YS/T 895-2013高純錸化學(xué)分析方法痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法

ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T895—2013

高純錸化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityrhenium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發(fā)布2014-03-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T895—2013

前言

本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位北京有色金屬研究總院金川集團(tuán)股份有限公司東方電氣集團(tuán)峨嵋半導(dǎo)體材料

:、、

有限公司

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李繼東秦芳林王攀峰孫澤明劉英王長(zhǎng)華童堅(jiān)臧慕文文英邱平

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T895—2013

高純錸化學(xué)分析方法

痕量雜質(zhì)元素的測(cè)定

輝光放電質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純錸中痕量元素含量的測(cè)定方法測(cè)定元素見(jiàn)表

,1。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純錸中痕量元素含量的測(cè)定各元素測(cè)定范圍如下硫硒和汞元素的測(cè)定范圍為

。:、

其余元素的測(cè)定范圍為

50μg/kg~5000μg/kg,5μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進(jìn)行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進(jìn)入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導(dǎo)入質(zhì)譜儀在每一元素同位素質(zhì)量數(shù)處以預(yù)設(shè)的掃描點(diǎn)數(shù)和積分時(shí)間對(duì)相應(yīng)譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強(qiáng)度元素含量用式求出無(wú)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)計(jì)算機(jī)根據(jù)儀器軟件中的典型相

,,(1)。,“

對(duì)靈敏度因子自動(dòng)計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)需通過(guò)在與被測(cè)樣品相同的分析條件離

”;,、

子源結(jié)構(gòu)以及測(cè)試條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得相對(duì)靈敏度因子應(yīng)用該相對(duì)靈敏度因子計(jì)算

,

出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

。

IXA

wX=X·Rew

()RSF(/Re)·IAX·(Re)……(1)

Re·

式中

:

wX待測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測(cè)定中X元素的校正系數(shù)

RSF(/Re)———Re;

IX待測(cè)元素X的同位素譜峰強(qiáng)度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強(qiáng)度

Re———Re,cps;

AX待測(cè)元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

Re———Re;

w的質(zhì)量分?jǐn)?shù)定義為9

(Re)———Re1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑均為優(yōu)級(jí)純所用的水為一級(jí)水

,,。

31硝酸

.(1+1)。

32錸標(biāo)準(zhǔn)樣品被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

33儀器背景監(jiān)控樣品被測(cè)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于被測(cè)試樣的倍以上

.,10。

34氬氣φ

.(≥99.999%)。

35氮?dú)猞?/p>

.(≥99.99%)。

4儀器

41高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜儀