2023年二組分溶液沸點(diǎn)組成圖的繪制實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱:二組分溶液沸點(diǎn)——組成圖的繪制班級(jí)：09級(jí)應(yīng)化一班學(xué)號(hào)：報(bào)告人:裴哲民同組人：匡江梅，李琪瑤，潘齊常，陳斌，梁細(xì)蓮實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2023年9月16日輔導(dǎo)老師：李傳華一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．測(cè)定常壓下環(huán)己烷-乙醇二元系統(tǒng)的氣液平衡數(shù)據(jù),繪制沸點(diǎn)-組成相圖。２.掌握雙組分沸點(diǎn)的測(cè)定方法,通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。3．掌握阿貝折射儀的使用方法。二．基本原理在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)是恒定的,但對(duì)于完全互溶雙液系，沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān),并且還與其組成有關(guān),并且在沸點(diǎn)時(shí),平衡的氣－液兩相組成往往不同。根據(jù)相律:F=Ｃ-P+2,一個(gè)氣液共存的二組分體系,其自由度為2，只需再任意擬定一個(gè)變量,其自由度就減為1，整個(gè)體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖來描述。本實(shí)驗(yàn)中采用在一定壓力下，作出體系的溫度T和組分ｘ的關(guān)系圖，即Ｔ-ｘ圖。完全互溶體系的T-x圖可分為三類：①液體與Raoult定律的偏差不大，在T-x圖上,溶液的沸點(diǎn)介于兩種純液體的沸點(diǎn)之間(圖1.a），如苯-甲苯系統(tǒng)；②由于兩組分的互相作用，溶液與Raｏｕlt定律有較大的負(fù)偏差，在Ｔ-x圖上存在最高沸點(diǎn)(圖１.c)，如鹵化氫-水系統(tǒng)；③溶液與Raoult定律有較大的正偏差，在T-x圖上存在最低沸點(diǎn)（圖1.b），如乙醇-水系統(tǒng)。②和③類溶液，在最高或最低沸點(diǎn)時(shí)的氣-液兩相組成相同，這些點(diǎn)稱為恒沸點(diǎn)，此濃度的溶液稱為恒沸點(diǎn)混合物，相應(yīng)的溫度稱為恒沸溫度，相應(yīng)的組成稱為恒沸組成。xB(c)xB(b)xB(a)液液液氣氣氣BBBAxB(c)xB(b)xB(a)液液液氣氣氣BBBAAAt/℃t/℃t/℃本實(shí)驗(yàn)所要測(cè)繪的環(huán)己烷-乙醇體系即屬于第二類溶液。對(duì)于一個(gè)組成恒定的封閉系統(tǒng)，當(dāng)系統(tǒng)達(dá)成氣液平衡溫度時(shí)，氣液兩相的組成和溫度恒定不變,以此便能得到該溫度下的平衡氣－液兩相組成的一對(duì)坐標(biāo)。依次改變系統(tǒng)的組成就能得到一系列的平衡氣-液兩相組成坐標(biāo)點(diǎn)，用光滑曲線連接即成相圖。實(shí)驗(yàn)所用的沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)如圖２，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下來的氣相樣品。電熱絲直接浸入溶液中加熱可避免暴沸現(xiàn)象,溫度計(jì)外的小玻璃罩有助于減少周邊環(huán)境也許導(dǎo)致的溫度計(jì)讀數(shù)波動(dòng)。平衡時(shí)氣－液兩相組成的分析用的是折射率法,由于溶液的折射率與其組成有關(guān)。若在一定溫度下,測(cè)得一系列已知濃度溶液的折射率，作出該溫度下溶液的折射率－組成工作曲線,就可通過測(cè)量同溫度下的未知濃度溶液的折射率得到此溶液的濃度。因折射率是溫度的函數(shù)，測(cè)定期必須嚴(yán)格控制阿貝折光儀的測(cè)量溫度。53215321三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑64儀器:蒸餾瓶，阿貝折光儀,超級(jí)恒溫槽，移液管兩支,精密數(shù)字溫度計(jì),滴管若干,吸球。64圖2.沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖1.輔助溫度計(jì)；2.測(cè)量溫度計(jì)；3.加料口；4.加熱絲；5.冷凝液

取樣口；6.盛冷凝液的小球圖2.沸點(diǎn)儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖1.輔助溫度計(jì)；2.測(cè)量溫度計(jì)；3.加料口；4.加熱絲；5.冷凝液

取樣口；6.盛冷凝液的小球丙酮、重蒸餾水、8０%、60%、40%、2０%環(huán)己烷—-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液；這種組成的環(huán)己烷—乙醇混合液。實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)（環(huán)己烷中加入乙醇)１.工作曲線的測(cè)定：測(cè)定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系:使用折光率儀測(cè)量純環(huán)己烷,純乙醇,80%、6０％、40%、２0%環(huán)己烷—-乙醇標(biāo)準(zhǔn)混合液相應(yīng)的折光率。以折射率對(duì)濃度作圖，即可繪制工作曲線。２.一定組成環(huán)己烷——乙醇混合液沸點(diǎn)及氣液兩相折射率的測(cè)定。按圖裝好裝置后,加入藥品,環(huán)己烷／乙醇：26．２1ml/0.45ml、25.４４ml/１．23mｌ、23.41ml／３.25ml、1９.４６mｌ/7.２１ｍl、１７.15mｌ/９.52、1１．61ml/1５.８5ｍl、6.4ml/20．23ｍl、1．４１ｍl/25.26ｍl、0ml2６.65mｌ,再加入幾小塊沸石，加熱回流。3.待溫度讀數(shù)穩(wěn)定后，將蒸餾瓶稍稍傾斜，使小槽中的冷凝回流蒸氣瓶，發(fā)福傾倒三次,待小槽收集滿后,記下沸點(diǎn)溫度，停止加熱,立即取出小槽中的氣相樣品，測(cè)其折光率。同時(shí)用另一短取樣管從磨口取出少量液相混合物測(cè)其折光率。4.測(cè)完氣、液相折光率后,將混合物從磨口倒回原試劑瓶中,不必弄干蒸餾瓶,繼續(xù)取下一號(hào)混合液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。直到做完為止。5實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):（1）、加熱電阻絲一定要被欲測(cè)液體浸沒,否則通電加熱時(shí)也許會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可;溫度計(jì)的水銀球不要直接碰到加熱絲。（2）、一定要使體系達(dá)成氣液平衡，即溫度讀數(shù)要穩(wěn)定,然后再取樣;先停止通電再取樣。（3）、注意保護(hù)阿貝折射儀的棱鏡，不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙。實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)解決:環(huán)己烷比例及折光率?%02０40608０100環(huán)己烷1.３６221.3６８01.３896１.40161．4１491．4218工作曲線混合液編號(hào)混合液近似組成%（環(huán)己烷）溫度℃氣相冷凝液分析液相分析折光率%（mol）環(huán)己烷折光率%（mol)環(huán)己烷11007５1.42131.０0141.４２141.0０74２９77４.891.4２080.96７8１.4２110.9８4139265.811.３99７０.５5501.4１７８0.8６59480６4．３91．４0100.56９31．4１１４0．727４56０64.051.３985０.5３541．40１00.5７2365064.0１１.39960.54971.３9440.49６273064.69１.３９71０.52１１1.38０４０.32６9８1566．941.３９670.51５81.36890.1６8893７4.461.369１0.１7181.3６070.0051100７4．6５1．36160.０0７71．36１４0.0084據(jù)實(shí)驗(yàn)所記錄的數(shù)據(jù)及工作曲線可得：誤差分析：根據(jù)物理化學(xué)手冊(cè)得其恒沸點(diǎn)為６4.62℃組分為0.５2６3實(shí)驗(yàn)所得為恒沸點(diǎn)為64.２℃組分為０.5424誤差不是很大１．本實(shí)驗(yàn)的重要誤差來源