YS/T 520.3-2007鎵化學(xué)分析方法第3部分:鋁含量的測定鉻天青S-溴化十四烷基吡啶分光光度法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５２０．３—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．３—２００６

鎵化學(xué)分析方法

第３部分：鋁含量的測定

鉻天青犛溴化十四烷基吡啶分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—

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２００７１１１４發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書

犢犛／犜５２０．３—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學(xué)分析方法》是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個(gè)部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍(lán)分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學(xué)光譜法

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．３—１９８４）。

本部分是對(duì)ＹＳ／Ｔ５２０．３—２００６《鎵化學(xué)分析方法第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四

烷基吡啶分光光度法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國鋁業(yè)股份有限公司山東分公司負(fù)責(zé)起草。

本部分起草人：王云霞、臧慕文、田蕊、祁彥利。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．３—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．３—２００７

鎵化學(xué)分析方法

第３部分：鋁含量的測定

鉻天青犛溴化十四烷基吡啶分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了鎵中鋁含量的測定方法。

本部分適用于鎵中鋁含量的測定。測定范圍：０．０００５０％～０．００８０％。

２方法提要

試料以鹽酸和硝酸溶解，在７．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，用異丙醚萃取分離鎵。分離后殘留的鎵等用

１，１０二氮雜菲、抗壞血酸掩蔽。在ｐＨ約５．４的溶液中鋁與鉻天青Ｓ、溴化十四烷基吡啶形成藍(lán)綠色絡(luò)

合物，于分光光度計(jì)波長６２０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３

３．１硝酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）。

３

３．２鹽酸，優(yōu)級(jí)純（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）。

３．３鹽酸（５＋３）。

３．４鹽酸（１＋２３）。

３．５氨水（１＋２７）。

３．６異丙醚：用鹽酸（３．３）飽和。

３．７２，４二硝基酚乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．８１，１０二氮雜菲溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取２ｇ１，１０二氮雜菲，加熱溶于１００ｍＬ水中。加入少量的鹽酸

（３．２）助溶，使溶液呈微酸性。

３．９抗壞血酸溶液（４０ｇ／Ｌ）：用時(shí)現(xiàn)配。

３．１０鉻天青Ｓ溶液（０．３ｇ／Ｌ）。

３．１１溴化十四烷基吡啶溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１２乙酸乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ６．０）：稱?。玻埃梗玻鐭o水乙酸鈉，溶于水中，加入６．０ｍＬ冰乙酸，用水

稀釋至１０００ｍＬ，混勻。用酸度計(jì)校正，調(diào)至ｐＨ＝６．０。

３．１３鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃埃缂冧X［狑（Ａｌ）≥９９．９９％］，置于聚乙烯燒杯中，加入２０ｍＬ水、

３ｇ氫氧化鈉，待其完全溶解后，用鹽酸（３．２）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀，并過量２０ｍＬ，不斷攪拌使其溶解。

冷卻，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，定容，混勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鋁。

３．１４鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．１３），置于２５０ｍＬ容量瓶中，加入０．５ｍＬ鹽酸

（３．２）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ