果計算的準確性和可追溯性。

樣品處理環(huán)節(jié)描述了從取樣到前處理直至進樣前的所有準備工作流程，包括過濾、稀釋等步驟。特別指出，在實際操作時應嚴格按照實驗室安全規(guī)范執(zhí)行，避免污染或其他干擾因素影響最終測定結果。

最后，該標準還給出了詳細的測定步驟說明，包括流動相的選擇與配制、柱溫控制、進樣量設定等內容。通過對照已知濃度的標準曲線來計算未知樣品中乙酰丙酸的確切含量。整個過程需遵循嚴格的質量控制措施，保證數據的有效性和可靠性。


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  • 2007-07-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．１６０

犡６６

備案號：２０１８２—２００７

中華人民共和國國內貿易行業(yè)標準

犛犅／犜１０４１７—２００７

醬油中乙酰丙酸的測定方法

犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳β犪犮犲狋狔犾狆狉狅狆犻狅狀犻犮犪犮犻犱犻狀狊狅狔狊犪狌犮犲

２００７０１２５發(fā)布２００７０７０１實施

中華人民共和國商務部發(fā)布

書

犛犅／犜１０４１７—２００７

目次

前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅲ

１范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２內標法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．２試劑和溶液!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．３儀器和設備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

２．４分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!１

３外標法!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．１原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．２試劑!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．３儀器和設備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

３．４分析步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!３

Ⅰ

書

犛犅／犜１０４１７—２００７

前言

本標準是為了配合國家、行業(yè)出臺的一系列醬油新標準，即：ＧＢ１８１８６—２０００《釀造醬油》、

ＳＢ１０３３６—２０００《配制醬油》、ＳＢ１０３３８—２０００《酸水解植物蛋白調味液》的實施而制定的。

本標準由中國調味品協(xié)會提出。

本標準由中華人民共和國商務部歸口。

本標準起草單位：北京市食品釀造研究所、廣東佛山海天調味食品有限公司。

本標準主要起草人：吳鳴、鐘佛生、黃文彪、車有榮、鄧嫣容、石欲容、潘淑芬、楊桂菊。

Ⅲ

犛犅／犜１０４１７—２００７

醬油中乙酰丙酸的測定方法

１范圍

本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定醬油中乙酰丙酸的方法。

本標準適用于醬油中乙酰丙酸的測定。

本標準方法的檢出限：０．０１０ｇ／ｋｇ。

２內標法

２．１原理

樣品經酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作內標物質，用具有氫火焰離子化檢測器的氣相色

譜儀進行測定，以內標法進行定量。

２．２試劑和溶液

除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。

２．２．１無水硫酸鈉：６５０℃下灼燒４ｈ，貯于密閉容器中備用。

２．２．２無水乙醚。

２．２．３濃鹽酸。

２．２．４飽和氯化鈉。

２．２．５標準品正庚酸：色譜純，純度≥９９．５％。

２．２．６標準品乙酰丙酸：色譜純，純度＞９８％。

２．２．７正庚酸標準溶液：稱?。埃担埃缯針藴势罚ň_至０．０００１ｇ）（２．２．５），用乙酸乙酯定容至

１００ｍＬ。此標準溶液的濃度為０．００５０ｇ／ｍＬ。

２．２．８乙酰丙酸標準溶液：稱取０．５０ｇ乙酰丙酸標準品（精確至０．０００１ｇ）（２．２．６），用乙酸乙酯定容

至１００ｍＬ。此標準溶液的濃度為０．００５０ｇ／ｍＬ。

２．２．９標準系列溶液：分別準確吸取乙酰丙酸標準溶液（２．２．８）０．０５ｍＬ、０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、

１．５ｍＬ、２．０ｍＬ于６個１０ｍＬ容量瓶中，各加入１．０ｍＬ正庚酸標準溶液（２．２．７），用乙酸乙酯定容，

即得標準系列溶液，相當于每毫升含２５μｇ，５０μｇ，２５０μｇ，５００μｇ，７５０μｇ，１０００μｇ的乙酰丙酸。

２．３儀器和設備

實驗室常規(guī)儀器、設備及下列各項：

２．３．１１００ｍＬ具塞試管。

２．３．２氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）。

２．３．３色譜柱：石英彈性毛細管柱，柱長３０ｍ，內徑０．２５ｍｍ，涂膜厚度０．５μｍ；固定液：Ｃａｒｂｗａｘ

２０Ｍ?；蚺c此相當的色譜柱。

２．３．４２５０ｍＬ圓底燒瓶。

２．３．５濃縮設備（水浴、旋轉蒸發(fā)儀或氮吹儀）。

２．４分析步驟

２．４．１樣品提取

準確稱?。担埃缭嚇樱ň_至０．０００１ｇ）于１００ｍＬ具塞試管（２．３．１）中，加入１０ｍＬ飽和氯化鈉溶

液、１．０ｍＬ正庚酸標準溶液（２．２．７）、濃鹽酸３．０ｍＬ（２．２．３），充分震搖１ｍｉｎ后，加入５０．０ｍＬ無水乙

醚，震搖萃?。常恚椋睢担恚椋睿o置約１０ｍｉｎ

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