氣相色譜儀復(fù)習(xí)題e

氣相色譜儀復(fù)習(xí)題〔一）判斷題：FID檢測器的色譜儀用2種氣體。（X）（X）氣相色譜儀可根據(jù)各組分的保存時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析〔/）氣相色譜儀的檢定周期一般為半年。（X）氣相色譜儀的檢定環(huán)境要求：溫度10°C-25°C。（X）氣相色譜儀在檢定前，可不必檢查氣路。（X）在進(jìn)行對(duì)FID檢測器檢測限檢定時(shí)，要求連續(xù)進(jìn)樣5次。（X）穩(wěn)定的基線應(yīng)是一條水平直線。（X）用氣體作流動(dòng)相的色譜法稱為液相色譜法。（X）熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)成（V）火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的（V）氫化焰點(diǎn)不燃可能是空氣流量太小或空氣大量漏氣。（X）檢定色譜儀時(shí)，可不進(jìn)行外觀檢查。（X）檢定氣相色譜儀所使用的微量注射器應(yīng)有良好的氣密性，校準(zhǔn)前應(yīng)清洗、枯燥（V）檢定氣相色譜儀使用的方法是絕對(duì)分析法。（X）氣相色譜儀柱箱溫度穩(wěn)定性檢定工程，要求設(shè)定柱箱溫度為60C。（X）氣相色譜儀程序升溫檢定工程，要求選定初溫為50C，終溫為150C。（X）氣相色譜分析中，混合物能否完全別離取決于色譜柱，別離后的組分能否準(zhǔn)確檢測出來，取決于檢測器（V）氣相色譜分析結(jié)束后，先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥，再關(guān)閉總電源。（X）色譜柱的老化溫度應(yīng)略高于操作時(shí)的使用溫度，色譜柱老化的標(biāo)志是接通記錄儀后基線走的平直〔V）在氣相色譜分析中通過保存值完全可以準(zhǔn)確地給被測物定性。（X）色譜法只能分析有機(jī)物質(zhì)，而對(duì)一切無機(jī)物那么不能進(jìn)行分析。（X）氣相色譜分析結(jié)束后，先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥，再關(guān)閉總電源。（X）影響熱導(dǎo)池檢測靈敏度的因素主要有：橋路電流、載氣質(zhì)量、池體溫度和熱敏元件材料及性質(zhì)。（V）氫火焰離子化檢測器是一種質(zhì)量型檢測器（V）氣相色譜分析中，提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會(huì)延長分析時(shí)間，降低柱效率。（X）氣相色譜氣路安裝完畢后，應(yīng)對(duì)氣路密封性進(jìn)行檢查。在檢查時(shí)，為防止管道受損，常用肥皂水進(jìn)行探漏。（X）氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室溫控裝置兩局部。（X）氣相色譜分析中的歸一化法定量的唯一要求是：樣品中所有組分都流出色譜柱］X）死時(shí)間表示樣品流過色譜柱和檢測器所需的最短時(shí)間（V）氣相色譜分析結(jié)束后，必須先關(guān)閉總電源，再關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥（V）相對(duì)保存值僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，與操作條件無關(guān)（V）氣相色譜對(duì)試樣組分的別離是物理別離（V）熱導(dǎo)檢測器的橋電流高，靈敏度也高，因此盡可能使用較高的橋電流（V）氫火焰離子化檢測器的使用溫度不應(yīng)超過100C、溫度高可能損壞離子頭（X）堵住色譜柱出口，流量計(jì)不下降到零，說明氣路不泄漏。（X）雙柱雙氣路氣相色譜儀是將經(jīng)過穩(wěn)壓閥后的載氣分成兩路，一路作分析用，一路作補(bǔ)償用（V）

氣相色譜中氣化室的作用是用足夠高的溫度將液體瞬間氣化〔J）色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號(hào)時(shí)進(jìn)入色譜柱的最小物質(zhì)量〔J）色譜柱的選擇性可用“總別離效能指標(biāo)〃來表示，它可定義為：相鄰兩色譜峰保存時(shí)間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。（X）〔二）單項(xiàng)選擇題：1.TCD檢測器的載氣純度不低于（A）A、99.995%BA、99.995%B、99.9%C、99.95%D、98%2.NPD檢測器（P）的檢出限小于（C）A、1x10-10B、5x10-12C、1x10-11D、3x10-113.FPD檢測器〔S〕的檢出限小于（B）A、1x10-10A、1x10-10B、5x10-11C、1x10-12D、6x10-124.NPD檢測器〔N〕的檢出限小于（B）A、1x10-10 B、5x10-12C、1x10-11D、3x10-115.ECD檢測器的檢出限小于（B）A、1x10-10 B、5x10-12C、1x10-11D、5x10-116.定量重復(fù)性小于（C）A、1% B、2%C、3%D、4%7.TCD檢定時(shí)橋流放多少（C）A、60% B、80%C、90%D、100%8.TCD檢測器的載氣純度不低于（A）A、99.995% B、99.9%C、99.95%D、99.00%9.ECD檢測器的載氣純度不低于（A）A、99.999% B、99.9%C、99.95%D、99.00%10.檢定氣相色譜儀時(shí)，對(duì)環(huán)境濕度的要求為〔D）A、20% B、30%C、40%-85%D、20%-85%11.檢定氣相色譜儀時(shí)，常用的設(shè)備有〔C)A、不銹鋼管 B、銅管C、注射器D、橡皮管12.定量重復(fù)性檢定中的計(jì)算公式應(yīng)為〔B）公式A、平均 B、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差C、開方D、求和13.檢定氣相色譜儀時(shí)，毛細(xì)管柱應(yīng)采用〔B）進(jìn)樣A、分流 B、不分流C、多路D、分餾14.常用的擔(dān)體種類有硅藻土型和（A）A、非硅藻土型 B、固體顆粒C、氣體顆粒D、 固定液15.物質(zhì)的別離是在〔B）中完成的。A、進(jìn)樣口 B、色譜柱C、流動(dòng)相D、檢測器16.分配系數(shù)是個(gè)〔B［量。A、有量綱 B、無因次C、小數(shù)D、微氣一液色譜的固定相是由高沸點(diǎn)物質(zhì)固定液和（C）組成。

A、活性擔(dān)體 B、中性擔(dān)體 C、惰性擔(dān)體D、顆粒擔(dān)體統(tǒng)組成。18,不被固定相吸附或溶解的組分〔如空氣、18,不被固定相吸附或溶解的組分〔如空氣、甲烷等〕從進(jìn)樣開始到色譜峰頂所對(duì)應(yīng)的時(shí)間，稱為（C）C）A、保存時(shí)間 B、停止保存時(shí)間C、死時(shí)間19,熱導(dǎo)池的主要缺點(diǎn)是（A）A、靈敏度較低 B、靈敏度較高C、檢測限較高D、峰時(shí)間D、檢測限較低氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)〔氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)〔D）電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數(shù)據(jù)處理系A(chǔ)比色皿 B檢測器 C傳感器 D色譜柱氣相色譜儀是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行別離，并通過〔C）進(jìn)行檢測的儀器。A電氣系統(tǒng) A電氣系統(tǒng) B傳感器 C檢測器D色譜柱22.氣相色譜儀中，TCD檢測器的靈敏度指標(biāo)要求大于（A）A、800mV?ml/mgB、700mV?ml/mgC、600mV?ml/mgD、500mV?ml/mg氣路管路應(yīng)使用不銹鋼管等，禁止使用一般的〔D）D、橡皮管D、檢定結(jié)果報(bào)告書D、4D、電磁D、橡皮管D、檢定結(jié)果報(bào)告書D、4D、電磁46.氣相色譜儀的（檢定）證書除檢定證書外，另一種是（A）A、檢定結(jié)果通知書B、報(bào)告書 C、檢定測試書氣相色譜儀的〔檢定〕證書類型有〔B［種。A、1 B、2 C、3儀器檢定處不得有強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和〔D）干擾。A、燈光 B、強(qiáng)光 C、日光燈氣相色譜儀，載氣流速穩(wěn)定性檢定工程要求載氣流速平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于〔B）A、0.5% B、1% C、1.5% D、2.0%檢定氣相色譜儀，程序升溫重復(fù)性要求小于〔B）A、1% B、2% C、3% D、4%氬離子化、氦離子化檢測器可參照〔D）檢測器的檢定條件進(jìn)行測試。A、TCD B、FPD C、ECD D、FID儀器在正常工作狀態(tài)下對(duì)其檢定，需要〔D）次進(jìn)樣，才能進(jìn)行重復(fù)性檢定。A、3 B、4 C、5 D、6氣相色譜儀常用的檢測器有TCD、FID、FPD、ECD〔D）A、DPN B、DCE C、DPF D、NPD在氣相色譜法中，可用作定量的參數(shù)是（D）A、保存時(shí)間 B、相對(duì)保存值 C、半峰寬 D、峰面積氣相色譜儀除了載氣系統(tǒng)、柱別離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是（B）A、恒溫系統(tǒng) B、檢測系統(tǒng) C、記錄系統(tǒng) D、樣品制備系統(tǒng)氣相色譜用內(nèi)標(biāo)法測定A組分時(shí)，取未知樣1.0uL進(jìn)樣，得組分A的峰面積為2,組分B的峰面積為2,取未知樣，標(biāo)準(zhǔn)樣純A組分，仍取1.0uL進(jìn)樣，得組分A的峰面積為2,組分B的峰面積為2,那么未知樣中組分A的質(zhì)量百分含量為〔C）A、10% BA、10% B、20%C、30%D、40%氣相色譜分析腐蝕性氣體宜選用〔B）載體。D、13X分子篩D、4倍A、101白色載體BD、13X分子篩D、4倍色譜圖中，峰底寬等于〔D）的標(biāo)準(zhǔn)偏差。A、1倍 B、2倍 C、3倍在氣相色譜中，直接表示組分在固定相中停留時(shí)間長短的保存參數(shù)是（D）A、保存時(shí)間 B、保存體積 C、相對(duì)保存值 D、調(diào)整保存時(shí)間各種氣瓶的存放，必須保證平安距離，氣瓶距離明火在〔B）米以上，防止陽光暴曬。A、2 B、10 C、20 D、30氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑主要用于〔A）。定性和定量的標(biāo)準(zhǔn) B、定性 C、定量 D、確定保存值氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、柱別離系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)外，其另外一個(gè)主要系統(tǒng)是〔B）A、A、恒溫系統(tǒng)B、檢測系統(tǒng)C、記錄系統(tǒng)D、樣品制備系統(tǒng)只要柱溫、固定相不變，即使柱長、柱填充情況及流動(dòng)相流速有所變化，衡量色譜柱對(duì)被別離組分保存能力的參數(shù)可保持不變的是〔D)A、保存值 B、調(diào)整保存值 C、分配系數(shù) D、相對(duì)保存值對(duì)氣相色譜柱別離度影響最大的是〔A)A、色譜柱柱溫 B、載氣的流速 C、柱子的長度 D、填料粒度的大小翻開氣相色譜儀溫控開關(guān)，柱溫調(diào)節(jié)電位器旋到任何位置時(shí)，主機(jī)上加熱指示燈都不亮，分析以下所表達(dá)的原因哪一個(gè)不正確〔D)A、加熱指示燈燈泡壞了 B、伯電阻的伯絲斷了C、伯電阻的信號(hào)輸入線斷了 D、實(shí)驗(yàn)室工作電壓達(dá)不到要求氣相色譜儀的安裝與調(diào)試中對(duì)以下那一條件不做要求〔D)A、 室內(nèi)不應(yīng)有易燃易爆和腐蝕性氣體B、 一般要求控制溫度在10?40°C，空氣的相對(duì)濕度應(yīng)控制到＜85%C、 儀器應(yīng)有良好的接地，最好設(shè)有專線D、 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)電場、強(qiáng)磁場。以下氣相色譜操作條件中，正確的選項(xiàng)是〔B)A、 載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近B、 使最難別離的物質(zhì)對(duì)能很好別離的前提下，盡可能采用較低的柱溫C、 實(shí)際選擇載氣流速時(shí)，一般低于最正確流速D、 檢測室溫度應(yīng)低于柱溫，而汽化溫度愈高愈好氣相色譜儀氣化室的氣化溫度比柱溫高〔B)C。A、10~30 B、30~70 C、50~100 D、100~150用氣相色譜柱進(jìn)行別離，當(dāng)兩峰的別離達(dá)98%時(shí)，要求別離度至少為〔C)A、 B、 C、 D、色譜法是〔A)A、 色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種別離技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。B、 色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種富集技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。C、 色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種進(jìn)樣技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。D色譜法亦稱色層法或?qū)游龇?，是一種萃取技術(shù)。當(dāng)其應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，并與適當(dāng)?shù)臋z測手段相結(jié)合，就構(gòu)成了色譜分析法。氣相色譜定量分析的依據(jù)是〔A)氣相色譜定量分析的依據(jù)是在一定的操作條件下，檢測器的響應(yīng)信號(hào)〔色譜圖上的峰面積或峰高〕與進(jìn)入檢測器的組分i的重量或濃度成正比。氣相色譜定量分析的依據(jù)是在一定的操作條件下，檢測器的響應(yīng)信號(hào)〔色譜圖上的峰面積或峰高〕與進(jìn)入檢測器的組分i的重量或濃度成反比。氣相色譜定量分析的依據(jù)是在一定的操作條件下，檢測器的響應(yīng)信號(hào)〔色譜圖上的峰面積或峰高〕與進(jìn)入檢測器的組分i的濃度成正比。氣相色譜定量分析的依據(jù)是在一定的操作條件下，檢測器的響應(yīng)信號(hào)〔色譜圖上的峰面積或峰高〕與進(jìn)入檢測器的組分i的重量成反比。氣相色譜分析的儀器中，載氣的作用是〔A)A、 載氣的作用是攜帶樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對(duì)樣品的別離和分析。B、 載氣的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反響，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對(duì)樣品的別離和分析。C、 載氣的作用是溶解樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對(duì)樣品的別離和分析。

D載氣的作用是吸附樣品，流經(jīng)汽化室、色譜柱、檢測器，以便完成對(duì)樣品的別離和分析。氣相色譜分析的儀器中，色譜別離系統(tǒng)是裝填了固定相的色譜柱，色譜柱的作用是〔A)A、 色譜柱的作用是別離混合物組分。B、 色譜柱的作用是感應(yīng)混合物各組分的濃度或質(zhì)量。C、 色譜柱的作用是與樣品發(fā)生化學(xué)反響。D、 色譜柱的作用是將其混合物的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。氣相色譜分析的儀器中，檢測器的作用是〔A)A、 檢測器的作用是感應(yīng)到達(dá)檢測器的各組分的濃度或質(zhì)量，將其物質(zhì)的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并傳遞給信號(hào)放大記錄系統(tǒng)。B、 檢測器的作用是別離混合物組分。C檢測器的作用是將其混合物的量信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。D檢測器的作用是與感應(yīng)混合物各組分的濃度或質(zhì)量。〔三)多項(xiàng)選擇題：〔ABC)A、〔ABC)A、分度值W B、-C、注射器氣體管路應(yīng)使用(ABCD)管。A、不銹鋼C、聚四氟乙烯ECD的載氣種類一般有哪些〔ABC)A、N2C、HeB、空盒氣壓表D、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)B、銅管D、尼龍B、H2D、CO以下氣相色譜操作條件中，正確的選項(xiàng)是：(BC)A、 汽化溫度愈高愈好B、 使最難別離的物質(zhì)對(duì)能很好別離的前提下，盡可能采用較低的柱溫C、 實(shí)際選擇載氣流速時(shí)，一般略低于最正確流速D、 檢測室溫度應(yīng)低于柱溫FID檢測器的載氣種類一般有〔ABC)TOC\o"1-5"\h\zAN2 BH2 CHe DO2FPD檢測器的載氣種類一般有〔AC)AN2 BH2 CHe DO2ECD檢測器的載氣種類一般有〔ABC)AN2 BH2 CHe DO2NPD檢測器的載氣種類一般有〔AC)AN2 BH2 CHe DO2對(duì)氣相色譜進(jìn)行氣體檢定時(shí)，要求色譜柱為(ABCD)A60-80目分子篩B高分子小球C填充柱D毛細(xì)柱色譜分析法可稱為〔AB)A色層法B層析法C分辨法D透射法目前常用的氣相色譜檢測器有四五種，其中〔A)和〔B)檢測器應(yīng)用較多。A熱導(dǎo)BCEOC氫火焰離子化DDCE氣固色譜一般用外表具有一定活性的吸附劑作固定相，常用的有〔ABCD)A非極性的活性炭B極性的氧化鋁C氫鍵型的硅膠D石墨化碳黑火焰離子化檢測器只能分析有機(jī)物〔含碳化合物〕，不適于分析〔ABCD)A惰性氣體B空氣C水DCO、CO2等氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是：(ABD)A、 所有的組分都要被別離開B、 所有的組分都要能流出色譜柱C、 組分必須是有機(jī)物D、 檢測器必須對(duì)所有組分以下氣相色譜操作條件中，正確的選項(xiàng)是：(BC)A、 汽化溫度愈高愈好B、 使最難別離的物質(zhì)對(duì)能很好別離的前提下，盡可能采用較低的柱溫C、 實(shí)際選擇載氣流速時(shí)，一般略低于最正確流速D、 檢測室溫度應(yīng)低于柱溫以下哪些是氣相色譜儀的主要部件？(ABC)A、 恒溫箱B、 氣化室C、 程序升溫裝置D、 梯度淋洗裝置高壓瓶的正確使用是(ABD)A、 化驗(yàn)室用的高壓氣瓶要制定管理制度和使用規(guī)程B、 使用高壓氣瓶的人員要正確操作C、 開氣閥時(shí)速度要快D、 開關(guān)氣閥時(shí)要在氣閥接管的側(cè)面?；鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件是(ABCD)A、 穩(wěn)定B、 有足夠的純度C、 具有較大的摩爾質(zhì)量D、 物質(zhì)的組成與化學(xué)式相符。氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的檢檢漏包括(ABCD)A、 鋼瓶至減壓閥間的檢漏B、 氣化室密封圈的檢漏C、 氣源至色譜柱之間的檢漏D、 氣化室至檢測器出口間的檢漏D、防止載體顆粒破碎和固定液的氧化對(duì)一臺(tái)日常使用的氣相色譜儀，熱電池的檢測器的靈敏度假設(shè)不高，我們主要采取的措施是(AC)A改變熱導(dǎo)池的熱絲電阻B改變載氣的類型C改變橋路電流D改變熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)色譜定量分析的依據(jù)是色譜峰的〔AC)與所測組分的數(shù)量〔或溶液〕成正比A、 峰高B、 峰寬C、 峰面積D、 半峰寬固定相用量大，對(duì)氣相色譜的影響為(ABC)A、 柱容量大B、 保存時(shí)間長C、 峰寬加大D、 對(duì)檢測器靈敏度要求提高在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)必須注意〔AC)A、 所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的使用B、 可以用自己配制的工作標(biāo)準(zhǔn)代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C、 所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個(gè)實(shí)驗(yàn)方案的需要D、 在分析測試中，可以任意選用一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜填充柱老化的目的是〔BC)A、 使載體和固定相的變得粒度均勻B、 使固定液在載體外表涂布得更均勻C、 徹底除去固定相中殘存的溶劑和雜質(zhì)D、 防止載體顆粒破碎和固定液的氧化氣相色譜熱導(dǎo)信號(hào)無法調(diào)零，排除的方法有〔AC)A、 檢查控制線路B、 更換熱絲C、 仔細(xì)檢漏，重新連接D、 修理放大器(AD)在氣-液色譜填充柱的制備過程中，以下做法正確的選項(xiàng)是A、 一般選用柱內(nèi)徑為3?4mm，柱長為1?2m長的不銹鋼柱子B、 一般常用的液載比是25%左右C、 新裝填好的色譜柱即可接入色譜儀的氣路中，用于進(jìn)樣分析D、 在色譜柱的裝填時(shí)，要保證固定相在色譜柱內(nèi)填充均勻氣相色譜儀樣品不能別離，原因可能是〔ABCD)柱溫太高色譜柱太短固定液流失載氣流速太高固定液用量大對(duì)氣相色譜過程的影響為：(ABC)A、 柱容量大B、 保存時(shí)間長C、 峰寬加大D、 對(duì)檢測器靈敏度要求提高衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是：(AC)A、 塔板高度B、 別離度C、 塔板數(shù)D、 分配系數(shù)在氣相色譜中〔AB)是屬于用物對(duì)照定性方法A、 利用保存值B、 追加法C、 利用科瓦特保存指數(shù)D、 色質(zhì)聯(lián)用氣相色譜分析中常用的載氣有〔AC)A、 氮?dú)釨、 氧氣。、氫氣D、甲烷氣相色譜法根據(jù)固定相的不同分為〔AC)A、 氣固色譜B、 液固色譜C、 氣液色譜D、 液液色譜氣相色譜儀根本包括(ABCD)A、 載氣系統(tǒng)B、 進(jìn)樣系統(tǒng)C、 色譜別離系統(tǒng)D、 檢測記錄系統(tǒng)氣相色譜基線假設(shè)出現(xiàn)始終向下漂移，即“電平〃值逐漸變小至負(fù)數(shù)，可能的原因是：(AB)A、 載氣泄漏B、 電路系統(tǒng)的故障C、 載氣柱前壓力太大D、 層析室溫度過低在氣相色譜填充柱制備操作時(shí)應(yīng)遵循以下哪些原那么〔ABCD)A、 盡可能篩選粒度分布均勻的載體和固定相；B、 保證固定液在載體外表涂漬均勻；C、 保證固定相在色譜柱填充均勻；D、 防止載體顆粒破碎和固定液的氧化作用。色譜定量分析的依據(jù)是色譜峰的〔A或C)與所測組分的含量成正比。A、 峰高B、 峰寬C、 峰面積D、 半峰寬氣相色譜分析中使用歸一化法定量的前提是(ABD)A、 所有的組分都要被別離開B、 所有的組分都要能流出色譜柱C、 組分必須是有機(jī)物D、 檢測器必須對(duì)所有組分產(chǎn)生響應(yīng)氣相色譜定量分析方法有〔ABCD)A、 標(biāo)準(zhǔn)曲線法B、 歸一化法C、 內(nèi)標(biāo)法定量D、 外標(biāo)法定量氣相色譜儀在使用中假設(shè)出現(xiàn)峰不對(duì)稱，應(yīng)如何排除〔AC)A減少進(jìn)樣量B增加進(jìn)樣量C減少載氣流量D確保汽化室和檢測器的溫度適宜39.40.〔四)簡答題：程序升溫初溫是多少？終溫是多少？升溫速率是多少？最大相對(duì)偏差不大于多少？答：程序升溫初溫是50°C，終溫是200^,升溫速率是10°C/min,最大相對(duì)偏差不大于2%.FID性能檢定：檢測限檢定。答：①用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul—2ul,濃度為100ng/ul或1000ng/ul的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。②用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)入100umol/mol的CH4/N2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。檢測限的計(jì)算八 2NW FIDA式中:°fid FID檢測限〔g/s〕；N——基線噪聲(A)；W——正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量〔g〕；A——正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值(A-s)。載氣流速的校正？答：檢測器出口測得的載氣流速需按下式校正。"F°河-：)r ?！璅式中：c 校正后的載氣流速〔ml/min〕；F0——室溫下用皂膜流量計(jì)測得的檢測器出口的載氣流速〔ml/min〕；Tc——枉溫(K)；Tr——室溫(K)；Pw——室溫下水的飽和蒸汽壓〔MPa〕；P0——大氣壓強(qiáng)〔MPa〕；j——壓力梯度校正因子?！?3x(P；:P0)2-1J2(P-P)3-1i0式中：Pi——注入口壓強(qiáng)〔MPa〕。定量重復(fù)性檢定？答：定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，依下式計(jì)算:云(X頊)2i 1RSD-丫4-1 X_X100%式中：RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔％〕；n——測量次數(shù)；xi——第i次測量的峰面積；X——n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；i——進(jìn)樣序號(hào)。載氣流速穩(wěn)定性用什么儀測量？〔皂沫流量計(jì)〕測幾次？(6)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于多少？答：載氣流速穩(wěn)定性用得是皂沫流量計(jì)，測6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%.柱溫穩(wěn)定性的溫度設(shè)定是多少度？〔70〕觀察的時(shí)間是多少？(10)最大溫度差不得大于多少？(0.5)答：柱溫穩(wěn)定性的溫度設(shè)定是70°C,觀察的時(shí)間是10min，最大溫差不得大于0.5%/10min程序升溫初溫是多少？〔50〕終溫是多少？升溫速率是多少？(10)最大相對(duì)偏差不大于多少？答：程序升溫初溫是50C，終溫是200C,升溫速率是10C/min,最大相對(duì)偏差不大于2%.柱溫穩(wěn)定性的溫度設(shè)定是多少度？觀察的時(shí)間是多少？最大溫度差不得大于多少？答：柱溫穩(wěn)定性的溫度設(shè)定是70C,觀察的時(shí)間是10min，最大溫差不得大于0,5%/10min載氣流速穩(wěn)定性檢定。答：選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速〔50ml/min左右〕，待穩(wěn)定后，用〔皂膜〕流量計(jì)測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。柱箱溫度穩(wěn)定性檢定？答：把伯電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表〔或色譜儀檢定專用測量儀〕上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度為70C。加熱升溫，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱箱溫度穩(wěn)定性。程序升溫重復(fù)性檢定？答:按柱箱溫度穩(wěn)定性檢定的條件和檢定方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性檢定。選定初溫50C，終溫200Co升溫速率10C/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)2-3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)W2%。結(jié)果按下式計(jì)算。max_——min相對(duì)偏差= tX100%式中：tmax 相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度〔C〕；tmin 相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度〔C〕；*——相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度〔C〕；12,FPD性能檢定，檢測限檢定。答：待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul—2ul，濃度為10ng/ul

的甲基對(duì)硫磷-無水乙醇溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄硫或磷的峰面積。檢測限的計(jì)算■2N(W)2硫： 、D='Y叫＞D2NW磷： FPD—廣式中：DFPD——FPD對(duì)硫或磷的檢測限(g/s)；W——甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量(g)；h 硫的峰高〔mV〕；N——基線噪聲(mV)；A——磷峰面積的算術(shù)平均值；W1/4——硫的峰高1/4處的峰寬〔s〕；np=0.118。13.TCD檢測器，靈敏度的檢定。答：①用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul—2ul,濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。②用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定記錄甲烷峰面積。AF &待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，進(jìn)入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6記錄甲烷峰面積。AF &STCD…S式中：TCD TCD靈敏度〔mV?ml/mg〕；A——苯峰或甲烷峰面積算術(shù)平均值(mV-min)；W——苯或甲烷的進(jìn)樣量〔mg〕；FC——校正后的載氣流速(ml/min)。用記錄器記錄峰面積時(shí)，苯峰或甲苯峰的半峰寬應(yīng)不小于5mm，峰高不低于記錄器滿量程的60%，上式中的峰面積A按下式計(jì)算。A=1C2A0K式中：A 苯峰或甲烷峰面積(mV?min)；C1 記錄器靈敏度〔mV/cm〕；C2 記錄器紙速的倒數(shù)(min/cm)；A0——實(shí)測峰面積的算術(shù)平均值(cm2)；K——衰減倍數(shù)。14.ECD性能檢定，檢測限檢定。答：待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul—2uul的丙體六六六-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄丙體六六六峰面積。檢測限的計(jì)算八2NWD= ecdAFc式中：DECD ECD檢測限〔g/ml〕；N——基線噪聲〔mV〕；A 丙體六六六峰面積算術(shù)平均值(mV?min)；W——丙體六六六的進(jìn)樣量〔g〕；FC——校正后的載氣流速(ml/min)。NPD性能檢定，檢測限檢定。答：待儀器處于最正確運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1ul—2ul,濃度為10ng/ul的偶氮苯或10ng/ul馬拉硫磷-異辛烷混合溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄偶氮苯〔或馬拉硫磷〕峰面積的算術(shù)平均值。檢測限的計(jì)算2NW氮 npd-一^式中：A——偶氮苯峰面積算術(shù)平均值；W——注入的樣品中所含偶氮苯的含量〔g〕；nN=0.154。2NW磷 npd-A"式中：A——馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值；W——注入的樣品中所含馬拉硫磷的含量〔g〕；np=0.0938。如何清洗熱導(dǎo)檢測器？答：將丙酮、乙醚、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池，浸沉一段時(shí)間后傾出，反復(fù)進(jìn)行屢次至至所傾出的溶液比擬干凈為止。加熱趕去溶劑，將檢測器裝回儀器，再加熱通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。如何清洗氫火焰離子化檢測器？答：氫焰離子檢測器清洗之前，應(yīng)先拆下收集極、極化極、噴嘴等。假設(shè)噴嘴是石英材料做成的，先將其放在水中浸泡過夜；假設(shè)噴嘴是不銹鋼等材料做成的，那么可與電極一起先小心用細(xì)砂紙打磨，再用適當(dāng)?shù)娜軇┤?：1的甲醇與苯進(jìn)行浸泡，然后烘干。清洗后的各部件用鑷子取出，勿用手摸，烘干后裝配時(shí)也要小心，否那么會(huì)再度污染。裝入儀表后，先能載氣半小時(shí)，再點(diǎn)火升溫。如何判別單向可控硅的好壞？答：將可控硅的兩個(gè)或三個(gè)電極的引線與電路斷開，用萬用表歐姆檔測量可控硅陰陽兩極間的正反向電阻，其正常值應(yīng)為幾兆歐，反向電阻為幾十千歐到幾百千歐，如果測量的結(jié)果在上述值的范圍之內(nèi)，即認(rèn)為可控硅是好的，否那么是壞的。為什么使用氫焰檢測器的色譜分析儀停機(jī)時(shí)先停H2后停溫控？答：氫焰檢測器點(diǎn)燃后，必然會(huì)產(chǎn)生大量水蒸氣。為使水蒸氣不在檢測室內(nèi)積聚，一般都對(duì)檢測器加有溫控措施，使水蒸氣暢通地排了儀器。如果停機(jī)時(shí)先停溫控，那么檢測器火焰仍點(diǎn)燃，水蒸氣有可能冷卻積聚，造成檢測器污染、噪聲增大，嚴(yán)重時(shí)會(huì)產(chǎn)生極化電壓、收集極與地之間絕緣不良而無法工作。為防止發(fā)生上述情況，一般都規(guī)定停機(jī)時(shí)先停H2,使火焰熄滅，等水蒸氣排完后，再停溫控。氣相色譜分析儀常見的故障有哪些？答：常見故障分為氣路故障和電路故障。氣路故障可分為流量調(diào)節(jié)不佳、氣路泄漏、氣路堵塞與污染。電路故障可分為微電流放大器工作不佳，如不能調(diào)零、噪聲、漂移；穩(wěn)壓電源電壓不穩(wěn)以及溫度控制系統(tǒng)失控或控溫溫差大、記錄儀工作不穩(wěn)等。氫火焰檢測器正常工作時(shí)都需要哪些氣體？各自作用是什么？答：氫氣〔H2〕：作為可燃?xì)猓脕硖峁┤剂?，一般?dāng)載氣用氫氣時(shí)不用再單獨(dú)引入。氮?dú)狻睳2〕：作為稀釋氣，稀釋氣的參加可以增加正負(fù)離子在電場中的移動(dòng)，增加檢測器的靈敏度。?？諝狻睞IR〕：作為助燃?xì)猓瑸榛鹧嫒紵峁?2。在線色譜分析儀恒溫爐內(nèi)反吹、柱切閥的主要作用是什么？答：〔1〕除去有害組分，保護(hù)別離柱和檢測器〔2〕除去保存時(shí)間長的無用組分，縮短分析時(shí)間氣相色譜儀的恒溫控制系統(tǒng)故障可分為哪幾個(gè)方面？答：溫度測量指示故障、風(fēng)扇電機(jī)系統(tǒng)故障、恒溫箱不升溫故障、恒溫箱失控故障、恒溫箱升溫溫且升不到高溫故障、恒溫箱控溫精度差故障。氫氣、氮?dú)夂涂諝庠跉溲鏅z測器中的作用是什么？答：氫氣〔H2〕：作為可燃?xì)?，用來提供燃料，一般?dāng)載氣用氫氣時(shí)不用再單獨(dú)引入。氮?dú)狻睳2〕：作為稀釋氣，稀釋氣的參加可以增加正負(fù)離子在電場中的移動(dòng)，增加檢測器的靈敏度?？諝狻睞IR〕：作為助燃?xì)?，為火焰燃燒提?2。。對(duì)于使用恒流型熱導(dǎo)檢測器的色譜分析儀開停機(jī)時(shí)必須遵守什么操作規(guī)程？為什么？答：開機(jī)時(shí)要先通載氣，后開電源，關(guān)機(jī)時(shí)要先關(guān)電源后斷載氣。防止因橋流過高而燒壞熱絲。氫焰檢測器出現(xiàn)點(diǎn)火故障的主要原因是什么？答：有多種可能，如點(diǎn)火組件故障、點(diǎn)火電源無輸出、點(diǎn)火電路連接有斷路、點(diǎn)火以前氣路配比不當(dāng)、漏氣、氣路堵塞等。氣相色譜分析儀常見的氣路故障有哪些？答：〔1〕流量調(diào)節(jié)故障〔2〕氣路泄漏故障〔3〕氣路堵塞污染故障TCD和FID所代表的檢測器類型各是什么？在使用上二者有何區(qū)別。答：TCD代表熱導(dǎo)檢測器，適用于所有物質(zhì)，常用于％含量測量FID代表氫焰檢測器，適用于有機(jī)物含量測量，靈敏度高，ppm級(jí)含量測量。寫出下面圖中所示譜圖中各序號(hào)所代表的名稱。基線峰高（五）填空題：〔每空1分，共10分）l.FID檢測器的色譜儀用幾種〔3〕氣體？、FPD檢測器的色譜儀用〔3〕氣體？NPD檢測器的色譜儀用〔3〕氣體？ECD檢測器的色譜儀用〔1〕氣體？TCD檢測器的色譜儀用〔1〕氣體？FID檢測器的噪聲〔W1X10-12A〕、FPD檢測器的噪聲〔W1X10-12A〕、NPD檢測器的噪聲〔W1X10-12A〕ECD檢測器的噪聲〔冬〕TCD檢測器的噪聲〔冬檢定色譜儀時(shí)，要求溫度在5°C-35°C，相對(duì)濕度20%-85%。熱導(dǎo)池由池體和熱敏元住構(gòu)成。氣相色譜分析儀常見的氣路故障有〔1〕流量調(diào)節(jié)故障〔2〕氣路泄漏故障〔3〕氣路堵塞污染故障程序升溫初溫是50C,終溫是200C,升溫速率是10C/min,最大相對(duì)偏差不大于2%.載氣流速的選擇方法一般是：先由實(shí)驗(yàn)確定u最正確，而實(shí)際測定時(shí)選用的流速應(yīng)當(dāng)稍大于P最正確。FID檢測器的檢出限小于1x10-12NPD檢測器（P）的檢出限小于1x10-11FPD檢測器〔P〕的檢出限小于1x10-10ECD檢測器的載氣純度不低于99?999%FID檢測器的檢出限小于1X10-12NPD檢測器〔N〕的檢出限小于5x10-12氣體管路禁止使用一般的橡皮萱.對(duì)不合格的氣相色譜儀，應(yīng)開檢定結(jié)果通知書色譜柱主要有兩種，一種是填充柱，另一種是毛細(xì)柱。組分在固定相和流動(dòng)相間發(fā)生的吸附、脫附，或溶解、揮發(fā)的過程叫做分配過程以下可用氣相色譜的流動(dòng)相的氣體是氮?dú)狻錃?、氨氣、氬氣。影響氣相色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)所記錄的色譜峰寬度的因素有色譜柱效能、記錄時(shí)的走紙速度分配系數(shù)只隨柱溫和柱壓變化，與色譜柱中氣相和液相的體積無關(guān)。檢測器按其響應(yīng)特性可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器氣相色譜儀的檢定周期為2年。在氣象色譜分析中，試樣的出峰順序由別離系統(tǒng)決定氣相色譜儀別離效率的好壞主要取決于檢測系統(tǒng)氣相色譜中進(jìn)樣量過大會(huì)導(dǎo)致FID熄火TCD檢測器的載氣種類一般有N2、H2、He氣相色譜柱的載體可分為兩大類即：硅藻土類載體和非硅藻土類載體將氣相色譜用的擔(dān)體進(jìn)行酸洗主要是除去擔(dān)體中的金屬氧化物在氣相色譜分析中，當(dāng)用非極性固定液來別離非極性組份時(shí)，各組份的出峰順序是按沸點(diǎn)的大小，沸點(diǎn)小的組份先出。氣相色譜的主要部件包括：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器。〔六）論述題1、.滅火后，氫焰放大器基線仍不穩(wěn)定，是何原因？如何進(jìn)一步確定故障發(fā)生的位置？答：可能是檢測室故障或電路故障，因此先把信號(hào)線輸入端從收集極輸出端上拆掉，如基線變好，說明是檢測室故障，否那么是電路故障。如果是電路故障，可通過進(jìn)行衰減檔檢驗(yàn)來進(jìn)一步確定故障范圍：將衰減檔按從小到大的順序進(jìn)行衰減，同時(shí)觀察基線不穩(wěn)定情況是否隨之變化。這有三種可能：一是基線不穩(wěn)定程度與衰減成正比；二是基線不穩(wěn)定程度隨衰減改變而改變，但不成比例；三是基線不穩(wěn)定程度不變。對(duì)第一種情況，認(rèn)為是放大器局部不穩(wěn)定所致。對(duì)于第二種情況，屬于衰減器接觸不好。對(duì)于第三種情況，屬于記錄儀故障或電源、信號(hào)線有干擾。這樣做就可以進(jìn)一步來確定故障發(fā)生的位置。2、寫出下面圖中所示色譜流出曲線各序號(hào)所代表的名稱及含義。答：1一死時(shí)間，不被固定相吸附或溶解的惰性組分〔空氣等〕，從進(jìn)樣開始到流出曲線濃度極大值之間時(shí)間，它正比于色譜柱系統(tǒng)中空隙體積的大小。2—保存時(shí)間，指被分析樣品從進(jìn)樣開始到該組分流出曲線濃度極大值之間時(shí)間。3一校正保存時(shí)間，扣除死時(shí)間后的保存時(shí)間。4—基線，色譜儀啟動(dòng)后，在沒有樣品注入的情況下，記錄儀仍有一定的輸出，記錄儀隨時(shí)間記錄出的一條曲線稱為基線。