次氯酸鈉 溴酸鹽、氯酸鹽含量的測(cè)定 離子色譜法團(tuán)標(biāo)征求意見稿

ICS13.060T/CCSC51T/團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/JSWAXXXXX—2023次氯酸鈉溴酸鹽、氯酸鹽含量的測(cè)定離子色譜法Sodiumhypochlorite—Determinationofbromateandchlorate—Ionchromatography（征求意見稿）2023–××-××發(fā)布 2023-××-××實(shí)施江蘇省城鎮(zhèn)供水排水協(xié)會(huì) 發(fā)布T/JSWAXXXXXT/JSWAXXXXX—2023PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前言 II范圍 1規(guī)范性用文件 1術(shù)語(yǔ)和義 1離子色法—?dú)涓到y(tǒng)洗液 2原理特點(diǎn) 2方法出限和定下限 2試劑材料 2儀器設(shè)備 3樣品 3分析驟 3結(jié)果算與表示 5偏差證數(shù)據(jù) 6離子色法—碳根系統(tǒng)洗液 6原理特點(diǎn) 6方法出限和定下限 6試劑材料 6儀器設(shè)備 7樣品 7分析驟 7結(jié)果算與表示 9偏差證數(shù)據(jù) 9質(zhì)量保和質(zhì)量制 9空白驗(yàn) 9校準(zhǔn) 9允許差 9基體標(biāo) 9廢物處理 9附錄A（資性附） 方準(zhǔn)確度證數(shù)據(jù) 10參考文獻(xiàn) 12前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：昆山市自來(lái)水集團(tuán)有限公司、昆山市疾病預(yù)防控制中心、江蘇中法水務(wù)股份有限公司、江蘇長(zhǎng)江水務(wù)股份有限公司、泰州市水務(wù)有限公司、常州通用自來(lái)水有限公司。本文件為首次發(fā)布。PAGEPAGE10次氯酸鈉溴酸鹽、氯酸鹽含量的測(cè)定離子色譜法范圍GB/T19106—2013 次氯酸鈉GB/T34672 化學(xué)劑離子譜法測(cè)通則HJ168 境監(jiān)測(cè)析方法準(zhǔn)制訂術(shù)導(dǎo)術(shù)語(yǔ)和定義GB/T34672和HJ168界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1離子色譜法ionchromatography通過(guò)離子交換分離離子組分，然后用適當(dāng)?shù)臋z測(cè)器檢測(cè)，是高效液相色譜法的一個(gè)分支。3.2保護(hù)柱guardcolumn置于分析柱之前，用于保護(hù)分離柱免受顆粒物或不可逆保留物等雜質(zhì)的污染。3.3分離柱separatorcolumn根據(jù)待測(cè)離子保留特性，在檢測(cè)前將被檢測(cè)離子分離的交換柱3.4分析柱analyticalcolumn3.5抑制器suppressordevice3.6儲(chǔ)備液stocksolution已知濃度且能適合較長(zhǎng)時(shí)間（大于或等于1個(gè)月）貯存和取用的溶液。3.7淋洗液eluantsolution離子流動(dòng)相，樣品通過(guò)分析柱的載體?！砗吞攸c(diǎn)原理（特點(diǎn)在選定的分析條件下，本法對(duì)溴酸鹽和氯酸鹽的分離效果好，干擾小。1ng15000.3μg/L，測(cè)定下限為2μg/L；氯酸鹽檢出限為0.4μg/L，測(cè)定下限為2μg/L。試劑和材料試劑除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。（?100μg/mL）（ρ=1000μg/mL）33ρ(BrO-)=1.0μg/mLρ(ClO-)=10.0μg/mL33（4.3.1.1）1.0mL（4.3.1.1）1.0100，4≥18.0MΩ?cm。（）（）儀器和設(shè)備4.4.2 。IonPacAG19(50mm×4mmIonPacAS19(250mm×4mm注射器：2.5mL～10mL。樣品管：5。過(guò)濾器：0.2μmAg/H：OnGuardIIAg/H樣品按GB/T19106—2013第4章的規(guī)定進(jìn)行采集和保存樣品，裝于清潔、干燥的帶磨口塞的棕色玻璃瓶中，密封，立即帶回實(shí)驗(yàn)室。用移液管準(zhǔn)確移取20mL樣品，置于內(nèi)裝約20mL純水(4.3.1.3)并已稱量(精確到0.01g)的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g），然后全部轉(zhuǎn)移入500mL棕色容量瓶中，用純水（4.3.1.3）稀釋至刻度，搖勻。該溶液為試樣溶液A，在避光常溫下保存，應(yīng)在10天內(nèi)完成測(cè)定。樣品預(yù)處理準(zhǔn)確移取1.0mLA500（4.4.4）柱和H。用純水（4.3.1.3）代替樣品，按照與試樣制備（4.5.2）的相同步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。分析步驟離子色譜儀器參數(shù)：陰離子保護(hù)柱IonPacAG19(50mm×4mm)或相當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)柱；陰離子分析柱IonPacAS19(250mm×4mm)或相當(dāng)?shù)姆治鲋?；陰離子抑制器為ADRS-600型抑制器或相當(dāng)?shù)囊种破鳎灰种破麟娏?5mA；定量環(huán)500μL；淋洗液流速1.0mL/min。淋洗液梯度淋洗參考程序見表1。注：實(shí)驗(yàn)室也可根據(jù)各自儀器對(duì)上述參數(shù)適當(dāng)調(diào)整，以保證目標(biāo)物質(zhì)的分離效果。表1 淋洗液梯淋洗參程序時(shí)間（min）氫氧化鉀淋洗液濃度（mmol/L）0.08.019.08.019.140.025.040.025.18.030.08.0儀器校正測(cè)維穩(wěn)。校準(zhǔn)（）0mL、0.2mL、0.5mL、1.0、2.0、3.0mL、4.0mL于7個(gè)100mL6（）0μg/L2.0μg/L5.0μg/L、10.0μg/L20.0μg/L30.0μg/L40.00μg/L20.0μg/L50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、300.0μg/L、400.0μg/L0.999在本文件推薦的測(cè)量條件下，20μg/L溴酸鹽和200μg/L氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。說(shuō)明：331——溴鹽（BrO-）9.720min； 2——酸（ClO-）17.513min。33圖1 用IonPacAS19-4μm分析柱離的混標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖試樣測(cè)定或峰高值?？瞻自囼?yàn)按照與試樣測(cè)定（4.6.3）相同的儀器條件，進(jìn)行空白試樣（4.5.3）的測(cè)定。定性分析2.5定量分析用標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程進(jìn)行定量計(jì)算。由色譜工作站計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。以標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度（μg/L）結(jié)果計(jì)算次氯酸鈉中溴酸鹽、氯酸鹽含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：Vf109式中：

w 100m

(1)w——樣品中目標(biāo)物的質(zhì)量濃度，單位為：%；ρ——由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出的溴酸鹽、氯酸鹽質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為：μg/L；V——試樣溶液A的體積，單位為：mL；f——A結(jié)果表示數(shù)據(jù)保留兩位有效數(shù)字，單位為：%。實(shí)驗(yàn)偏差驗(yàn)證數(shù)據(jù)見附錄A（資料性）中A.1。—原理和特點(diǎn)原理（析柱組成特點(diǎn)在選定的分析條件下，本法對(duì)溴酸鹽和氯酸鹽的分離效果好，干擾小。本方法最低檢測(cè)質(zhì)量為溴酸鹽2ng、氯酸鹽4ng，當(dāng)進(jìn)樣量為500μL時(shí)，溴酸鹽檢出限為1μg/L，檢測(cè)下限為4μg/L；氯酸鹽檢出限為2μg/L，檢測(cè)下限為8μg/L。試劑和材料試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。（?100μg/mL）（ρ=1000μg/mL）直接購(gòu)33ρ(BrO-)=1.0μg/mLρ(ClO-)=5.0μg/mL33酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.1.1）1.0mL和氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.1.1）0.5mL于100mL容量瓶中，用純水（5.3.1.3）定容、混勻，4℃密封、避光保存?！?8.0MΩ?cm。3[ρ(CO2-)=1.0mol/L10.60g（1000℃～463[ρ(NaOH)=1.04.00g（100mL0℃～463[ρ(CO2-)=1.08.40g（100mL0℃～463（5.3.1.4）（5.3.1.5），（5.3.1.6），（5.3.1.3）儀器和設(shè)備5.4.2（ρ(N2）≥99.999%）。色譜柱：IonPacAG23，IonPacAS23MetrosepASupp4/5Guard，MetrosepASupp7-250注射器：2.5mL～10mL。過(guò)濾器：0.2μmAg/H：OnGuardIIAg/H樣品同4.5.1。樣品預(yù)處理同4.5.2。同4.5.3。分析步驟分析系統(tǒng)1：IonPacAG23，IonPacAS23℃；25mA，淋洗液4.5mmol/LNa2CO3+0.8mmol/LNaHCO31.00mL/min。分析系統(tǒng)2：MetrosepASupp4/5Guard，MetrosepASupp7-250MSMⅡ+MCS3.6mmol/LNa2CO30.7mL/min。注：實(shí)驗(yàn)室也可根據(jù)各自儀器對(duì)上述參數(shù)適當(dāng)調(diào)整，以保證目標(biāo)物質(zhì)的分離效果。儀器校正同4.6.1.2。校準(zhǔn)（）0mL、0.4mL、1.0mL、2.0、4.0、6.0mL、8.0mL于7個(gè)100mL6（）0μg/L、4.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、60.0μg/L、80.0μg/L，氯酸鹽的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L、300.0μg/L、400.0μg/L0.999在本文件推薦的測(cè)量條件下，20μg/L溴酸鹽和200μg/L氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖2。說(shuō)明：331——溴鹽（BrO-）7.117min； 2——酸（ClO-）12.221min。33圖2 用IonPacAS23分柱分離混合標(biāo)溶液的譜圖試樣測(cè)定同4.6.3?？瞻自囼?yàn)同4.6.4。定性分析同4.6.5。定量分析同4.6.6。同4.7。實(shí)驗(yàn)偏差驗(yàn)證數(shù)據(jù)見附錄A（資料性）中A.2?？瞻自囼?yàn)每20個(gè)樣品或每批次（不超過(guò)20個(gè)樣品/批）至少測(cè)定一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。校準(zhǔn)0.999。20批±10%之內(nèi)。允許差每10（不超過(guò)個(gè)樣品批?；w加標(biāo)每/批之間。廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)集中收集，分類保管，并應(yīng)做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。附 錄 A（）—精密度6家實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立對(duì)6組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，精密度偏差見表A.1。表A.1 精密度驗(yàn)數(shù)據(jù)目標(biāo)化合物樣品類型加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)溴酸鹽空白40.0～3.63.3～5.9200.53～4.8360.33～3.7氯酸鹽空白400.41～3.01.7～5.42000.18～1.93600.062～8.2正確度6A.2。表A.2 正確度驗(yàn)數(shù)據(jù)目標(biāo)化合物樣品類型加標(biāo)濃度（μg/L）加標(biāo)回收率范圍(%)溴酸鹽空白492.5～1102093.5～1073696.9～105實(shí)際樣品（次氯酸鈉）892.5～1151598.7～1102086.5～113氯酸鹽空白4094.5～10220098.2～103360100～114實(shí)際樣品（次氯酸鈉）8095.8～10215096.4～10320096.7～102—精密度6家實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立對(duì)6組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，精密度偏差見表A.3。表A.3 精密度驗(yàn)數(shù)據(jù)目標(biāo)化合物樣品類型加標(biāo)濃度（μg/L）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)溴酸鹽空白80.52～4.32.1～4.2400.31～2.1720.40～0.85氯酸鹽空白400.40～3.92.8～4.32000.15～1.13600.16～0.93正確度6家實(shí)驗(yàn)室獨(dú)立對(duì)純水樣品、次氯酸