YS/T 509.8-2008鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎６４

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５０９．８—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狆狅犱狌犿犲狀犲犪狀犱犾犲狆犻犱狅犾犻狋犲犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５０９．８—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５０９《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———第１部分：氧化鋰、氧化鈉和氧化鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２部分：氧化銣和氧化銫量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第３部分：二氧化硅量的測(cè)定重量鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：三氧化二鋁量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法；

———第５部分：三氧化二鐵量的測(cè)定ＥＤＴＡ絡(luò)合滴定法、鄰二氮雜菲分光光度法；

———第６部分：五氧化二磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：氧化鈹量的測(cè)定鉻天青ＳＣＴＭＡＢ分光光度法；

———第８部分：氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；

———第１０部分：一氧化錳量的測(cè)定過(guò)硫酸鹽氧化分光光度法；

———第１１部分：燒失量的測(cè)定重量法。

本部分為第８部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６《鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測(cè)定氧

化鈣、氧化鎂量》（原ＧＢ／Ｔ３８８５．９—１９８３）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６相比主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了重新編輯；

———補(bǔ)充了質(zhì)量保證和控制條款，增加了重復(fù)性條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由新疆有色金屬研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由建中化工總公司、新疆鋰鹽廠參加起草。

本部分主要起草人：關(guān)玉珍、王宏川、支紅軍、陳先安、黃國(guó)器。

本部分主要驗(yàn)證人：許蓮英、季娟娟。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３８８５．９—１９８３、ＹＳ／Ｔ５０９．９—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５０９．８—２００８

鋰輝石、鋰云母精礦化學(xué)分析方法

氧化鈣、氧化鎂量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定方法。

本部分適用于鋰輝石、鋰云母精礦中氧化鈣、氧化鎂含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．１０％～３．００％。

２方法提要

試料用氫氟酸、高氯酸、鹽酸分解。在鹽酸介質(zhì)中，加入鑭、鍶釋放劑，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)

４２２．７ｎｍ和２８５．２ｎｍ處，以空氣乙炔（或一氧化二氮乙炔）富燃火焰分別進(jìn)行氧化鈣、氧化鎂的測(cè)定。

３試劑

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４鑭溶液：稱取４０．１１ｇ氯化鑭（ＬａＣｌ３·７Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解。溶液渾濁時(shí)滴加

幾滴鹽酸（３．３），或加熱使其清亮。將溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ

含３０ｍｇ鑭。

３．５鍶溶液：稱取１５．２ｇ氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解。移入５００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ鍶。

３．６氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保罚福担埃珙A(yù)先在３００℃～４００℃灼燒１．５ｈ并置于干燥器中冷卻至室

溫的碳酸鈣（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中。加入１００ｍＬ水，蓋上表皿，從杯嘴慢慢加入３０ｍＬ鹽

酸（３．３），加熱至碳酸鈣全部溶解，煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷至室溫，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化鈣。

３．７氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取１．００００ｇ預(yù)先在７００℃灼燒１．５ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化

鎂（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ燒杯中，蓋上表皿，從杯嘴慢慢加入３０ｍＬ鹽酸（３．３），加熱溶解，冷卻至

室溫，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化鎂。

３．８氧化鈣、氧化鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取５０．００ｍＬ氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６）、２５．００ｍＬ氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)

貯存溶液（３．７），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化鈣和５０μｇ

氧化鎂。

４儀器

原子吸收光譜儀：附有空氣乙炔燃燒器（或一氧化二氮乙炔燃燒器）及鈣、鎂空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：