粘度的測(cè)定方法

文件編號(hào)粘度測(cè)定法頒發(fā)部門XXXXXXX/X總頁(yè)數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準(zhǔn)者編制日期審核日期批準(zhǔn)日期目的：建立物料粘度測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。范圍：對(duì)物料的粘度測(cè)定。責(zé)任：質(zhì)量監(jiān)督部。4.內(nèi)容：4.1總則：粘度系指流體對(duì)流動(dòng)的阻抗能力，藥典中采用動(dòng)力粘度、運(yùn)動(dòng)粘度或特性粘數(shù)表示。液體以lcm／s速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm2平面上所需切應(yīng)力的大小，稱為動(dòng)力粘度（又稱絕對(duì)粘度），以Pa.s為單位。高聚物稀溶液的相對(duì)粘度的對(duì)數(shù)值與其濃度的比值，稱為特性粘數(shù)。本操作規(guī)程只收入用平氏粘度計(jì)測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度的方法。4.2用平氏粘度計(jì)測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度的方法：4.2.1簡(jiǎn)述：4.2.1.1本法系用相對(duì)法測(cè)量一定體積的液體在重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間，以求得液體的運(yùn)動(dòng)粘度或動(dòng)力粘度。4.2.1.2本法適用于測(cè)定牛頓流體（如純液體和低分子物質(zhì)的溶液）的動(dòng)力粘度或運(yùn)動(dòng)粘度。4.2.2儀器與用具：4.2.2.1平氏粘度計(jì)（見中國(guó)藥典附圖1），毛細(xì)管內(nèi)徑有（0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1）mm多種，可根據(jù)該藥品項(xiàng)下規(guī)定選用（流出時(shí)間不小于200秒為宜）。4.2.2.2恒溫水浴：直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸，附有電動(dòng)攪拌器及電熱裝置，恒溫±0.1℃。4.2.2.3溫度計(jì)：分度0.1℃，經(jīng)周期檢定。4.2.2.4秒表：分度0.2秒，經(jīng)周期檢定。4.2.3操作方法：4.2.3.1粘度計(jì)的清洗和干燥：取粘度計(jì)，置鉻酸洗液中浸泡2小時(shí)以上[沾有油漬者，應(yīng)依次用氯仿（或汽油）、乙醇、自來水洗滌晾干后，再用鉻酸洗液浸泡6小時(shí)以上]，自來水沖洗至內(nèi)壁不掛水珠，再用水洗3次，120℃干燥，備用。4.2.3.2按該藥品項(xiàng)下規(guī)定的測(cè)定溫度調(diào)整恒溫水浴溫度。4.2.3.3取粘度計(jì)，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置粘度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液）中，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與A并達(dá)到測(cè)定線m2處，提出粘讀度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去粘附于管外的供試品，取下橡皮管接于管口1上，將粘度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過測(cè)定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m1下降至測(cè)定線m2處的流出時(shí)間；依法重復(fù)測(cè)定3次以上，每次測(cè)定值與平均值的差數(shù)不得超過平均值的±5％。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測(cè)定3次以上。以先后兩次取樣測(cè)得的總平均值按公式計(jì)算，即得。4.2.3.4測(cè)定動(dòng)力粘度時(shí)，應(yīng)按照“相對(duì)密度測(cè)定法”規(guī)程測(cè)定供試溶液在相同溫度下的密度（ρ）。4.2.4注意事項(xiàng)：4.2.4.1實(shí)驗(yàn)室溫度與粘度測(cè)定溫差相差不應(yīng)太大，當(dāng)室溫高于測(cè)定溫度時(shí)，應(yīng)注意適當(dāng)降低室溫。4.2.4.2在抽氣吸取供試液時(shí)，不得產(chǎn)主斷流或氣泡。4.2.4.3粘度計(jì)應(yīng)垂直固定于恒溫水浴中，不得傾斜，以免影響流出時(shí)間。4.2.5記錄與計(jì)算：4.2.5.1記錄測(cè)定溫度，平氏粘度計(jì)的編號(hào)、K值和毛細(xì)管內(nèi)徑，每次流出時(shí)間等；測(cè)定運(yùn)動(dòng)粘度時(shí)，還應(yīng)按相對(duì)密度測(cè)定法項(xiàng)下的規(guī)定，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)。4.2.5.2計(jì)算公式：運(yùn)動(dòng)粘度（mm2／s）=Kt動(dòng)力粘度（Pa.s）=10-6·Kt·ρ式中K為用已知粘度標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的粘度計(jì)常數(shù)（mm2／S2）[附注]；t為測(cè)得的平均流出時(shí)間（s）；ρ為供試溶液在相同溫度下的密度（kg/m3）。4.2.5.3舉例：二甲基硅油的運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定檢品名稱二甲基硅油粘度計(jì)平氏粘度計(jì)（編號(hào)2，內(nèi)徑為2mm，K=1.025mm2／s2）溫度25℃流出時(shí)間（t）（1）（2）612.3″614.2″612.8″615.1″613.5″613.4″——————————————平均612.9″平均615.2″612.9十615.2兩份平均值t=——————————-=614.02計(jì)算：運(yùn)動(dòng)粘度=Kt=1.025×614.0=629.3（mm2／s），符合規(guī)定（規(guī)定為500-1000mm2／s）。4.2.6結(jié)果與判定：兩份供試品的測(cè)定值與平均值的差數(shù)未超過平均值的±1％時(shí)，取平均值（η），即得供試品的特性粘數(shù)。若超過±1％，應(yīng)另取2份復(fù)試。4.2.7附注：粘度計(jì)常數(shù)測(cè)定4.2.7.1用平氏粘度計(jì)或旋轉(zhuǎn)式粘度汁測(cè)定供試品時(shí)，均需應(yīng)用該支（臺(tái)）粘度計(jì)的常數(shù)K或Kˊ，故事先應(yīng)送計(jì)量檢定單位檢定。4.2.7.2粘度計(jì)常數(shù)檢定周期為2年。每支（臺(tái)）粘度計(jì)上應(yīng)標(biāo)志檢定時(shí)間、溫度及實(shí)測(cè)粘度計(jì)常數(shù)值。4.2.7.3按國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG155-91規(guī)定，供測(cè)定粘度計(jì)常數(shù)用的標(biāo)準(zhǔn)液共有15個(gè)牌號(hào)（即2、5、10、20、50、100、200、500、1000、2000、5000、10000、20000、50000、100000等），可根據(jù)需要選用，標(biāo)準(zhǔn)液及其運(yùn)動(dòng)粘度定值由法定計(jì)量檢定單位提供。4.2.7.4平氏粘度計(jì)常數(shù)測(cè)定（摘自國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG155-91）。A根據(jù)毛細(xì)管內(nèi)徑選用適宜牌號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)液。如毛細(xì)管內(nèi)徑（mm）標(biāo)準(zhǔn)液牌號(hào)0.810及201.020及501.250及1001.5100及200200及500B取標(biāo)準(zhǔn)液，依法重復(fù)測(cè)定4次，其流出時(shí)間的最大值與最小值之差未超過平均值的0.2％（K≤1mm2/S2者）或0.3%（K）1mm2/S2者）時(shí)，取平均值；若有一個(gè)數(shù)超差，棄去可疑數(shù)，求其余3個(gè)數(shù)的平均值，得t1。取另一牌號(hào)標(biāo)準(zhǔn)液同樣操作，得t2。兩次測(cè)定的t值（t1和t2）分別按下式計(jì)算粘度計(jì)常數(shù)K1和K2，二者之差未超過平均值的0.3%（K≤1mm2/S2者）或0.4%（K