YS/T 509.5-2008鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法三氧化二鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法、EDTA絡合滴定法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５０９．５—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．５—２００６、ＹＳ／Ｔ５０９．６—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

三氧化二鐵量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法、

犈犇犜犃絡合滴定法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５０９．５—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法》共有１１個部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測定重量鉬藍分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測定ＥＤＴＡ絡合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法、ＥＤＴＡ絡合滴定法；

———第６部分：五氧化二磷量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測定過硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測定重量法。

本部分為第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．５—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法ＥＤＴＡ容量法測定三氧化二

鐵量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．５—１９８３）；代替ＹＳ／Ｔ５０９．６—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法鄰二氮

雜菲分光光度法測定三氧化二鐵量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．６—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．５—２００６、ＹＳ／Ｔ５０９．６—２００６相比主要有如下變動：

———將ＥＤＴＡ標準溶液、三氧化二鐵的滴定度（犜）改為物質(zhì)的量濃度；

———對文本格式進行了重新編輯；

———補充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復性條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由新疆鋰鹽廠負責起草。

本部分由宜春鉭鈮礦、新疆有色金屬研究所參加起草。

本部分主要起草人：夏淑芬、呂明輝、孫濤、吳國才。

本部分主要驗證人：江小鵬、關玉珍。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．５—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．５—２００６；ＧＢ／Ｔ３８８５．６—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０９．５—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學分析方法

三氧化二鐵量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法、

犈犇犜犃絡合滴定法

方法１：鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鐵含量的測定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍：０．１０％～１．００％。

２方法提要

試樣用氫氧化鉀熔融，用水浸出，鹽酸酸化，以抗壞血酸將三價鐵還原為二價鐵，在ｐＨ３～ｐＨ６時

二價鐵與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡合物，于分光光度計波長５０６ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?/p>

３．１氫氧化鉀。

３．２無水乙醇。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋７）。

３．５氫氧化銨（１＋１）。

３．６鄰二氮雜菲乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．７抗壞血酸溶液（２５ｇ／Ｌ）：用時配制。

３．８緩沖溶液（ｐＨ３．５）：稱?。保叮鐭o水乙酸鈉，用水溶解，加入１７０ｍＬ冰乙酸，用水稀釋至１０００ｍＬ，

混勻。

３．９三氧化二鐵標準貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃珙A先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中，冷至室溫

的三氧化二鐵（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（３．３），低溫加熱至完全溶解，取下，

冷至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ三氧化二鐵。

３．１０三氧化二鐵標準溶液：移?。保埃埃埃埃恚倘趸F標準貯存液（３．９），置于５００ｍＬ容量瓶中，用

水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ