YS/T 574.5-2009電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈣、鎂量

犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準

犢犛／犜５７４．５—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．５—２００６

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

測定鈣、鎂量

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狕犻狉犮狅狀犻狌犿狆狅狑犱犲狉犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狏犪犮狌狌犿狌狊犲狊—

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５７４．５—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學(xué)分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學(xué)分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學(xué)分析方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學(xué)分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學(xué)分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學(xué)分析方法惰性氣氛加熱熱導(dǎo)法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．５《電真空用鋯粉化學(xué)分析方法原子吸收分光光度法測定鈣、鎂》（原

ＧＢ／Ｔ３２５６．５—１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．５—２００６相比主要變化如下：

———采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法代替原來的原子吸收光譜法；

———補充了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：楊軍紅、祿妮、李波、翟通德。

本部分所代替標(biāo)準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．５—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．５—２００９

電真空用鋯粉化學(xué)分析方法

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

測定鈣、鎂量

１范圍

本部分規(guī)定了電真空用鋯粉中鈣、鎂含量的測定。

本部分適用于電真空用鋯粉中鈣、鎂含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）：鎂０．００４％～１．００％、鈣

０．００３％～０．５０％。

２方法原理

試料用氫氟酸、硝酸分解，在此介質(zhì)中，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，于各元素選定的波長處測

量其質(zhì)量濃度。

３試劑

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２氫氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３鹽酸（１＋１），優(yōu)級純。

３．４鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．５純鋯溶液：稱?。埃保埃绺呒冧喎壑糜冢保埃埃恚趟芰蠠屑尤耄担恚滔跛幔ǎ常保┖停常恚虤浞?/p>

（３．２），加熱至全部溶解，冷卻。移入２５０ｍＬ塑料容量瓶中，以水定容，搖勻。

３．６鈣標(biāo)準貯存溶液：稱?。玻矗梗罚保珙A(yù)先在１０５℃～１１０℃干燥至恒量的碳酸鈣（基準試劑）于

３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ水，然后滴加鹽酸（１＋１）至完全溶解，再加入１０ｍＬ鹽酸（３．４），煮沸除去

二氧化碳，取下冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鈣。

３．７鎂標(biāo)準貯存溶液：分別稱?。保埃埃埃埃缂冩V（狑≥９９．９９％）于一組２００ｍＬ燒杯中，分別加入１５ｍＬ

硝酸（１＋１），加熱使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻。分別移入一組１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎂。

３．８鈣、鎂標(biāo)準溶液：分別移?。保埃埃埃恚题}、鎂標(biāo)準貯存溶液于一組１００ｍＬ容量瓶中，各加入１０ｍＬ

硝酸（１＋１），以水稀釋至刻度，混勻。上述溶液１ｍＬ分別含有１００μｇ鈣、鎂。

４儀器

電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。

測定條件：

功率（Ｗ）：１１５０霧化壓