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文檔簡介
水質(zhì)pH及電導(dǎo)率的測定..三實(shí)驗(yàn)方法1、比色法(1)測定原理比色法是利用pH試紙簡單的粗略測定方法。常用的pH試紙有兩種,一種是廣泛pH試紙,可以測定的pH范圍為1~14;另一種是精密pH試紙,可以比較精確的測定一定范圍的pH值。(2)測定步驟
①取一條試紙剪成4~5塊,放在干凈干燥的玻璃板上,
②用干凈的玻璃棒分別沾少許待測水樣于pH試紙上,③片刻后,觀察試紙顏色,并與標(biāo)準(zhǔn)色卡對照,確定水樣的pH值。2、玻璃電極法
(1)測定原理玻璃電極法是利用飽和甘汞電極為參比電極,以玻璃電極為指示電極,與被測水樣組成工作電池,再用pH計(jì)測量工作電動(dòng)勢,由pH計(jì)直接讀取pH值。其特點(diǎn):玻璃電極法測pH準(zhǔn)確、快速,受水體色度、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及鹽度等因素的干擾少。(2)儀器a、酸度計(jì)或離子計(jì)。b、玻璃電極(2支,其電極響應(yīng)斜率須有一定差別),飽和甘汞電極。(3)試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制①
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲(pH4.008,25℃):稱取先在110-130℃干燥2-3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。②
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙(pH6.865,25℃):分別稱取先在110-130℃干燥2-3h的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于水并在容量瓶中稀釋至1L。
③pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙(pH=9.180,25℃):稱取飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖溶濃、室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀釋1L。(4)監(jiān)測步驟
①采樣
在小河適當(dāng)?shù)牟课贿x擇取樣的位置,用500ml塑料瓶盛取適量的河水,洗瓶內(nèi)三次,然后盛滿河水,擰緊瓶蓋,帶回實(shí)驗(yàn)室作為實(shí)驗(yàn)樣品。采集的水樣應(yīng)該在當(dāng)場用濃硫酸調(diào)pH=2.0,以防止微生物的生長。②用洗上述塑料瓶的方法洗100ml燒杯,然后取近80ml的河水。③取下pH計(jì)上的保護(hù)套,將電極浸入燒杯內(nèi),約4cm深。④輕輕攪動(dòng),直到顯示讀數(shù)穩(wěn)定。⑤在記錄紙上記下該pH值。按2)~4)的步驟測定三次pH值,計(jì)算平均pH值次數(shù)pH123平均值實(shí)地采集水樣pH值測定記錄表四、注意事項(xiàng)(1)測量結(jié)果的準(zhǔn)確度,首先決定于標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH標(biāo)準(zhǔn)值的準(zhǔn)確度。因此,應(yīng)按GB11076-89《pH測量用緩沖溶液制備方法》制備、保存緩沖溶液。(2)應(yīng)按規(guī)范選擇、處理和安裝玻璃電極和甘貢電極。(3)測定水樣的pH值最好在現(xiàn)場進(jìn)行,否則,應(yīng)在采樣后把樣品保持在0-4℃,并在采樣后6h之內(nèi)進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)二(2):電導(dǎo)法測定水質(zhì)純度一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握電導(dǎo)分析法的基本原理;2.學(xué)會(huì)用電導(dǎo)法測定水純度的實(shí)驗(yàn)方法;3.掌握電導(dǎo)池常數(shù)的測量技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理1.水質(zhì)純度的一項(xiàng)重要指標(biāo)是水質(zhì)的電導(dǎo)率的大小。電導(dǎo)率愈小,即水中離子總量愈小,水質(zhì)純度就高;反之,電導(dǎo)率愈大,離子總量愈大,水質(zhì)純度就低。普通蒸餾水的電導(dǎo)率約為3~5×10-6S?cm-1,而去離子水可達(dá)1×10-7S?cm-1。水溶液中的離子,在電場作用下具有導(dǎo)電能力。導(dǎo)電能力稱為電導(dǎo)(G),其單位是西門子(S)。電導(dǎo)G與電阻R的關(guān)系為:
G=
1/R
(1—1)而導(dǎo)體的電阻與其長度(L)和截面積(A)的關(guān)系可用下式表示:R=
ρL/A
(1—2)式中ρ稱為電阻率,單位為Ω·㎝。電阻率的倒數(shù)(1/ρ)稱為電導(dǎo)率(K),由此,電導(dǎo)與電導(dǎo)率關(guān)系可表示為:G=KA/L=κ/θ
(1—3)式中θ稱為電導(dǎo)池常數(shù),是電極間距離(L)與其面積(A)之比。一支電導(dǎo)電極池的常數(shù)為確定值。2.由上述公式可知,影響電導(dǎo)(G)的因素有電阻,溶液的導(dǎo)電能力與溶液中的正負(fù)離子數(shù)目、離子所帶的電荷數(shù)、離子在溶液中的遷移速度等因素有關(guān)。3.電導(dǎo)分析法:通過測量電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)(G)值,來確定物質(zhì)含量的分析方法。測定溶液的電導(dǎo)實(shí)際上是測定它的電阻。4.電導(dǎo)分析法的特點(diǎn):電導(dǎo)分析法具有極高的靈敏度,但由于溶液的電導(dǎo)并不是某一個(gè)離子的特性,溶液的電導(dǎo)是存在于溶液中所有各種離子單獨(dú)電導(dǎo)的總和,只能測量離子的總量,而不能鑒別和測定某離子及其含量,因此其選擇性很差。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1.DDS-11型電導(dǎo)儀,電導(dǎo)電極(光亮電極和鉑黑電極),電磁攪拌器,攪拌子,恒溫水槽。2.試劑:0.02mol/LKCl溶液,離子交換水,自來水。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.電導(dǎo)池常數(shù)的測定(1)將電導(dǎo)儀接上電源,開機(jī)預(yù)熱。裝上電導(dǎo)電極,用蒸餾水沖洗幾次,并用濾紙吸去水珠。(2)將洗凈的電導(dǎo)池用去離子水洗滌3次,再用0.02mol/LKCl溶液潤洗3次。
將鉑黑電導(dǎo)電極插入電導(dǎo)池中,加入待測的KCl溶液,以溶液淹沒電極為宜調(diào)節(jié)電極位置。置電導(dǎo)池于25°C恒溫水槽中,將電極導(dǎo)線接到電導(dǎo)儀上。待恒溫水槽的溫度顯示屏顯示的溫度差幾度達(dá)到25°C時(shí),將電導(dǎo)儀的開關(guān)扳至“ON”及“校正”位置,調(diào)節(jié)校正旋鈕使電指針指在滿標(biāo)度。待達(dá)到25°C時(shí),將開關(guān)扳至“測量”檔,進(jìn)行測量。測量時(shí),可調(diào)節(jié)量程選擇開關(guān)各檔,使指針落在表盤內(nèi)。測量完畢后,將開關(guān)扳至“OFF”檔。2.水樣電導(dǎo)率的測定用待測水樣洗滌電導(dǎo)池,按上述分別測量離子交換水,自來水的電導(dǎo)。
五、數(shù)據(jù)記錄與處理試樣電導(dǎo)(1)電導(dǎo)(2)電導(dǎo)(3)電導(dǎo)平均0.02mol/LKCl4.48mΩ-14.49mΩ-14.50mΩ-14.48mΩ-1自來水335μΩ-1336μΩ-1339μΩ-1337μΩ-1離子交換水6.15μΩ-16.20μΩ-16.20μΩ-16.18μΩ-1θ=к/G=0.0027685S·cm-1/4.48mΩ-1
=0.618cm-1к(自來水)=θG=0.618cm-1×337μΩ-1
=208.27μS·cm-1к(離子交換水)=θG=0.618cm-1×6.18μΩ-1
=3.82μS·cm-1六、測量注意事項(xiàng)
(1)電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率隨溫度的變化而改變,因此,在測量時(shí)應(yīng)保持被測體系處于恒溫條件下。(2)電極接線不能潮濕或松動(dòng),否則會(huì)引起測量的誤差。七、問答題1.新制備的蒸餾水放入電導(dǎo)池后,為什么應(yīng)立即測定?答:空氣中的二氧化碳會(huì)溶解在水中生成HCO3-1和CO32-,使蒸餾水的電導(dǎo)率增大。2.用蒸餾法和離子交換法制得的純水各有何優(yōu)點(diǎn)?說明如何制備高純水。答:①蒸餾法制純水的優(yōu)點(diǎn):水質(zhì)電阻率較低,能除去水中非揮發(fā)性的雜質(zhì)。②離子交換法制得的純水優(yōu)點(diǎn):產(chǎn)量高,成本低,除去離子的能力強(qiáng),
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