YS/T 244.5-2008高純鋁化學(xué)分析方法第5部分:陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量

犐犆犛７７．０４０．３０

犎１２

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜２４４．５—２００８

代替ＹＳ／Ｔ２４４．５—１９９４

高純鋁化學(xué)分析方法

第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法

測(cè)定銅、鋅和鉛含量

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

高純鋁化學(xué)分析方法

第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法

測(cè)定銅、鋅和鉛含量

ＹＳ／Ｔ２４４．５—２００８

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

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２００８年５月第一版２００８年５月第一次印刷

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書(shū)

犢犛／犜２４４．５—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ２４４《高純鋁化學(xué)分析方法》共分為９個(gè)部分：

———第１部分：鄰二氮雜菲硫氰酸鹽光度法測(cè)定鐵含量；

———第２部分：鉬藍(lán)萃取光度法測(cè)定硅含量；

———第３部分：二安替吡啉甲烷硫氰酸鹽光度法測(cè)定鈦含量；

———第４部分：丁基羅丹明Ｂ光度法測(cè)定鎵含量；

———第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量；

———第６部分：催化錳過(guò)硫酸反應(yīng)體系法測(cè)定銀含量；

———第７部分：二硫腙萃取光度法測(cè)定鎘含量；

———第８部分：結(jié)晶紫萃取光度法測(cè)定銦含量；

———第９部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定雜質(zhì)含量。

本部分為第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ２４４．５—１９９４《高純鋁化學(xué)分析方法陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定銅、鋅和鉛含量》。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ２４４．５—１９９４的修訂。與ＹＳ／Ｔ２４４．５—１９９４相比，主要變化如下：

———增加了“重復(fù)性”條款；

———增加了“質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由撫順?shù)X業(yè)有限公司起草。

本部分主要起草人：楊宇宏、原建昌、楊麗梅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ２４４．５—１９９４。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜２４４．５—２００８

高純鋁化學(xué)分析方法

第５部分：陽(yáng)極溶出伏安法

測(cè)定銅、鋅和鉛含量

１范圍

本部分規(guī)定了高純鋁中銅、鋅和鉛含量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純鋁中銅、鋅和鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：銅：０．００００５％～０．０００５０％；鋅：

０．００００２％～０．０００５０％；鉛：０．０００００３％～０．００００６０％。

２方法提要

試樣用鹽酸和硝酸溶解，加熱蒸發(fā)，在酸度約為ｐＨ＝３時(shí)，用鉑球鍍銀汞膜電極陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)

定銅和鋅；用玻璃炭電極陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定鉛。高純鋁中存在的雜質(zhì)均不干擾測(cè)定。

３試劑

配制試劑及分析用水均為去離子水再用石英蒸餾器蒸餾提純。

３．１無(wú)水乙醇，優(yōu)級(jí)純。

３．２氬氣（９９．９９％）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），高純。

３．４硝酸（１＋１），高純。

３．５鹽酸（１＋１），高純或經(jīng)氣相平衡提純。

３．６鹽酸（１＋３），高純。

３．７氯化汞貯存溶液：稱取０．５０００ｇ氯化汞，置于２００ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ水，１ｍＬ鹽酸（３．５）攪

拌至溶解完全。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５ｍｇ氯化汞。

３．８氯化汞溶液：移?。保埃福埃恚搪然A存溶液（３．７）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含０．５４ｍｇ氯化汞。

３．９銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘巽~（９９．９９％以上），置于２００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸

（３．４），在電熱板上加熱溶解，并蒸至近糊狀。加入１０ｍＬ鹽酸（３．５），加熱至體積約為２ｍＬ，取下冷

卻，洗凈杯壁，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ銅。

３．１０銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。玻担埃恚蹄~標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。再

從此溶液中移?。玻埃埃恚?，置于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ銅。

３．１１鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃担埃埃埃缃饘黉\（９９．９９％以上），置于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ