YS/T 556.2-2009銻精礦化學分析方法第2部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法

犐犆犛７３．０６０

犇４２

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準

犢犛／犜５５６．２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６

銻精礦化學分析方法

第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５５６．２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５５６—２００９《銻精礦化學分析方法》共有１６個部分：

———第１部分：銻量的測定硫酸鈰滴定法；

———第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法；

———第３部分：鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：濕存水量的測定重量法；

———第５部分：鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硒量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第７部分：汞量的測定原子熒光光譜法；

———第８部分：硫量的測定燃燒中和法；

———第９部分：金量的測定火試金法；

———第１０部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：鉍量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１３部分：鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１４部分：銀量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１５部分：銻、錫量的測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；

———第１６部分：銻等金屬量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５５６的第２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６《銻精礦化學分析方法砷量的測定》（原ＧＢ／Ｔ１５０８０．２—１９９４）。

與ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６相比，本部分有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分為仲裁方法。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司、北京礦冶研究總院。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司起草。

本部分參加起草單位：湖南辰州礦業(yè)股份有限公司、湖南有色金屬研究院、北京礦冶研究總院、廣州

有色金屬研究院。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、趙再英、張威、劉天平、楊德利、吳少波、戴鳳英。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１５０８０．２—１９９４；

———ＹＳ／Ｔ５５６．２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５５６．２—２００９

銻精礦化學分析方法

第２部分：砷量的測定溴酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５５６的本部分規(guī)定了銻精礦中砷量的測定方法。

本部分適用于銻精礦中砷量的測定。測定范圍：０．１０％～２．００％。

２方法提要

試料用硫酸硫酸鉀溶解，以濾紙?zhí)蓟笞鬟€原劑和助溶劑，在不小于９ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸溶液中，用苯

萃取三氯化砷，用水反萃取砷。于鹽酸介質中，以甲基橙為指示劑，用溴酸鉀標準滴定溶液滴定三價砷。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１硫酸鉀。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．４苯。

３．５硫酸（１＋１）。

３．６鹽酸（３＋１）。

３．７鹽酸（１＋１）。

３．８甲基橙指示劑（１ｇ／Ｌ）。

３．９氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．１０砷標準溶液（１ｍｇ／ｍＬ）。

稱?。保常玻埃常缛趸榛鶞试噭A先在１００℃～１０５℃烘干１ｈ，置于干燥器中，冷卻至室

溫），置于２５０ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．９）溶解至清亮，加入１００ｍＬ水、１０ｍＬ硫酸

（３．５），冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

溴酸鉀標準滴定溶液（約／）。

３．１１犮ＫＢｒＯ３０．２ｍｏｌＬ

３．１１．１配制：稱?。埃玻福玟逅徕浿糜冢玻担埃恚虩校尤耄保埃埃恚趟芙?，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１１．２標定：移取三份１０．００ｍＬ砷標準溶液（３．１０），分別加入盛有４５ｍＬ鹽酸（３．３）的１２５ｍＬ分液

漏斗中，混勻。以下操作按５．４．３～５．４．６進行。

隨同標定做空白試驗。

按式（１）計算溴酸鉀標準滴定溶液（３．１１）的實際濃度：

犿×２０００

犮＝…………（１）

（犞１－犞０）×７