標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YS/T 775.4-2011 鉛陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法 第4部分：銻量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法》是針對(duì)鉛陽(yáng)極泥中銻含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了兩種用于檢測(cè)鉛陽(yáng)極泥樣品中銻元素含量的方法，即火焰原子吸收光譜法（FAAS）與硫酸鈰滴定法。

在采用火焰原子吸收光譜法時(shí)，首先需要將試樣通過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理步驟轉(zhuǎn)化為溶液狀態(tài)，并確保銻以可被儀器直接測(cè)量的形式存在。然后，在特定條件下使用火焰原子吸收分光光度計(jì)對(duì)溶液中的銻進(jìn)行定量分析。此方法基于銻原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)光線(xiàn)的吸收特性來(lái)確定其濃度。

對(duì)于硫酸鈰滴定法則涉及到了更為傳統(tǒng)的濕化學(xué)技術(shù)。這種方法主要是利用了銻(III)與過(guò)量的硫酸鈰之間發(fā)生的氧化還原反應(yīng)，之后再用標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)剩的硫酸鈰，從而間接計(jì)算出原始樣品里銻的具體含量。整個(gè)過(guò)程要求嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件如pH值等，以保證反應(yīng)完全且結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

這兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)，適用于不同場(chǎng)合下的銻含量測(cè)定需求。火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，適合微量或痕量銻的精確測(cè)量；而硫酸鈰滴定法則操作相對(duì)簡(jiǎn)單，成本較低，在某些情況下可能更加實(shí)用。根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法可以有效提高分析效率和數(shù)據(jù)質(zhì)量。


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....

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YS/T 775.4-2011鉛陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法第4部分：銻量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712001

H13..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T7754—2011

.

鉛陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第4部分銻量的測(cè)定

:

火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadanodeslime—

Part4Determinationofantimoncontent—

:y

Flameatomicabsorptionspectrophotometryandceriumsulfatetitrimetricmethod

2011-12-20發(fā)布2012-07-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T7754—2011

.

前言

鉛陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

YS/T775—2011《》7:

第部分鉛量的測(cè)定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鉍量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分銻量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和硫酸鈰滴定法

———4:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金重量法

———5:;

第部分銅量的測(cè)定碘量法

———6:;

第部分砷銅和硒量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:、。

本部分為第部分

4。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分重疊含量范圍的仲裁分析采用方法二

。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位陜西東嶺冶煉有限公司

:。

本部分起草單位北京礦冶研究總院錫礦山閃星銻業(yè)有限公司

:、。

本部分參加起草單位中金嶺南有色金屬有限公司韶關(guān)冶煉廠陜西東嶺冶煉有限公司河池市南

:、、

方有色冶煉有限責(zé)任公司中冶葫蘆島有色金屬集團(tuán)公司湖南有色金屬研究院

、、。

方法一主要起草人陳殿耿陰東霞張威顧麗車(chē)紅芳羅丹妮

:、、、、、。

方法二主要起草人姚興娜宋應(yīng)球楊萍龍小會(huì)黃明山韋永保蒙英寧么苓劉麗敏李紅

:、、、、、、、、、、

龐文林鄒智

、。

Ⅰ

YS/T7754—2011

.

鉛陽(yáng)極泥化學(xué)分析方法

第4部分銻量的測(cè)定

:

方法一火焰原子吸收光譜法

1范圍

本方法規(guī)定了鉛陽(yáng)極泥中銻量的測(cè)定方法

。

本方法適用于鉛陽(yáng)極泥中銻量的測(cè)定測(cè)定范圍為

,5.00%~13.00%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸的混合酸分解加酒石酸絡(luò)合銻在鹽酸介質(zhì)中于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)

,。,

處使用空氣乙炔火焰測(cè)量銻的吸光度

217.6nm,-。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33鹽酸

.(1+19)。

34混合酸鹽酸硝酸

.:+(3+1)。

35酒石酸溶液

.(200g/L)。

36銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取金屬銻w置于燒杯中加入酒石酸和

.:0.5000g(Sb≥99.99%),250mL,5g

硝酸電熱板上加熱溶解取下冷至室溫移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

30mL(3.2),,,,500mL,,。

此溶液含銻

1mL1mg。

37銻標(biāo)準(zhǔn)溶液移取銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸

.:20.00mL(3.6)200mL,40mL(3.1)、

酒石酸溶液用水稀釋至刻度混勻此溶液含銻

10mL(3.5),,。1mL100μg。

4儀器

原子吸收光譜儀附銻空心陰極燈

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達(dá)到下列指標(biāo)值均可使用

,。

靈敏度銻的特征濃度應(yīng)不大于

:0.30μg/mL。

精密度用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量次吸光度其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的用最

:10,1.0%,

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液不是零濃度溶液測(cè)量次吸光度其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸

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