2023年高考化學(xué)復(fù)習(xí)之無機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗題的解法

無機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗題的解法2023屆高考化學(xué)無機(jī)綜合實(shí)驗考點(diǎn)考向真題2022廣東學(xué)業(yè)水平2022湖南學(xué)業(yè)水平氯氣制備凈化碳酸鈉的制備2022浙江選考考點(diǎn)關(guān)聯(lián)電導(dǎo)率測定滴定實(shí)驗制備高純Cl2O氧化還原滴定2022新課標(biāo)乙-27氧化石墨烯制備離子檢驗等2022河北學(xué)業(yè)水平侯氏制堿法試驗滴定實(shí)驗2022甲卷-9膽礬的制備結(jié)晶水含量測定綜合實(shí)驗考點(diǎn)考向真題2022新課標(biāo)I-27硫酸鐵銨的制備2021新課標(biāo)I-26考點(diǎn)關(guān)聯(lián)物質(zhì)的分離醋酸亞鉻的制備分離提純2022新課標(biāo)I-27探究性實(shí)驗鐵及其化合物2022北京I-28探究性實(shí)驗SO2的性質(zhì)2021新課標(biāo)II-28探究性實(shí)驗物質(zhì)檢驗2021新課標(biāo)I-26性質(zhì)探究性實(shí)驗銨鹽性質(zhì)2021新課標(biāo)III-28性質(zhì)探究性實(shí)驗結(jié)晶水含量測定2021新課標(biāo)I-26NH3制備與性質(zhì)NH3+NO22021新課標(biāo)II-28探究方案設(shè)計評價Fe3+,Fe2+2021新課標(biāo)III-26CaCO3,CaO2制備基本操作命題趨勢1.以新物質(zhì)制備為背景命題。發(fā)散思維空間大，考查同學(xué)們綜合應(yīng)用化學(xué)知識解決實(shí)際問題的能力。2.將元素化合物知識和化學(xué)實(shí)驗融合在一起命題，增加了試題新穎度和難度。3.將化學(xué)實(shí)驗和化學(xué)計算有機(jī)結(jié)合進(jìn)行命題，通過實(shí)驗數(shù)據(jù)，經(jīng)過計算得出物質(zhì)的組成、含量或產(chǎn)率。無機(jī)綜合實(shí)驗題：常見實(shí)驗操作考點(diǎn)（1）實(shí)驗儀器名稱、儀器規(guī)格的選擇、作用的描述（2）溫度的控制、反應(yīng)速率的控制，方法應(yīng)用（酒精燈、酒精噴燈、冷水浴、冰浴、熱水浴、小火煮沸、分批加入、緩緩?fù)ㄈ搿⒓訜嶂梁阒兀?、pH的控制、藥品的選擇和作用（3）防氧化的方法（還原性氛圍、惰氣氛圍、隔絕空氣、煮沸蒸餾水）（4）裝置的排序、接口的連接、作用的描述；氣體體積測定、裝置缺陷改正（9）物質(zhì)含量、產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率的計算；滴定計算；誤差分析。（8）氣壓的利用；特殊儀器：單向閥的作用（5）由溶液到晶體的實(shí)驗步驟和操作（蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌干燥）（6）混合的分離除雜（過濾、分液、蒸餾、升華、鹽析、滲析、重結(jié)晶）（7）氧化性、還原性、酸堿性的判斷和離子的檢驗、鑒別、除雜；第2部分：知識清單和靚點(diǎn)無機(jī)化學(xué)綜合實(shí)驗重要儀器應(yīng)用反應(yīng)條件的控制倒吸和防倒吸易氧化和防氧化反應(yīng)裝置的連接易升華和防堵塞易水解信息處理大顆粒沉淀結(jié)晶無水晶體制備裝置缺陷與修正排水量氣操作法ClO2的穩(wěn)定劑氣體實(shí)驗之鼓氣幾種減壓操作防污染安全裝置裝置氣密性檢查【知識梳理】（1）實(shí)驗儀器名稱、儀器規(guī)格的選擇、作用的描述蒸餾燒瓶墊石棉網(wǎng)加熱溫度計液泡與支管口下緣齊平2.1常見化學(xué)儀器①燒瓶：蒸餾燒瓶（帶支管）、平底燒瓶(不能加熱)、圓底燒瓶（墊石棉網(wǎng)加熱）、三頸燒瓶。

規(guī)格選擇：液體不超過1/2平底燒瓶不能加熱圓底燒瓶墊石棉網(wǎng)加熱三頸燒瓶墊石棉網(wǎng)加熱(1)溫度計(2)滴液漏斗(3)球形冷凝管4分液漏斗（滴液漏斗）用于滴加液體5.恒壓滴液漏斗（1）平衡分液漏斗上下壓強(qiáng)，液體容易滴下（2）可減小生成氣體體積誤差6滴液漏斗1普通漏斗過濾向細(xì)口瓶中添加液體3梨形分液漏斗用于萃取、分液(1)上倒(2)下流檢漏，放氣放液時，（1）要取下磨口塞，或(2)磨口塞上的小孔要與漏斗頸上的小孔對正，液體才能滴下。2長頸漏斗氣體實(shí)驗需插入液面以防止漏氣可平衡壓強(qiáng)直形冷凝管（蒸餾用，可以橫斜使用）【知識梳理】（1）實(shí)驗儀器名稱、儀器規(guī)格的選擇、作用的描述用于蒸餾，冷卻水，均需要下進(jìn)上出有凹槽，容易積存液體，一般豎立使用。球形冷凝管（冷凝回流，減少反應(yīng)物揮發(fā)，增加轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)率，直立使用）石棉網(wǎng)沸石溫度計液泡冷卻水下進(jìn)上出錐形瓶冷凝回流空氣冷凝【重溫經(jīng)典】(2022·天津卷,9)環(huán)己醇制備環(huán)己烯裝置，B的作用是什么？刺形蒸餾柱，冷凝回流，提高環(huán)己醇的轉(zhuǎn)化率刺形分餾柱：每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。用途:對氣體作洗滌、干燥或除去氣體中所含雜質(zhì)【知識梳理】特殊儀器:

孟氏洗瓶/多孔式氣體洗瓶優(yōu)點(diǎn)1:氣體的吸收面積大優(yōu)點(diǎn)2:防止泡沫逸出優(yōu)點(diǎn)3:防止溶液倒吸到前一個裝置一般的洗氣瓶：1.氣體與溶液反應(yīng)2.去除氣體雜質(zhì)3.干燥氣體溫度的控制：高溫：酒精噴燈；加熱：酒精燈；油?。?gt;100℃（或接近100℃）；100℃以內(nèi)：熱水浴；冷凝：降低反應(yīng)溫度，或冷水浴，減少產(chǎn)物的揮發(fā)，或冷凝獲得某物質(zhì)；冰?。航档蜏囟?，使產(chǎn)物冷凝便于收集；促進(jìn)固體的結(jié)晶?！局R梳理】【思維建模】（2）溫度等條件的控制【反應(yīng)的控制】：分批加入，一般是因反應(yīng)放熱，導(dǎo)致速率劇烈加快，分批加入可以使反應(yīng)平緩。制備NaClO時，“控制滴加鹽酸的速率”：即控制生成氯氣的速率，即反應(yīng)速率慢點(diǎn)，溫度不會快升，避免溫度高時反應(yīng)生成NaClO3加熱至恒重：結(jié)晶水合物中結(jié)晶水的測定，或其它物質(zhì)分解產(chǎn)物的質(zhì)量的測定，需要加熱至恒重，保證產(chǎn)物完全分解。pH的控制：某年高考，“分批加入NaOH”，除了控制反應(yīng)溫度不要快速上升，速率不宜過快，也暗含控制溶液的pH的意義。緩緩?fù)ㄈ霘怏w：使氣體充分吸收、或充分反應(yīng)?！局販亟?jīng)典】(2022·江蘇,19)室溫下,反應(yīng)CaSO4+CO32-CaCO3+SO42-裝置如下圖所示：廢渣浸取用(NH4)2CO3在下圖所示的裝置中進(jìn)行?？刂品磻?yīng)溫度在60~70℃,攪拌,反應(yīng)3小時。溫度過高將會導(dǎo)致CaSO4的轉(zhuǎn)化率下降,其原因是

;保持溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)物和溶劑的量不變,實(shí)驗中提高CaSO4轉(zhuǎn)化率的操有

。

溫度過高,(NH4)2CO3分解加快攪拌速率【思維建模】：有H2O2,NH4HCO3,（NH4)2CO3,NH3?H2O等易分解物質(zhì)參與反應(yīng)，都要考慮降低溫度，防分解，防揮發(fā)，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和生成物質(zhì)的產(chǎn)率。溫度控制的較低，一般因某反應(yīng)物容易分解，容易揮發(fā)，降低了產(chǎn)率攪拌，增加固液接觸面積氯氣與熱濃堿發(fā)生1-5歧化：氯氣與冷稀堿發(fā)生1-1歧化：Cl2+2OH-==ClO-+Cl-+H2O113Cl2+6OH-==ClO3-+5Cl-+3H2O15【重溫經(jīng)典2】溫度控制.

較高溫度/濃KOH溶液生成KClO3較低溫度/稀NaOH溶液生成NaClOb中采用的加熱方式是

。c中化學(xué)反應(yīng)離子方程式是

,采用冰水浴冷卻的目的是

。避免生成NaClO3水浴加熱Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O

制備NaClO制備KClO3溫度不同，產(chǎn)物不同；濃度不同，產(chǎn)物不同。

2022全國III卷：利用反應(yīng)Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4+，在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：裝置B中用冰水浴控制溫度，其可能的原因是__________________。防止H2O2受熱分解，提高H2O2利用率；增加氨氣溶解；促進(jìn)CaO2·8H2O結(jié)晶析出【重溫經(jīng)典3】.溫度控制防止倒吸【重溫經(jīng)典4】

(2022·全國乙理綜27)：接近100攝氏度時，采用油浴；通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示):Ⅰ.將濃硫酸、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。劇烈攪拌下,分批緩慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中,35℃攪拌1小時。緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中,靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水,而后滴加H2O2至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離,稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥,得到土黃色的氧化石墨烯。(2)步驟Ⅰ中,需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。

(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴,不使用熱水浴,原因是

。

便于控制溫度,因為98℃已接近水的沸點(diǎn)防止反應(yīng)過快產(chǎn)生其他副反應(yīng)滴液漏斗球形冷凝管三頸燒瓶強(qiáng)氧化劑減慢速率（3）倒吸的利用；防倒吸裝置固體-氣體反應(yīng)單向閥的應(yīng)用反應(yīng)后，先熄滅酒精燈，繼續(xù)通入X氣體至冷卻。使用單向閥，使氣體只向某方向走而不能倒流。利用負(fù)壓倒吸的裝置：a:溫度降低，氣體體積縮小，水倒吸b:總體積不變，氣體的物質(zhì)的量減小，壓強(qiáng)減小，水倒吸；各種各樣的防倒吸裝置貼在液面，水倒吸回落反復(fù)進(jìn)行水倒流后儲存在左側(cè)集氣瓶中氣體難溶于CCl4從而防止倒吸增大氣液接觸面積，防止倒吸液體經(jīng)過球泡阻力增大，可以防止倒吸儲液式氣體易溶于水，難溶于試管中的溶劑儲液式懸空式【重溫經(jīng)典】（2022浙江選考）單向閥:防倒吸;pH值的控制合成反應(yīng):SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2

2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3SNa2SO3+S=Na2S2O3Ⅰ

Na2S2O3制備:裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液,加熱、攪拌,至溶液pH約為7時,停止通入SO2氣體,得產(chǎn)品混合溶液。(1)步驟Ⅰ：單向閥的作用是

;裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低,原因是

。防止倒吸裝置C中反應(yīng)混合溶液pH過高時,合成反應(yīng)中CO2不易逸出,S與OH-反應(yīng)而消耗,Na2CO3與Na2S反應(yīng)不充分;pH過低時,Na2S2O3不能穩(wěn)定存在:S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O。3S+6NaOH=2Na2S+Na2SO3+3H2OCO2+2OH-=CO32-+H2O制備SO2擠開錐體塞緊錐體與OH-反應(yīng)與H+反應(yīng)與OH-反應(yīng)OH-濃度大H+濃度大操作步驟實(shí)驗現(xiàn)象解釋原因打開K1,推動注射器活塞,使X中的氣體緩慢通入Y管中①Y管中

②反應(yīng)的化學(xué)方程式

將注射器活塞退回原處并固定,待裝置恢復(fù)到室溫Y管中有少量水珠生成的氣態(tài)水凝聚打開K2③

④

紅棕色氣體14體積紅棕色氣體慢慢變淺Z中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象反應(yīng)后氣體分子數(shù)減少,Y管中壓強(qiáng)小于外壓無色氣體7體積【氣體壓強(qiáng)】減壓倒吸問題1將上述收集到的NH3充入注射器X中,硬質(zhì)玻璃管Y中加入少量催化劑,充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗。發(fā)生反應(yīng)：8NH3+6NO2=7N2+12H2ONH3NO2【思維建?！浚?）抗氧化類由于產(chǎn)品容易發(fā)生氧化反應(yīng)，制備時采取措施防止氧化。如制備醋酸亞鉻，氫氧化亞鐵等。①配制溶液的蒸餾水煮沸并快速冷卻，驅(qū)除氧氣。②金屬與酸反應(yīng)生成氫氣排出空氣，創(chuàng)造還原性氛圍；③用氮?dú)獾扰懦隹諝?，?chuàng)造非氧化性氣氛；④用苯或植物油等覆蓋溶液表面隔絕空氣；⑤用VC，NaHSO3，SO2、沒食子酸，鐵粉，F(xiàn)eSO4溶液，Na2S2O4等還原劑吸收氧氣或?qū)⒀趸a(chǎn)物還原?！耙籽趸鳖愋畔⒓按痤}思維關(guān)聯(lián)(CH3COO)2Cr在氣體分析中常用作氧氣的吸收劑焦性沒食子酸可以吸收氧氣氫氧化亞鐵在潮濕的空氣中極易被氧化連二亞硫酸鈉容易吸收氧氣而變質(zhì)容易氧化物質(zhì)的保護(hù)配制反應(yīng)物的溶液時,蒸餾水煮沸快速冷卻驅(qū)除水中的溶解氧.信息與氣體有關(guān)的實(shí)驗,實(shí)驗前需排除空氣中的氧氣,如鼓入還原氣(H2)排出,用N2或CO2排出.實(shí)驗后,需要設(shè)置隔離裝置,防止空氣中的氧氣把產(chǎn)物氧化.措施（5）裝置排序、接口連接、作用描述；氣體體積測定、缺陷改正。

裝置排序：

氣體制備→去除雜質(zhì)→核心反應(yīng)→產(chǎn)物收集、檢驗→尾氣處理有毒有害→無毒無害→水水→影響后續(xù)檢驗的→除去該物質(zhì)→其它洗氣瓶長進(jìn)短出干燥管粗進(jìn)細(xì)出U形管左進(jìn)右出硬質(zhì)玻璃管左進(jìn)右出排水量氣短進(jìn)長出左右等價時，習(xí)慣左進(jìn)右出(2022課標(biāo)全國Ⅰ,10)實(shí)驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì),焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是(

)【重溫經(jīng)典1】抗氧化類（排序類）A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液→KMnO4溶液（吸收HCl,氧化H2S）→焦性沒食子酸（吸收O2）→濃硫酸（吸水）H2（H2S,HCl,O2,H2O）有毒有害有刺激性氣味無毒無味水（×）安全瓶，兼有防倒吸作用，有利于用向下排空氣法獲得純凈的氫氣，排出空氣，防止后續(xù)實(shí)驗出現(xiàn)爆炸事故（1）連接上述裝置的正確順序是:(填各接口的代碼字母)混和氣→()()接()()接()()接()()接()().（2）確認(rèn)混和氣中含有H2的實(shí)驗現(xiàn)象是

其理由是

.除CO2（無現(xiàn)象）驗CO2（有現(xiàn)象）驗H2O（有現(xiàn)象）設(shè)計：混合氣→除CO2→除H2O→轉(zhuǎn)化→驗證H2O→驗證CO2-EF-DC-AB-J

I-HG黑色固體變紅，無水硫酸銅變藍(lán)；氫氣和氧化銅反應(yīng)生成水，無水硫酸銅遇水變藍(lán)色。

EFD

C

ABJ

IHG【經(jīng)典再現(xiàn)】水蒸氣通過灼熱的煤所產(chǎn)生的混和氣,其主要成份是CO、H2還含有CO2和水蒸氣.請用下列裝置設(shè)計一個實(shí)驗,以確認(rèn)上述混和氣中含有CO和H2。H2,CO轉(zhuǎn)化為H2O，CO2除H2O（無現(xiàn)象）要確認(rèn)的要除去的轉(zhuǎn)化為CO2和H2O再確認(rèn)排序類：物質(zhì)的檢驗如果被檢驗的物質(zhì)是混合物，有時需要進(jìn)行除雜或分離后再進(jìn)行檢驗?！窘?jīng)典回顧】混合氣體中SO2與CO2的鑒別混合氣體→酸性KMnO4溶液→品紅溶液→澄清石灰水除SO2

檢驗SO2是否除凈檢驗CO2→品紅溶液檢驗SO2

【詮釋】先檢驗SO2并把SO2除去，再檢驗CO2澄清石灰水SO2與CO2都能使澄清的石灰水變渾濁，SO2的存在影響CO2的檢驗①乙組同學(xué)的實(shí)驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、

。混合氣體CO,CO2,H2O

除CO2→驗CO2除盡→除H2O→與CuO反應(yīng)→驗生成CO2→尾氣處理F、D、G、H、D、I（2022新課標(biāo)1－26）（2）乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中除CO2和水蒸氣外還含有CO，為進(jìn)行驗證，選用甲組實(shí)驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗。F、D、G、H、D、I【重溫經(jīng)典】：裝置排序1【2022海南6】下圖所示儀器可用于實(shí)驗室制備少量無水FeCl3,儀器連接順序正確的是(

)A.a-b-c-d-e-f-g-hB.a-e-d-c-b-h-i-gC.a-d-e-c-b-h-i-gD.a-c-b-d-e-h-i-f氣體制備→去除雜質(zhì)→核心反應(yīng)→產(chǎn)物收集、檢驗→尾氣處理ABCDEA（CB）EDAed-cbhigf思路先排大后排小B為了凈化和收集由鹽酸和大理石制得的CO2氣體,從下圖中選擇合適

的裝置并連接。合理的是

(

)A.a—a'→d—d'→e

B.b—b'→d—d’→gC.c—c'→d—d'→g

D.d—d'→c—c'→fCCO2（HCl,H2O）先除去HCl，用飽和NaHCO3后除去H2O，用濃硫酸CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑后排?。篴-ef-bc-gh-d(1)從A~E中選擇合適的儀器制備NaHCO3,正確的連接順序是

(按氣流方向,用小寫字母表示)。制備CO2(含HCl，H2O）→除HCl(飽和NaHCO3）→核心反應(yīng)B→除過量CO2（NaOH）→吸收揮發(fā)的NH3先排大：A→D→B→E→C；【重溫經(jīng)典2】：（2022河北卷-14）某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl,實(shí)驗流程如圖:制CO2(HCl)除去HCl尾氣處理核心反應(yīng)吸收CO2先再煅燒結(jié)晶循環(huán)使用NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl,2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2【重溫經(jīng)典3】（2022全國II.28）裝置的排序和作用判斷；防倒吸操作某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物,按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗。①通入氮?dú)獾哪康氖?/p>

。

②實(shí)驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁,裝置E中固體變?yōu)榧t色,由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有

、

。

③為防止倒吸,停止實(shí)驗時應(yīng)進(jìn)行的操作是

。隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置檢驗CO2

除去CO2

除水檢驗COCO2、

CO先熄滅裝置A、E處的酒精燈,冷卻后

停止通入氮?dú)釮2O/CO2

/CO【重溫經(jīng)典4】：（2022全國III卷26）SO2,SO3檢驗排序為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將綠礬加熱至恒重，A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為

(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為

。

a.品紅b.NaOH

c.BaCl2

d.Ba(NO3)2e.濃硫酸c、a產(chǎn)生白色沉淀、褪色【分析】SO3溶于水完全反應(yīng)生成H2SO4，SO2只能部分溶解與水，故先SO3后SO2,酸性條件下，Ba(NO3)2可以將SO2氧化成H2SO4,故應(yīng)該先用BaCl2檢驗SO3；后用品紅檢驗SO2，現(xiàn)象是褪色。SO3+H2O=H2SO4FeSO4→Fe2O3堵塞時導(dǎo)管液面上升平衡壓強(qiáng)液體容易滴下導(dǎo)管口堵棉花，防止固體堵塞【思維建?！浚?）易升華，“防止堵塞”安全裝置產(chǎn)物升華固體易氣化，再凝華在后側(cè)，堵塞管道若細(xì)導(dǎo)管堵塞，可以加熱疏通前方加一平衡壓強(qiáng)裝置，觀察到液面上升，則后方堵塞選用加粗的玻璃管、導(dǎo)管【易升華，防潮解經(jīng)典案例】（2013天津卷）FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)流程制備無水FeCl3Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知:無水FeCl3在空氣中易潮解,加熱易升華。他們設(shè)計了制備無水FeCl3的實(shí)驗方案,裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)及操作步驟如下:①檢驗裝置的氣密性;②通入干燥的Cl2,趕盡裝置中的空氣;③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成;④……⑤體系冷卻后,停止通入Cl2,并用干燥的N2趕盡Cl2,將收集器密封。請回答下列問題:(1)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。

(2)第③步加熱后,生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器,少量沉積在反應(yīng)管A右端。要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器,第④步操作是

。

(3)操作步驟中,為防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步驟序號)

。

(4)裝置B中冷水浴的作用為

;裝置C的名稱為

;裝置D中FeCl2全部反應(yīng)后,因失去吸收Cl2的作用而失效,寫出檢驗FeCl2是否失效的試劑:

。

(5)在虛線框中畫出尾氣吸收裝置E并注明試劑。在沉積的FeCl3固體下方加熱②⑤冷卻,使FeCl3沉積,便于收集產(chǎn)品K3[Fe(CN)6]溶液干燥管經(jīng)典再現(xiàn)：(2022山東理綜,31)(20分)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實(shí)驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。(1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱,若

,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是

。

裝置E中為

溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度,應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng),則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為

。

(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇

。

a.蒸餾水b.飽和Na2SO3溶液c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHCO3溶液實(shí)驗中,為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C,采用的操作是

。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是

。

反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A,實(shí)驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有

。

a.燒杯b.蒸發(fā)皿c.試管d.錐形瓶液柱高度保持不變防倒吸NaOHNaOH2∶1C溶液變澄清控制滴加硫酸的速度ad【思維建?！浚?）“易水解類”信息，及保護(hù)模型前后均需干燥易水解遇空氣冒白霧需要“防止水解”裝置前后都需要用干燥劑干燥信息：前方干燥劑：除去原料氣中的水蒸氣后方干燥劑：防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入SiCl4在空氣中會冒白霧反應(yīng)的氣體要進(jìn)行干燥反應(yīng)產(chǎn)物需要防止接觸空氣中的水分SOCl2遇水強(qiáng)烈水解生成兩種酸性氣體SnCl4極易水解生成SnO2xH2OCa3N2

極易水解容易水解物質(zhì)的保護(hù)信息措施飽和食鹽水濃硫酸【重溫經(jīng)典】防水解類：裝置前后均有干燥劑設(shè)置氣體制備凈化干燥制備實(shí)驗獲得產(chǎn)品尾氣處理以下是實(shí)驗室制備SiCl4(易水解）的裝置示意圖【重溫經(jīng)典】（2022山東.30）無水AlCl3(183℃升華)遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧,實(shí)驗室可用下列裝置制備。裝置B中盛放飽和NaCl溶液,該裝置的主要作用是

。F中試劑的作用是

。用一件儀器裝填適當(dāng)試劑后也可起到F和G的作用,所裝填的試劑為

。

濃硫酸濃硫酸吸水，吸Cl2除去HCl

堿石灰(或NaOH與CaO混合物)吸收水蒸氣【思維建?！浚寒a(chǎn)物前后均需配置“干燥劑”以防止產(chǎn)物水解吸水除去HCl

吸收水和酸性氣體【重溫經(jīng)典】防氧化，防水解，防倒吸(2022山東理綜,30)(15分)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料,又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。(1)實(shí)驗室利用反應(yīng)TiO2(s)+CCl4(g)TiCl4(g)+CO2(g),在無水無氧條件下制備TiCl4,實(shí)驗裝置示意圖如下:有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表:物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃其他CCl4-2376與TiCl4互溶TiCl4-25136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧儀器A的名稱是

。裝置E中的試劑是

。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作:組裝儀器、

、加裝藥品、通N2一段時間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①停止通N2

②熄滅酒精燈③冷卻至室溫。正確的順序為

(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物,所采用操作的名稱是

。

蒸餾干燥管濃硫酸②③①檢驗氣密性【思維建模】（8）獲得較大的顆粒沉淀或結(jié)晶小火煮沸：小火煮沸的作用是“使沉淀顆粒長大,有利于過濾分離”為了得到顆粒較大的Cu(NO3)2?3H2O,可采用的方法是：待形成一層晶膜后，減慢冷卻結(jié)晶速度。（2021年10月浙江選考31題）【詮釋】大火煮沸，產(chǎn)生顆粒太細(xì)小，堵塞濾紙上的小孔，過濾速度很慢，不易過濾分離?！驹忈尅枯^慢的結(jié)晶速度可以生長較大顆粒的晶體。【思維建?！浚?）無水晶體的制備：SOCl2除水H2O+SOCl2=SO2↑+2HCl↑2021.10浙江選考31.用Cu(NO3)2?3H2O制備無水硝酸銅:Cu(NO3)2?3H2O+3SOCl2=Cu(NO3)2+3SO2↑+6HCl↑SOCl2妙用（1）創(chuàng)造還原性氣氛，保護(hù)某物質(zhì)不被氧化；（2）創(chuàng)造酸性環(huán)境，防止某些鹽類水解（3）除去水分，得到無水晶體（10）防止污染安全裝置在裝置末端放置一個點(diǎn)燃的酒精燈CO可以用燃燒法轉(zhuǎn)化為無毒的CO2氣體氯氣，硫化氫可以用NaOH溶液吸收以防止污染大氣有毒有味的氣體可以用氣球收集后再處理【思維建?！浚?1）裝置缺陷解決思路1.雜質(zhì)氣體未除去，導(dǎo)致參與反應(yīng)2.未干燥，導(dǎo)致產(chǎn)物水解3.未吸收尾氣，污染環(huán)境4.未屏蔽氧氣，導(dǎo)致易氧化產(chǎn)品氧化5.未防止爆炸，6.未防止倒吸，7.未防止空氣中的水汽或O2等進(jìn)入裝置在XX裝置之間，添加一個裝有XX的XX（干燥管，洗氣瓶等）常見裝置缺陷解決思路【經(jīng)典回顧】裝置缺陷分析與修正在……之間插入一個裝有……的……

(2)上述裝置存在一處缺陷,會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低,改進(jìn)的方法是

。

Ca(ClO)2+4HCl(濃）=CaCl2+2Cl2↑+2H2O未除去HClHCl和KOH反應(yīng)導(dǎo)致堿性減弱【答案】在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶Cl2含有（HCl、H2O）題意：堿性不能減弱【思維建?！浚?2）排水量氣測定氣體體積（1）實(shí)驗前，將量氣管和水準(zhǔn)管（中圖，下同）液面調(diào)平，記下讀數(shù)（2）實(shí)驗后，需冷卻至室溫，再次將量氣管和水準(zhǔn)管調(diào)平，記下第二次讀數(shù)（3）兩次讀數(shù)之差為氣體體積；（4）若未冷卻至室溫，則氣體體積偏大；（5）若水準(zhǔn)管液面偏高，氣體體積偏??；反之偏大。【重溫經(jīng)典1】排水量氣為測定CuSO4溶液的濃度,采用右邊的裝置：實(shí)驗原理:Zn+CuSO4=ZnSO4+CuZn+H2SO4=ZnSO4+H2↑實(shí)驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加入圖示的試劑④調(diào)整D,E中兩液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,讀數(shù)并記錄⑤將CuSO4溶液滴入A中并攪拌,反應(yīng)完成后,再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫,移動E管,保持D,E中兩液面相平,讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)(6)步驟②為

。

(7)步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是

(填序號)。

a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響

c.反應(yīng)速率受溫度影響(9)若步驟⑥E管液面高于D管,未調(diào)液面即讀數(shù),則測得c(CuSO4)

(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

檢查裝置氣密性偏高b2次調(diào)平液面；冷卻至室溫；水準(zhǔn)管高則氣體體積偏小；反之偏大。偏大CuSO4和H2SO4共同消耗了鋅。n(Zn)=n(CuSO4)+n(H2SO4),所以二者是一個偏小則另一個偏大。ClO2的穩(wěn)定劑碳酸鈉過碳酸鈉+H2O2過碳酸鈉過硼酸鈉吸收ClO2后必須加酸活化后才能將ClO2釋放出來細(xì)菌作用下降解釋放出ClO2【思維建?！?13）ClO2的穩(wěn)定劑問題有機(jī)絡(luò)合劑（螯合劑）無機(jī)穩(wěn)定劑ClO2是重要消毒劑，常溫下二氧化氯為黃綠色或橘黃色氣體，性質(zhì)非常不穩(wěn)定，溫度過高或水溶液中ClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于30％等均有可能引起爆炸【重溫經(jīng)典】：ClO2的穩(wěn)定劑(2022重慶理綜,9)(15分)ClO2與Cl2的氧化性相近,在自來水消毒和果蔬保鮮等方面應(yīng)用廣泛。某興趣小組通過圖1裝置(夾持裝置略)對ClO2制備、吸收、釋放和應(yīng)用進(jìn)行了研究。(2)打開B的活塞,A中發(fā)生反應(yīng):2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O,為使ClO2在D中被穩(wěn)定劑充分吸收,滴加稀鹽酸的速度宜

(填“快”或“慢”)。

(3)關(guān)閉B的活塞,ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2,此時F中溶液的顏色不變,則裝置C的作用是

。

(4)已知在酸性條件下NaClO2可發(fā)生反應(yīng)生成NaCl并釋放出ClO2,該反應(yīng)的離子方程式為

。在ClO2釋放實(shí)驗中,打開E的活塞,D中發(fā)生反應(yīng),則裝置F的作用是

。

(5)已吸收ClO2氣體的穩(wěn)定劑Ⅰ和穩(wěn)定劑Ⅱ,加酸后釋放ClO2的濃度隨時間的變化如圖3所示。若將其用于水果保鮮,你認(rèn)為效果較好的穩(wěn)定劑是

,原因是

。

吸收Cl2

驗證是否有ClO2生成穩(wěn)定劑Ⅱ穩(wěn)定劑Ⅱ可以緩慢釋放ClO2,能較長時間維持保鮮所需的濃度(1)儀器D的名稱是

。安裝F中導(dǎo)管時,應(yīng)選用圖2中的

。

錐形瓶b

圖1圖2圖3ClO2【Cl2】緩緩?fù)ㄈ攵趸炔拍艹浞治詹詈梅忾]-加水形成液差-液差不變法關(guān)閉活塞，向外抽氣回彈原位置抬高水準(zhǔn)管（乙）形成甲、乙液面差液差不變平衡壓強(qiáng)裝置，必須添加別的儀器才能檢驗氣密性（14）【重溫經(jīng)典】裝置氣密性檢查常用方法：導(dǎo)管浸水-微熱-冒氣泡-停止微熱-上升一段水柱鼓氣實(shí)驗前實(shí)驗中實(shí)驗后實(shí)驗前鼓入CO2或N2通常是為了排出裝置中的空氣，防止原料氣（或產(chǎn)品）被氧化。實(shí)驗前鼓入空氣，并在NaOH溶液中洗氣,是為了排除裝置中的CO2對實(shí)驗的干擾。實(shí)驗前鼓入空氣，并用濃硫酸洗氣，通常是為了排除裝置中的H2O(g)對實(shí)驗的干擾.鼓入某氣，目的是為了將反應(yīng)中產(chǎn)生的氣體，全部轉(zhuǎn)入后續(xù)裝置并完全吸收。鼓入某氣，目的是為了將反應(yīng)中產(chǎn)生的有害氣體(如Cl2,SO2等)，全部轉(zhuǎn)入尾氣吸收裝置完全吸收,消除拆卸裝置時可能造成的污染.【思維建?！浚?5）氣體實(shí)驗中的鼓氣鼓入“難溶”氣體“稀釋”溶解度較大的氣體，防止吸收該氣體時產(chǎn)生倒吸。鼓入“某氣”氣體“稀釋”濃度較大時易爆的氣體（ClO2），防止產(chǎn)品爆炸。蒸發(fā)：（16）蒸發(fā)，結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥方法之選擇結(jié)晶：過濾：洗滌：干燥：（2）溫度高易分解時，用減壓蒸發(fā)（減壓蒸餾）（1）蒸發(fā)皿蒸發(fā)；（1）蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶（2）蒸發(fā)結(jié)晶，至大量晶體出現(xiàn)，余熱蒸干。濃縮達(dá)標(biāo)：有晶膜出現(xiàn)（1）一般的過濾（一貼，二低，三靠）（普通漏斗）（2）抽濾，加快過濾速度（布氏漏斗）（1）冷水洗滌（2）醇洗（3）鹽酸洗（3）硫酸洗目的：減少因溶解造成的損失（1）干燥劑干燥（2）減壓干燥（促進(jìn)蒸發(fā)）重結(jié)晶（再結(jié)晶）【重溫經(jīng)典】示例1:純堿中Na2CO3含量的測定工業(yè)品純堿中常含有少量的NaCl等雜質(zhì)，圖中的儀器裝置可用來測定純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，圖中標(biāo)號：①空氣，②某溶液，③純堿樣品，④稀H2SO4，⑤濃H2SO4，⑥堿石灰，⑦堿石灰．空氣NaOH溶液稀硫酸濃硫酸(吸收水分)純堿樣品堿石灰1：吸收生成的CO2堿石灰2:防止空氣中的CO2進(jìn)入實(shí)驗前，緩緩鼓入空氣的目的是：實(shí)驗中，打開分液漏斗活塞，加入足量稀硫酸后，再緩緩鼓入空氣的目的是：堿石灰1:吸收生成的CO2;堿石灰2:防止空氣中的CO2進(jìn)入堿石灰1中影響實(shí)驗結(jié)果Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2趕走殘留在廣口瓶中及裝置里的CO2;將產(chǎn)生的CO2全部轉(zhuǎn)入干燥管I吸收，減小實(shí)驗誤差。長期存放的Na2SO3，會被空氣中的氧氣部分氧化。某化學(xué)興趣小組通過實(shí)驗測定某無水Na2SO3，被氧化的程度。（1）實(shí)驗鼓入空氣要先通過NaOH溶液的目的是：除去空氣中的CO2以免被堿石灰吸收影響SO2的質(zhì)量（2）待錐形瓶中不再產(chǎn)生氣體后，打開活塞P從導(dǎo)管左端緩緩鼓入一定量的空氣，這樣做的目的是將裝置中的SO2全部排入U形管中被吸收某實(shí)驗小組用下列裝置進(jìn)行乙醇催化氧化的實(shí)驗

實(shí)驗鼓入空氣目的是：用空氣鼓動熱的CH3CH2OH，使O2與乙醇蒸汽混合。在銅的催化作用下發(fā)生催化氧化?！局販亟?jīng)典】2【重溫經(jīng)典】3Na2SO3

中含Na2SO4Na2SO3

+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑空氣中的CO2和SO2都能被堿石灰吸收原理：2Cu+O2=2CuOCuO+CH3CH2OH=Cu+CH3CHO+H2O熱水浴冰水浴【重溫經(jīng)典】：山東省2020年普通高中學(xué)業(yè)水平等級考試（模擬卷）四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑。已知TiBr4常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)為38.3°C,沸點(diǎn)為233.5°C,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2

TiBr4+