標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 239.6-2010 三硫化二銻化學(xué)分析方法 第6部分:鐵量的測(cè)定 鄰二氮雜菲分光光度法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)范三硫化二銻中微量鐵元素含量測(cè)定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用鄰二氮雜菲作為顯色劑,通過(guò)分光光度法進(jìn)行定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),首先需要將樣品溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲?,并加入還原劑如鹽酸羥胺來(lái)將Fe(III)還原成Fe(II),確保所有鐵均以同一價(jià)態(tài)存在以便準(zhǔn)確測(cè)量。隨后,在pH值約為4至5的條件下加入鄰二氮雜菲試劑,F(xiàn)e(II)與之反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)位于約510nm處,通過(guò)比色計(jì)或分光光度計(jì)在這一波長(zhǎng)下測(cè)得吸光度值,進(jìn)而計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

整個(gè)過(guò)程中需要注意控制實(shí)驗(yàn)條件,比如溫度、時(shí)間以及pH值等參數(shù),以保證結(jié)果準(zhǔn)確性。此外,還需使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液制作工作曲線,用于后續(xù)未知樣品中鐵含量的測(cè)定。這種方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高和選擇性好等特點(diǎn),適用于三硫化二銻材料中鐵雜質(zhì)水平的常規(guī)檢測(cè)。


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....

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  • 2011-03-01 實(shí)施
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YS/T 239.6-2010三硫化二銻化學(xué)分析方法第6部分:鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712001

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T2396—2010

.

三硫化二銻化學(xué)分析方法

第6部分鐵量的測(cè)定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part6Determinationofironcontent—

:

Neighbouringphenanthrolinespectrophotometricmethod

2010-11-22發(fā)布2011-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T2396—2010

.

前言

三硫化二銻化學(xué)分析方法共有個(gè)部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測(cè)定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測(cè)定重量法

———4:;

第部分砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分為第部分

6。

本部分是按照給出的規(guī)則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為新增部分

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司

:。

本部分參加起草單位湖南辰州礦業(yè)股份有限公司湖南有色金屬研究院

:、。

本部分主要起草人崔德海宋應(yīng)球趙再英陳賓娥鄒智吳少波

:、、、、、。

YS/T2396—2010

.

三硫化二銻化學(xué)分析方法

第6部分鐵量的測(cè)定

:

鄰二氮雜菲分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了三硫化二銻中鐵量的測(cè)定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中鐵量的測(cè)定測(cè)定范圍鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

。:0.030%~0.40%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解加酒石酸鉀鈉絡(luò)合銻用乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)顯色酸度加入鹽酸羥胺將三價(jià)

,,,,

鐵還原為二價(jià)鐵再與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度

,,510nm。

3試劑

除非另有說(shuō)明本部分所用試劑和水均指確認(rèn)的分析純?cè)噭┖腿?jí)水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33氨水ρ

.(0.90g/mL)。

34三氯甲烷

.。

35鹽酸

.(1+1)。

36鄰二氮雜菲溶液

.(2.5g/L)。

37鹽酸羥胺溶液

.(100g/L)。

38乙酸鈉溶液

.(200g/L)。

39酒石酸鉀鈉溶液

.(250g/L)。

310鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

.

稱取鐵w置于燒杯中加入硝酸微熱溶解至清亮

0.1000g(Fe≥99.99%)100mL,10mL(3.2),,

煮沸驅(qū)除氮的氧化物取下冷卻至室溫移入容量瓶中補(bǔ)加硝酸用水稀釋至

,。1000mL,40mL(3.2),

刻度混勻此溶液含鐵

,。1mL100μg。

311鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

.

移取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中以水稀釋至刻度混勻此溶液

10.00mL(3.10)100mL,

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