多晶體射線衍射實(shí)驗(yàn)

JF-2XJF-2型X射線晶體分析儀由X射線管、高壓電源、控制臺(tái)及管套組成，管套的裝控制臺(tái)內(nèi)裝有高壓發(fā)生器級(jí)各種控制電路，高壓發(fā)生器吧220V面板上的兩個(gè)分別用于指示加到X射線管上的高壓和流過(guò)管子的電流。低壓開(kāi)XX10KVA4mA時(shí)鐘僅用于指示時(shí)間。XX射線時(shí)，就用圓金屬盤(pán)的無(wú)孔處關(guān)閉出射窗?？刂泼姘迳系碾娏鏖_(kāi)關(guān)是否復(fù)位（向左調(diào)到左低位）X節(jié)升降按鈕，把X射線管上的高壓教導(dǎo)實(shí)驗(yàn)所學(xué)的設(shè)定值，然后轉(zhuǎn)動(dòng)電流開(kāi)關(guān)（mA）調(diào)節(jié)XXX，XX射線通過(guò)用薄玻片或鋁箔制成的窗到管外X射線管須抽成高真空陽(yáng)極通常也使CuWMFeCr等到熱性較好較高的金屬材料制成并用流動(dòng)的水冷卻JX373.535℃,冷卻5果使用時(shí)環(huán)境濕度很大，而冷卻水的水溫過(guò)低，X損毀X射線管。此時(shí)，必須提高冷卻水的溫度，使其高于環(huán)境空氣的，但水溫不得高35℃XXX（三分鐘）X允許的電壓，這樣不但會(huì)大大縮短X射線管的，而且加高壓時(shí)會(huì)出現(xiàn)極大的過(guò)電流50Ω/30WX前應(yīng)打在最低檔（4mA，燈絲預(yù)熱完畢后應(yīng)馬上加上高壓。X保持在-10～40℃之間。XX31510kVXX32-8（a）,（b）所示。它是一個(gè)圓柱形的金屬盒，盒壁中部沿直線方向有兩個(gè)對(duì)稱(chēng)的孔，當(dāng)相機(jī)上蓋板正對(duì)實(shí)驗(yàn)者時(shí)，左側(cè)孔可插入一細(xì)長(zhǎng)金屬光欄，X軸。右側(cè)孔也插入一細(xì)長(zhǎng)金屬光欄，稱(chēng)為出射光欄，出射光欄可避免原入射線照射在X樣品調(diào)好后,就可安裝感光底片.底片預(yù)先用打孔機(jī)打好孔,以使裝入相機(jī)后可容納10kV,,4mA正常.若高壓開(kāi)關(guān)無(wú)法打開(kāi),就表明儀器有故障(未通水,或電流開(kāi)關(guān)未復(fù)位、或高壓保護(hù)繼電器、交流接觸器接觸不良).注意:相機(jī)入射光欄的是一斜面,應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)入射光欄使斜面與X射線出射窗口的圓蓋D761~3止顯影.定影使用酸性定影粉,定影時(shí)間為三分鐘,定影后的底片用水沖洗數(shù)次后,浸入清水5實(shí)驗(yàn)(2)用德拜法判斷晶體晶格類(lèi)型并測(cè)量多晶格晶格常晶體中X（布拉格方程X射線與物質(zhì)相互作用的一種形式是相干散射。當(dāng)X射線入射晶體時(shí)，格點(diǎn)上各粒子發(fā)Xd由于X射線具有透射能力，不僅來(lái)自同一晶面的反射線同相位，來(lái)自相繼晶面A、B的族（hkl）X射線就起到了三維光柵的作用。由圖（32-15）可證明通過(guò)晶面A上兩格點(diǎn)M、M1XP1、P2等光程。而通過(guò)晶面A、B法線上兩格點(diǎn)MM’的兩條X射線P2、P3的光程差為2dsin，因而有關(guān)系：2dsin=nλ（n為整數(shù)），滿足時(shí)，所有布拉格定律完整的表述如下一波長(zhǎng)為λ的平行X射線射到間距為d（hkl）上，掠射角，當(dāng)滿足條件n2dsin（n為整數(shù)）時(shí)發(fā)生衍射，衍射線方向在所考慮的晶2dsin2dsinn(nh)2(nk)2h2(nh)2(nk)2h2k2這表明第n級(jí)衍射可以看成是與（hkl）晶面族相平行而間距為d/n晶面族（nhnkh’,k’,l’為衍射面指數(shù)。這樣對(duì)于給定指數(shù)的晶面，就只有唯一的衍射線。h’+k’+l’為偶數(shù)。Xk射。這個(gè)晶體族的衍射線的原入射線的夾角為2i，當(dāng)小晶體很多時(shí)，晶面族kk以多晶體的衍射成圖32-17所示的分布。某些衍射線亦不存在，因而衍射圓錐就不再是連續(xù)的面而稱(chēng)為分布于其上的一些線了，將透明尺放在底片赤道上（32-18AB B1[ 3

(ll')

1(ll')

1(ll'

A1[3

(ll')

1(ll')

1(ll' R(AB)/

r1

lrr 2

2r(AB)1

lrrr 2

57r4自己想辦法求出?？梢?jiàn)徳拜環(huán)半徑就是底片展平后，底片上衍射環(huán)的半徑，即圖32-中對(duì)應(yīng)2i角對(duì)應(yīng)的弧長(zhǎng)。利用公ri57.3。

AB就可求出各環(huán)i來(lái)可用布拉格公式2dsinh2kh2k2我們已經(jīng)知道了每一德拜環(huán)與一面（族）（hkl）對(duì)應(yīng)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我們已經(jīng)測(cè)量出每一德拜環(huán)所對(duì)應(yīng)的衍射角，現(xiàn)在就來(lái)確定對(duì)衍射角的面指數(shù)——指標(biāo)化，其步驟如下h2k2h2k2l

h2k2h2k2l

h2h2k2l2①根據(jù)方程（32-11）式在坐標(biāo)紙上作一計(jì)算圖， 為參量a

h2k2l2sin的實(shí)驗(yàn)測(cè)定值，通過(guò)所作的圖來(lái)確定對(duì)應(yīng)的（hkl）值及asinah2k2l2直線上 ，即是sinh2k2l2a=0.38sin各點(diǎn)同時(shí)分別落在h2k2l2=3，4，8，11，123（hkl）。要注意h2k2l27，15λ（X6aaaXsinθ，n時(shí)準(zhǔn)確地落在相應(yīng)的斜線上。對(duì)布拉格方程求微分可得 d =-cotθ· aaθθ的測(cè)量誤差Δθa的測(cè)量準(zhǔn)確度應(yīng)減少θ的測(cè)量誤差及采用大θ角的線。計(jì)算時(shí)一般只取大θ角所對(duì)應(yīng)的各a值取平均在（32-14）θ90°時(shí)Δa/a→0θ測(cè)量準(zhǔn)確度的各種系識(shí)統(tǒng)誤差也趨θa值，選擇一個(gè)合適的外推函數(shù)，用作圖法或最小二乘法將曲θ=90°a值。XDRDR

D1mmR》D a的測(cè)量誤差小。Xθa測(cè)量值20（1（210），（211）......衍射環(huán)的情況與晶格結(jié)構(gòu)有關(guān)所以我們可由哪些環(huán)出現(xiàn)，來(lái)確射線的選擇（X射線管陽(yáng)極材料的選擇）XkkX32-3然多晶體。粉末樣品用透明膠粘在玻璃絲（0.1mm）上。衍射線位置的測(cè)量可用透明尺，放大鏡（0.1mm）aa' 離確（同一德拜環(huán)的兩部分aa'a'a 按圖32-21的方法進(jìn)行指標(biāo)化，求出晶格常數(shù)，根據(jù)面指數(shù)表，決定晶格類(lèi)

B1[3

(ll')

1(ll')

1(ll'

=A1[3

(ll')

1(ll')

1(ll' = (A-相機(jī)半徑：R=

r1r5

r2r6

r3r7

r4r8

sin3,48,112,16,19,2（h2a相應(yīng)的晶面指數(shù)為可知對(duì)于面心立方晶體，面指數(shù)h,k,l只有三個(gè)都是偶數(shù)或者三個(gè)都是奇數(shù)時(shí)才有=0.43，由于=0.15406nm，所以a0.36nma 誤差較大，因h2k2lXih2k2l2,Xih2k2l h2 h2k2l

a

2sinh2k2l2將y=sin,h2k2l2得到A=0.114B=0.212r=0.99994y=0.211x+0.004,整理得到a2

2

0.36h2+k2+ h2+k2+ h2+k2+ 2sinl=1.54056sinh2+l2+348ai/a=3.594百分誤差：h=

3.5943.594-

?

=衍射角2強(qiáng)度3252166543系列210 95.74