YS/T 372.14-2006貴金屬合金元素分析方法 錳量的測定 高錳酸鉀電位滴定法

ICS77.040.30YSH15中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T372.14—2006代替YS/T373.5-3-1994貴金屬合金元素分析方法錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法Methodsforelementaryanalysisofpreciousalloy-DeterminationofmanganesecontentPotentiometertitrationusingpotassiumipermanganate2006-05-25發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

YS/T372.14一2006YS/T372K貴金屬合金元素分析方法》是對YS/T372-1994.YS/T3731994、YS/T374-1994和YS/T375—1994的整合修訂.分為22個部分：第1部分：銀量的測定碘化鉀電位滴定法；第2部分：鉑量的測定高錳酸鉀電流滴定法：第3部分：鈀量的測定丁二厲析出EDTA絡(luò)合滴定法；第4部分：銅量的測定硫腺析出EDTA絡(luò)合滴定法；第5部分：PtCu合金中銅量的測定EDTA絡(luò)合滴定法第6部分：銅錳量的測定火焰原子吸收光譜法；第7部分：鈷量的測定EDTA絡(luò)合滴定法；第8部分：PtCo合金中鈷量的測定EDTA絡(luò)合滿定法；第9部分：鎳量的測定EDTA絡(luò)合滴定法;第10部分：AuNi及PdNi合金中鎳量的測定EDTA絡(luò)合滴定法；第第11部分：鎂量的測定EDTA絡(luò)合滴定法：第12部分：鋅量的測定EDTA絡(luò)合滿定法：第13部分：錫量的測定EDTA絡(luò)合滴定法；第14部分：錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法；第第15部分：第量的測定火焰原子吸收光譜法；第16部分：鏢量的測定EDTA絡(luò)合滴定法;第17部分：鴿量和鐵量的測定鴿酸重量法和硫腺分光光度法；第18部分：禮量的測定偶氮氯騰Ⅱ分光光度法；第第19部分：億量的測定偶氮氯麟山分光光度法：第20部分.鍋量的測定：碘化鉀析出EDTA絡(luò)合滴定法：第21部分：錯量的測定EDTA絡(luò)合滴定法第22部分：鋼量的測定EDTA絡(luò)合滴定法本部分為第14部分。本部分是對YS/T373.5-1994中錳量測定方法的修訂本部分與原標(biāo)準(zhǔn)相比，主要變動如下：對銀合金中錳含量的測定方法進(jìn)行了修訂。原標(biāo)準(zhǔn)為絡(luò)合滴定法，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)為高錳酸鉀電位滴定法。-對錳含量的測定范圍進(jìn)行了修訂本部分自實(shí)施之日起,同時代替YS/T373.5—1994.本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本部分由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本部分主要起草人：金婭秋。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：YB946（Ag-5)—78YS/T373.5-1994

YS/T372.14-2006貴金屬合金元素分析方法錳量的測定高錳酸鉀電位滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銀合金中錳含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銀合金中錳含量的測定。測定范圍：5%～30%。2方法提要試料用硝酸溶解。在焦磷酸鈉飽和溶液中.用鉑電極為指示電極，銀電極為參比電極,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定錘(ⅡI）到錳(Ⅱ)電位法指示終點(diǎn)。3式劑3.1硝酸溶液(1十1）、3.2硫酸溶液（1十1）。3.3氮水溶液(1+1)。3.4焦磷酸鈉飽和溶液：稱取300g焦磷酸鈉于1000mL燒杯中.加900mL水.攪拌10min后使用。3.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.50g金屬錳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g.置于250mL燒杯中.加20mL鹽酸溶液.蓋上表面血，待劇烈反應(yīng)后加熱至沸,取下.冷卻至室溫,用水沖洗表面血及燒杯壁.用水轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳3.6高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3.6.1配制3.6.1,1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0125mol/L):稱取0.9871g高錳酸鉀,溶于約1.8L水中.煮洗1h.靜置過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾,以水稀釋至2L.混勺，于容量瓶中.于暗處保存，3.6.1.2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.0250mol/L):稱取1.9756g高錳酸鉀，溶于約1.8L水中,煮洗1h.靜置過夜。用3號玻璃砂漏斗過濾，以水稀釋至2L.混勺.財(cái)于容量瓶中于暗處保存3.6.2標(biāo)定：標(biāo)定與試料的滴定平行進(jìn)行。移取錳標(biāo)準(zhǔn)溶液3份,分別置于150mL燒杯中,加入50mL焦磷酸鈉飽和溶液，插入鉑指示電極，銀參比電極.開動磁力攪拌器.用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(溶液中Mn<15mg時用3.6.1.1;溶液中Mn>15mg時用3.6.1.2)滴定至電位值突躍最大為終點(diǎn)。平行標(biāo)定3份.所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的極差值不應(yīng)超過0.05mL..取其平均值按式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度：SXVx10-：：：：：：：：：：：：：：（）54.938XV.式中：-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL);