安捷倫7820A氣相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書

XXXX^境監(jiān)測站安捷倫7820A氣相色譜儀作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：ZSJC-ZY020版號(hào)：第1版編寫：2016年8月3日審核：年月日批準(zhǔn)：年月日修改記錄修改頁碼修改記錄修改人批準(zhǔn)人生效日期.目的為了不斷提高和保證全站監(jiān)測工作質(zhì)量，規(guī)范我站的安捷倫7820A氣相色譜儀操作規(guī)程，方便分析人員使用、維護(hù)儀器。.適用范圍此作業(yè)指導(dǎo)書適用于安捷倫7820A氣相色譜儀。.操作程序開機(jī)：.打開氣源（按相應(yīng)的檢測器所需氣體，F(xiàn)ID需要氮?dú)?、氫氣和空氣）。打開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入Windows界面。打開7820AGC電源開關(guān)。待儀器自檢完畢，雙擊〃聯(lián)機(jī)〃圖標(biāo)進(jìn)入化學(xué)工作站化學(xué)工作站自動(dòng)與7820A通訊，建立連接。7820A配置編輯點(diǎn)擊〃配置〃按鈕。在’其他〃項(xiàng)目中選擇壓力單位。柱參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊〃色譜柱〃按鈕，進(jìn)入柱參數(shù)設(shè)定畫面。點(diǎn)擊前面的數(shù)字，對該柱的名稱、長度、內(nèi)徑、膜厚、最高使用溫度、最低使用溫度和該柱的類型進(jìn)行設(shè)置;點(diǎn)擊該柱下拉式箭頭選擇連接的進(jìn)樣口，檢測器及加熱類型；用“r和‘I’在各柱之間進(jìn)行切換。在“模塊〃項(xiàng)目中選擇后進(jìn)樣口和后檢測器尾吹氣的種類。4.在“ALS”項(xiàng)目中輸入所用自動(dòng)進(jìn)樣針的規(guī)格。測試以及數(shù)據(jù)采集方法編輯：開始編輯完整方法從〃文件〃菜單中選擇〃新建〃一〃方法〃一〃確定〃。填寫自動(dòng)進(jìn)樣器的參數(shù)：點(diǎn)擊"F〃，設(shè)置進(jìn)樣體積：0.2uL，溶劑A清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，溶劑B清洗，進(jìn)樣前清洗4次，進(jìn)樣后清洗4次，體積為最大，樣品清洗2次，樣品抽吸次數(shù)6次，駐留時(shí)間，進(jìn)樣前：0分鐘，進(jìn)樣后：0分鐘，推桿速度：快速，粘度延遲：0秒，采樣深度：不啟用，進(jìn)樣類型：標(biāo)準(zhǔn)L1氣隙0.2uL。注：上述設(shè)置是常用設(shè)置，對于不同性質(zhì)的樣品，需要對某些參數(shù)進(jìn)行更改，比如對于粘度較大的樣品，需要將進(jìn)樣后駐留時(shí)間設(shè)為3-5s，同時(shí)將粘度延遲設(shè)為3-5s填寫進(jìn)樣口參數(shù)：點(diǎn)擊〃前進(jìn)樣器〃或〃后進(jìn)樣器〃，根據(jù)需要填寫前進(jìn)樣口或后進(jìn)樣口參數(shù)。輸入數(shù)值后，在各參數(shù)前面打鉤。根據(jù)需要設(shè)置進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣的模式（分流、不分流、脈沖分流和脈沖不分流，毛細(xì)管柱一般要分流，填充柱一般不分流）載氣節(jié)省一般要開啟。點(diǎn)擊〃m〃圖標(biāo)，進(jìn)入色譜柱設(shè)定畫面?？刂颇Ｊ剑捍蜷_，選擇流量模式（恒定壓力、梯度壓力、恒定流量和梯度流量），選擇恒定壓力和梯度壓力需輸入壓力值，選擇恒定流量和梯度流量需輸入流量值。輸入后運(yùn)行流量或者壓力。柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊〃據(jù)1〃圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫箱參數(shù)設(shè)定。設(shè)置柱溫箱溫度為開，在空白框內(nèi)輸入初始溫度，保持時(shí)間，升溫（降溫）速率，所需溫度1，保持時(shí)間1 輸入平衡的時(shí)間。FID檢測器參數(shù)設(shè)定：點(diǎn)擊〃7”圖標(biāo)，進(jìn)入檢測器參數(shù)設(shè)定。勾選加熱器、空氣流量、氫氣燃?xì)饬髁?、尾吹氣流量和火焰，輸入加熱器、空氣流量、氫氣燃?xì)饬髁亢臀泊禋饬髁康闹?。點(diǎn)擊“7、’，選擇后部信號(hào)(FID),選擇數(shù)據(jù)采集頻率/最小峰寬為50Hz/0.004min。在觸發(fā)器選項(xiàng)中選擇觸發(fā)器類型為〃外部”。從〃文件〃菜單中選擇〃保存〃一〃方法〃，填寫文件名，選擇方法保存的位置，最后點(diǎn)擊〃保存”。序列編輯及運(yùn)行序列在〃文件〃菜單中選擇〃新建〃一〃序列〃一〃確定〃。輸入重復(fù)次數(shù)、樣品瓶位置(對于1號(hào)必須填201，其余類推)樣品ID和文件名，選擇測試方法。從〃文件〃菜單中選擇〃保存〃一〃序列〃，填寫文件名，選擇序列保存的位置，最后點(diǎn)擊〃保存”。單擊序列運(yùn)行，選擇結(jié)果路徑和運(yùn)行范圍，輸入結(jié)果名稱，點(diǎn)擊〃開始〃。數(shù)據(jù)分析方法編輯：雙擊〃聯(lián)機(jī)〃圖標(biāo)，選擇離線打開。從〃文件〃菜單中選擇〃打開/方法〃加載一個(gè)方法。從〃文件〃菜單，選擇〃打開/數(shù)據(jù)〃加載一個(gè)數(shù)據(jù)文件。設(shè)置積分事件(1)左擊積分事件，然后彈出一個(gè)帶積分事件的譜圖。(2)點(diǎn)擊〃事件〃欄并選擇〃寬度〃命令，在這個(gè)命令前打鉤激活它。并輸入相應(yīng)的值。(3)點(diǎn)擊〃事件〃欄并選擇〃閾值〃命令。在這個(gè)命令前打鉤激活它。并輸入相應(yīng)的值。打印報(bào)告：(1)通過導(dǎo)航面板，點(diǎn)擊〃方法〃下的〃報(bào)告〃按鍵。(2)彈出一個(gè)空白的模板。(3)點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵并選擇〃導(dǎo)入報(bào)告”。(4)根據(jù)需要選擇〃面積歸一法或者外標(biāo)法…〃。并根據(jù)需要設(shè)置報(bào)告模板，加入頁眉頁腳等參數(shù)。(5)保存方法，右擊選擇打印，選擇紙張大小，點(diǎn)確定后，選擇方法報(bào)告保存的位置，點(diǎn)創(chuàng)建。關(guān)機(jī)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先將進(jìn)樣口、柱溫和檢測器降溫，并將氫氣和空氣關(guān)閉。待各處溫度降到50℃以下后，關(guān)閉工作站，退出Windows所有的程序。關(guān)閉電腦，關(guān)閉打印機(jī)電源。4.關(guān)7820A電源，最后關(guān)載氣。儀器日常維護(hù)氣體及載氣過濾器每日檢查鋼瓶壓力，當(dāng)氣瓶余壓為2MPa左右時(shí)，則需要更換氣瓶。水分凈化器和水分/氧氣凈化器主要的作用是過濾載氣中的水氣和氧氣。水分凈化器通過篩管中填料的顏色來分析過濾器是否達(dá)到使用極限，平時(shí)注意觀察一下即可。水分/氧氣凈化器最好一年換一次。進(jìn)樣針進(jìn)樣針在使用一段時(shí)間后，需取下用甲醇和丙酮清洗，用進(jìn)樣針反復(fù)抽吸清洗溶劑，清洗完畢后放在烘箱(60°左右)中烘干。為了保證針正常，需要手動(dòng)清洗。清洗時(shí)切勿將整一支針放在清洗溶劑中！進(jìn)樣瓶使用過后的進(jìn)樣瓶，需將里面的溶液倒掉，然后用10%的硝酸浸泡進(jìn)樣瓶（需將瓶蓋上的隔墊取下來一起清洗，進(jìn)樣瓶需裝滿10%硝酸），在超聲半小時(shí)，然后用純水清洗，再用1:1丙酮水溶液浸泡進(jìn)樣瓶（進(jìn)樣瓶需裝滿丙酮水溶液），在超聲半小時(shí)，然后用純水清洗，后用純水浸泡進(jìn)樣瓶（進(jìn)樣瓶需裝滿純水），在超聲半小時(shí)，然后再用純水清洗三次即可，最后放在烘箱中干燥（60°左右）。洗針溶劑瓶及廢液瓶做樣前應(yīng)檢查洗針溶劑瓶中溶劑是否足夠，在給洗針溶劑瓶中添加溶劑的同時(shí)，順便將廢液瓶中的廢液倒掉，以免洗針溶劑瓶中的廢液累積過多而未及時(shí)清洗。往洗針溶劑瓶中添加溶劑前先用溶劑清洗3次，然后再裝溶劑。洗針溶劑瓶及廢液瓶的清洗按進(jìn)樣瓶的清洗方法清洗。進(jìn)樣墊進(jìn)樣墊通常在自動(dòng)進(jìn)樣150次或手動(dòng)進(jìn)樣50次時(shí)就開始換新的進(jìn)樣墊，對于進(jìn)樣墊的更換，如果GC處于開機(jī)狀態(tài)需做以下幾步：（1）將柱箱、進(jìn)樣口和檢測器溫度降到50°，然后再將載氣流速調(diào)為零（2）逆時(shí)針擰開蓋子（3）用鑷子取出舊進(jìn)樣墊，換上新的進(jìn)樣墊，用手壓緊，蓋上蓋子，把蓋子擰緊后，再擰松1/4-1/2圈（可避免進(jìn)樣墊形成打孔效應(yīng)）如果進(jìn)樣口的蓋子擰得過緊，墊片失去彈性，則會(huì)形成打孔效應(yīng)，易漏氣。襯管襯管通常在自動(dòng)進(jìn)樣150次后也需要進(jìn)行更換，玻璃棉的位置在襯管的中間，最好每次都保持在同一位置。裝襯管時(shí)應(yīng)按“1〃方向安裝，果GC處于開機(jī)狀態(tài)需做以下幾步：（1）將柱箱、進(jìn)樣口和檢測器溫度降到50°,然后再將載氣流速調(diào)為零（2）用工具逆時(shí)針擰開進(jìn)樣口中間的蓋子，移開進(jìn)樣口上部分，用鑷子取出襯管（3）取下舊的“O”形圈，套到新的襯管上（"O"形圈可重復(fù)使用幾次），將襯管按“1〃方向放入進(jìn)樣口中，用手輕壓襯管上端，直到不能再壓下去為止。蓋上進(jìn)樣口中間的蓋子。清洗：將待清洗的襯管浸泡在裝