高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)化練-定量分析型探究實(shí)驗(yàn)大題【基礎(chǔ)過(guò)關(guān)】

第=page11頁(yè)，共=sectionpages11頁(yè)第=page22頁(yè)，共=sectionpages22頁(yè)高三化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)專題強(qiáng)化練——定量分析型探究實(shí)驗(yàn)大題【基礎(chǔ)過(guò)關(guān)】某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS.某同學(xué)用15.0g該廢催化劑為原料，回收其中的鋅和銅。采用的實(shí)驗(yàn)方案如下：

(1)在下列裝置中，第一次浸出必須用______，第二次浸出應(yīng)選用______.(填標(biāo)號(hào))

(2)第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過(guò)氧化氫溶液．若順序相反，會(huì)造成______.濾渣2的主要成分是______．

(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是______．

(4)某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)完成之后，得到1.5gCuSO4·5H2O碳素鋼是近代工業(yè)中使用最早、用量最大的金屬材料。世界各工業(yè)國(guó)家在努力增加低合金高強(qiáng)度鋼和合金鋼產(chǎn)量的同時(shí)，也非常注意改進(jìn)碳素鋼質(zhì)量，擴(kuò)大品種和使用范圍。

Ⅰ.低碳鋼含碳量低于0.3%，碳在鋼中主要以Fe3C形式存在，則低碳鋼中Fe3C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)該低于______。

Ⅱ.某興趣小組同學(xué)為探究碳素鋼與濃硫酸的反應(yīng)，進(jìn)行了以下探究實(shí)驗(yàn)。

(1)稱取一定質(zhì)量碳素鋼樣品放入一定體積濃硫酸中，加熱使碳素鋼完全溶解，得到溶液M并收集到混合氣體W。

①甲同學(xué)認(rèn)為M中除Fe3+之外還可能含有Fe2+.若要確認(rèn)其中的Fe2+，可選用______(選填序號(hào))

A.氯水

B.硫氰化鉀溶液

C.濃氨水

D.鐵氰化鉀溶液

E.酸性KMnO4溶液

②乙同學(xué)取336mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)氣體W通入足量溴水中，再加入足量BaCl2溶液，經(jīng)適當(dāng)操作后得干燥固體2.33g。由此推知?dú)怏wW中SO2體積分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____。

(2)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)中SO2體積分?jǐn)?shù)的分析，丙同學(xué)認(rèn)為氣體中除SO2外，還可能含有X和Y兩種氣體，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下X氣體的密度為0.0893g/L.為探究氣體成分設(shè)計(jì)了下列探究實(shí)驗(yàn)裝置

①反應(yīng)過(guò)程中在通入W氣體的同時(shí)，還要通入N2，其作用是______。

②裝置B中試劑的作用是______，裝置D中盛裝的試劑是______，裝置G的作用是______。某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4?yFeSO4?zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑，為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

I.NH4+含量的測(cè)定

采用蒸餾法，蒸餾的裝置如圖所示。

相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中；

②準(zhǔn)確量取50.00mL3.030mol/LH2SO4溶液于錐形瓶中；

③向三

頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)?，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶；

④用0.120mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過(guò)量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(1)儀器M的名稱為_(kāi)_____。

(2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____。蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是______。

(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測(cè)得的n(NH4+)的值將______(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

II.SO42?

含量的測(cè)定

采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①另準(zhǔn)確稱取58.80g晶體X

于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過(guò)量的BaCl2溶液；

②將得到的溶液用無(wú)灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過(guò)濾，洗滌沉淀3～4次；

③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化；

④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重、稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90g。

(4)步驟①中，判斷(NH4)2Cr2O7可用作有機(jī)合成催化劑、媒染劑、顯影液等。某化學(xué)興趣小組對(duì)(NH4

)2Cr2O7的部分性質(zhì)及組成進(jìn)行探究。

已知：Cr2O72?(橙色)+H2O?2CrO42?(黃色)+2H+.請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)在試管中加入少量(NH4)2Cr2O7固體，滴加足量濃KOH溶液，振蕩、微熱，觀察到的主要現(xiàn)象是______。

(2)為探究(NH4)2Cr2O7

(摩爾質(zhì)量為252g/mol)的分解產(chǎn)物，按下圖連接好裝置，在A中加入5.040g樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①儀器C的名稱是______。

②連接好裝置，點(diǎn)燃酒精燈之前，需進(jìn)行的必要操作是______。

③反應(yīng)結(jié)束后，依然要通一段時(shí)間的氮?dú)獾脑蚴莀_____。

④加熱A至恒重，觀察到D中溶液不變色，同時(shí)測(cè)得A中殘留物為Cr2O3、B中質(zhì)量的變化為1.44g，寫出重鉻酸銨加熱分解反應(yīng)的化學(xué)方程式：______。

(3)實(shí)驗(yàn)室常用甲醛法測(cè)定含(NH4)2C硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]是分析化學(xué)中的重要試劑，在不同溫度下加熱分解產(chǎn)物不同．設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略去)，在500℃時(shí)隔絕空氣加熱A中的硫酸亞鐵銨至分解完全，確定分解產(chǎn)物的成分．

(1)B裝置的作用是______

(2)實(shí)驗(yàn)中，觀察到C中無(wú)明顯現(xiàn)象，D中有白色沉淀生成，可確定產(chǎn)物中一定有______氣體產(chǎn)生，寫出D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式______.若去掉C，是否能得出同樣結(jié)論并解釋其原因______．

(3)A實(shí)驗(yàn)步驟預(yù)期現(xiàn)象結(jié)論取少量A中殘留物于試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解；____________固體殘留物僅為F(4)若E中收集到的氣體只有N2，其物質(zhì)的量為x

mol，固體殘留物Fe2O3，的物質(zhì)的量為y

mol，D中沉淀物質(zhì)的量為z

mol，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的基本規(guī)律，x、y和z應(yīng)滿足的關(guān)系為_(kāi)_____．

(5)結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和相關(guān)數(shù)據(jù)的分析，完成硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2]在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式______．

(6)用氧化還原滴定法測(cè)定制備得到的TiO2試樣中的TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：在一定條件下，將TiO2溶解并還原為Ti3+，再以KSCN溶液作為指示劑，用硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+．

某結(jié)晶水合物含有CO32?、SO42?、SO32?、Fe2+、Fe3+、NH4+、Ba2+中的三種離子，實(shí)驗(yàn)小組為確定其化學(xué)式做了如下實(shí)驗(yàn)：

①準(zhǔn)確稱取6.125g樣品，配制成250.00mL溶液X。

②取20.00mL溶液X，加入足量鹽酸，無(wú)明顯現(xiàn)象；再加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥至恒重，得白色固體05825g。

③取20.00mL溶液X，加入適量稀硫酸酸化后，用0.01000mol?L?1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)滴定三次，測(cè)得消耗KMnO4溶液體積的平均值為25.00mL。

④設(shè)計(jì)如圖1所示的裝置，取20.00mL溶液Ⅹ進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前后B裝置增重0.04250g。

⑤取少量溶液X，滴加0.1mol?L?1

KSCN溶液無(wú)明顯現(xiàn)象，再向其中滴加0.1mol?L?1AgNO3溶液，有白色沉淀生成。

回答下列問(wèn)題；

(1)完成實(shí)驗(yàn)①所需要的玻璃儀器有；燒杯、玻璃棒、量筒、______。

(2)實(shí)驗(yàn)③達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______。

(3)實(shí)驗(yàn)④的反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)小水夾通入N2的作用是______。

(4)根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算該結(jié)晶水合物的化學(xué)式為_(kāi)_____。

(5)某同學(xué)查閱資料發(fā)現(xiàn)

AgSCN為白色難溶物，Ag堿式碳酸鎂可用于牙膏、醫(yī)藥化妝品等工業(yè)，化學(xué)式為4MgCO3?Mg(OH)2?5H2O，某堿式碳酸鎂中含有SiO2雜質(zhì)，為測(cè)定其純度．某興趣小組設(shè)計(jì)了如下幾個(gè)方案：

方案I

如圖1，取一定質(zhì)量的樣品，與硫酸充分反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定CO2的質(zhì)量計(jì)算純度

(1)乙中發(fā)生反應(yīng)的方程式為_(kāi)_____．

(2)儀器接口的連接順序?yàn)?裝置可以重復(fù)使用)

a______，丁的作用是______．

(3)關(guān)閉止水夾K，向樣品中加入足量的稀硫酸，當(dāng)樣品充分反應(yīng)完后，為了測(cè)定準(zhǔn)確還應(yīng)進(jìn)行的操作是______．

方案Ⅱ

①稱取堿式碳酸鎂樣品mg；②將樣品充分高溫燃燒，冷卻后稱量；③重復(fù)操作②，測(cè)得剩余固體質(zhì)量為m1g(用托盤天平稱量)．

(4)圖2儀器中，該方案不會(huì)用到的是______．

(5)判斷樣品完全分解的方法是______．

過(guò)氧化鈣是一種白色固體，常用作殺菌劑、防腐劑．

(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組選用如圖1裝置(部分固定裝置略)用鈣和氧氣制備過(guò)氧化鈣．

①請(qǐng)選擇必要的裝置(裝置可重復(fù)使用)，按氣流方向連接順序?yàn)開(kāi)_____.(填儀器接口的字母編號(hào))

②連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，步驟如下：

I.檢查裝置氣密性后，裝入藥品；

II．______；

III.點(diǎn)燃B處酒精燈加熱藥品；反應(yīng)結(jié)束后，______；

Ⅳ.拆除裝置，取出產(chǎn)物．

(2)已知化學(xué)反應(yīng)Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=CaO2?8H2O↓+2NH4+.在堿性環(huán)境中制取實(shí)驗(yàn)小組按如下流程，進(jìn)行海帶中碘含量的測(cè)定和碘的制取等實(shí)驗(yàn)。

I.碘含量的測(cè)定

(1)步驟①是將海帶置于______中(填儀器名稱)進(jìn)行灼燒。

(2)步驟④是將溶液轉(zhuǎn)移至______(填定容儀器的名稱)。

(3)取20.00mL

上述海帶浸取原液，加稀H2SO4和足量KIO3，使I?和IO3?完全反應(yīng)(5I?+IO3?+6H+=3I2+3H2O)。再以淀粉為指示劑，用2.0×10?3mol/L的Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O32?=2I?+S4O62?)，當(dāng)I2恰好完全反應(yīng)時(shí)，用去Na2S2O3溶液化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體生成。I.摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)取適量牙膏樣品，加水充分?jǐn)嚢琛⑦^(guò)濾。(1)往濾渣中加入過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是___；(2)往(1)所得濾液中先通入過(guò)量二氧化碳，再加入過(guò)量稀鹽酸，觀察到的現(xiàn)象是_______；Ⅱ.牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定利用下圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測(cè)定C中生成的BaCO依據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程回答下列問(wèn)題：(3)儀器a的名稱是_______。(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝狻Ｆ渥饔贸丝蓴嚢鐱、C中的反應(yīng)物外，還有：____；(5)C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是(6)下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是____(填標(biāo)號(hào))。a.在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的COb.滴加鹽酸不宜過(guò)快；c.在A?B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置；d.在B?C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置。(7)實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.00g樣品三份，進(jìn)行三次測(cè)定，測(cè)得BaCO3的平均質(zhì)量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____(保留3位有效數(shù)字(8)有人認(rèn)為不必測(cè)定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測(cè)定裝置C吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。你認(rèn)為按此方法測(cè)定是否合適_____(填“是”“否”)，若填“否”則結(jié)果_____膽礬(CuSO4?5H2O)是重要的中藥，有解毒、催吐、祛腐的功效?；卮鹣铝袉?wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)小組利用某有色金屬加工企業(yè)的廢次材制得含雜質(zhì)的CusO4溶液，由該溶液制得膽礬粗產(chǎn)品需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是______、______、過(guò)濾、洗滌、干燥，過(guò)濾操作需要用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、______。

(2)制得的粗產(chǎn)品中可能含有Fe2(SO4)3實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論①取一定量樣品，加入蒸餾水、稀硫酸固體溶解，得到藍(lán)色澄清溶液⑤該產(chǎn)品中含有______雜質(zhì)②取少量①所得溶液，滴入______至過(guò)量，過(guò)濾、洗滌先析出沉淀，后沉淀部分溶解得深藍(lán)色溶液，過(guò)濾，濾渣為紅褐色③另取少量①所得溶液，加入足量的______溶液出現(xiàn)白色沉淀④向③所得上層清液中加入______溶液無(wú)明顯現(xiàn)象(3)CuSO4?5H2O的含量通常利用“間接碘量法”測(cè)定，步驟如下：

①稱取1.250g產(chǎn)品配成100mL溶液。

②取其中25.00mL溶液，加入足量的NaF溶液后，滴加KI溶液至不再產(chǎn)生沉淀。

③用0.1000mol?L

???1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次。

已知：Cu2+與F不反應(yīng)，F(xiàn)e3+與F反應(yīng)生成FeF63?；氮化鋁(AlN)是一種新型非金屬材料，室溫下能緩慢水解?？捎射X粉在氮?dú)夥諊?700℃合成，產(chǎn)物為白色到灰藍(lán)色粉末。某小組探究在實(shí)驗(yàn)室制備AlN并測(cè)定產(chǎn)品純度，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下。請(qǐng)回答：

(一)制備AlN

(1)按氣流由左向右的方向，上述裝置的正確連接順序?yàn)閖→______→i(填儀器接口字母編號(hào))。

(2)實(shí)驗(yàn)時(shí)，以空氣為原料制備AlN.裝置A中還原鐵粉的作用為_(kāi)_____，裝置B中試劑X為_(kāi)_____。

(二)測(cè)定產(chǎn)品純度

取mg的產(chǎn)品，用以下裝置測(cè)定產(chǎn)品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2?+NH3↑

(3)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先______，加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來(lái)的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉______并打開(kāi)______，再打開(kāi)分液漏斗活塞加入足量NaOH濃溶液后關(guān)閉，至不再產(chǎn)生氣體。再______，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定裝置III反應(yīng)前后的質(zhì)量變化為ng。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，計(jì)算產(chǎn)品中AlN的純度為_(kāi)_____%(用含m、n的代數(shù)式表示)。

(5)上述實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)仍然存在缺陷，你認(rèn)為可能的缺陷及會(huì)導(dǎo)致的測(cè)定結(jié)果______(用“偏高”、“偏低”描述答案和解析1.【答案】(1)D；A；

(2)H2O2與固體顆粒接觸分解；SiO2；【解析】解：(1)根據(jù)題目化學(xué)工藝流程知，第一次浸出發(fā)生反應(yīng)：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑，有有毒氣體的生成，必須用氫氧化鈉溶液進(jìn)行尾氣處理，選D裝置，第二次浸出時(shí)發(fā)生反應(yīng)：CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O，不產(chǎn)生有毒氣體，可以選用A裝置，

故答案為：D；A；

(2)第二次浸出時(shí)，向盛有濾液1的反應(yīng)器中加入稀硫酸，后滴入過(guò)氧化氫溶液。若順序相反，會(huì)造成H2O2與固體顆粒接觸分解，

二氧化硅不與硫酸反應(yīng)，濾渣2的主要成分是SiO2，

故答案為：H2O2與固體顆粒接觸分解；SiO2；

(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用儀器為蒸發(fā)皿，

故答案為：蒸發(fā)皿；

(4)廢催化劑中Cu的物質(zhì)的量為15.0g×12.8%÷96g/mol=0.02mol，1.5gCuSO4·5H2O中Cu的物質(zhì)含量的為1.5g÷250g/mol=0.006mol，則銅的回收率為0.006mol0.02mol×100%=30%，

故答案為：30%．

【解析】解：Ⅰ.低碳鋼含碳量低于0.3%，碳在鋼中主要以Fe3C形式存在，假設(shè)100g低碳鋼，則含碳0.3g，元素守恒計(jì)算得到低碳鋼中Fe3C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=0.3g12g/mol×180g/mol100g

×100%=4.5%，低碳鋼中Fe3C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)該低于4.5%，

故答案為：4.5%；

Ⅱ.(1)①亞鐵離子能使酸性高錳酸鉀褪色，溶液中已經(jīng)有三價(jià)鐵離子，

A.氯水會(huì)氧化亞鐵離子，但無(wú)明顯的反應(yīng)現(xiàn)象，故A錯(cuò)誤；

B.硫氰化鉀溶液結(jié)合鐵離子生成血紅色溶液，但不能確定亞鐵離子，故B錯(cuò)誤；

C.濃氨水和鐵離子、亞鐵離子反應(yīng)生成沉淀，受氫氧化鐵沉淀顏色的影響無(wú)法分辨，不能確定是否含亞鐵離子，故C錯(cuò)誤；

D.鐵氰化鉀溶液遇到亞鐵離子生成藍(lán)色沉淀是特征現(xiàn)象，可以檢驗(yàn)亞鐵離子，故D正確；

E.酸性KMnO4溶液具有氧化性，和亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，溶液褪色，可以驗(yàn)證亞鐵離子的存在，故E正確；

故答案為：DE；

②SO2具有還原性，通入足量溴水中，發(fā)生SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4，生成的硫酸遇到氯化鋇會(huì)產(chǎn)生白色沉淀，則n(混合氣體)=0.336L22.4L/mol=0.015mol；

SO2～BaSO4

1mol

233g

n

2.33g

n=0.01mol

所以二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為：0.01mol0.015mol×100%=66.7%，

故答案為：66.7%；

(2)①反應(yīng)過(guò)程中在通入W氣體的同時(shí)，還要通入N2，其作用是：輸送W氣體，確保W中個(gè)組成氣體被后續(xù)裝置充分吸收，

故答案為：輸送W氣體，確保W中個(gè)組成氣體被后續(xù)裝置充分吸收；

②通過(guò)裝置A通入高錳酸鉀溶液氣體中二氧化硫被氧化為硫酸，裝置B中的品紅溶液是檢驗(yàn)二氧化硫是否被除盡的作用，裝置D中盛裝的試劑是濃硫酸，用來(lái)干燥氣體進(jìn)入玻璃管中，裝置G的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入干擾氫氣的檢驗(yàn)，

故答案為：檢驗(yàn)二氧化硫是否被完全吸收；濃硫酸；防止空氣中水蒸氣進(jìn)入干擾氫氣的檢驗(yàn)；

③如果氣體W中含有X是氫氣，預(yù)計(jì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象應(yīng)是：E中粉末由黑色變化為紅色，F(xiàn)中固體白色邊藍(lán)色，

故答案為：E中粉末由黑色變化為紅色，F(xiàn)中固體白色邊藍(lán)色；

④分析W氣體中的Y氣體為二氧化硫氣體，生成的來(lái)源可能是；Fe3C和濃硫酸加熱反應(yīng)生成，或碳和濃硫酸加熱反應(yīng)生成，反應(yīng)的化學(xué)方程式：2Fe3C+22H2SO4(濃)???△???3Fe2(SO4)3+2CO2↑+13SO2↑+22H2O或C+2H2SO4(濃)．???△???CO2↑+2SO2↑+2H2O，【解析】解：(1)儀器M的名稱為：分液漏斗，故答案為：分液漏斗；

(2)向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，生成氫氧化亞鐵白色沉淀，遇到空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng)生成氫氧化鐵，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3，蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是：用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注入錐形瓶中，

故答案為：4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3；用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3

次，將洗滌液注入錐形瓶中；

(3)用0.120mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過(guò)量的硫酸，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗滴定硫酸所用氫氧化鈉溶液體積減小，過(guò)量的硫酸減小，和氨氣反應(yīng)的硫酸增多，測(cè)定銨根離子物質(zhì)的量增大，

故答案為：偏大；

(4)判斷氯化鋇是否過(guò)量，可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇，若沒(méi)有新的沉淀生成則說(shuō)明溶液中沒(méi)有硫酸根離子，即氯化鋇已經(jīng)過(guò)量，實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是：待濁液分層后，取出上層清液少許于試管中，向試管中加入1～2滴BaCl2溶液，若無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，則說(shuō)明BaCl2溶液已過(guò)量

故答案為：待濁液分層后，取出上層清液少許于試管中，向試管中加入1～2滴BaCl2

溶液，若無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，則說(shuō)明BaCl2溶液已過(guò)量；

(5)步驟②中，采用冷水洗讓沉淀，其主要目的是：盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差，

故答案為：盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差；

(6)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)=12n(NaOH)=12×0.1200mol?L?1×0.02500L，

與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為：0.05L×3.0300mol?L?1?12×0.1200mol?L?1×0.02500L=0.15mol，則氨氣的物質(zhì)的量n(NH3)=2n(H2SO4)=0.3mol。

58.80g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過(guò)量的BaCl2溶液，得到硫酸鋇沉淀69.90g，則n(SO42?)=69.90g233g/mol=0.30mol，x(NH4)2SO4?yFeSO4?zH2O計(jì)算得到，

58.80g132x+152y+18z×2x=0.3mol，58.80g132x+152y+18z×(x+y)=0.3mol，則x+y=2x，即x=y，

令x=1，則58.80g132+152+18z×2=0.3，則z=6，即x=1，【解析】解：(1)在試管中加入少量(NH4)2Cr2O7固體，滴加足量濃KOH溶液，振蕩、微熱，已知：Cr2O72?(橙色)+H2O?2CrO42?(黃色)+2H+.堿溶液中平衡正向進(jìn)行，溶液顯黃色，觀察到的主要現(xiàn)象是：固體溶解；產(chǎn)生無(wú)色、有刺激性氣味的氣體；溶液由橙色變?yōu)辄S色，

故答案為：固體溶解；產(chǎn)生無(wú)色、有刺激性氣味的氣體，溶液由橙色變?yōu)辄S色；

(2)①儀器名稱為球形干燥管，

故答案為：球形干燥管；

②連接好裝置，點(diǎn)燃酒精燈之前，需進(jìn)行的必要操作是：檢查裝置的氣密性后通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間將裝置內(nèi)空氣排盡，

故答案為：檢查裝置的氣密性后通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間將裝置內(nèi)空氣排盡；

③反應(yīng)結(jié)束后，依然要通一段時(shí)間的氮?dú)獾脑蚴牵簩中分解產(chǎn)生的氣體全部趕入B中，防止產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差，

故答案為：將A中分解產(chǎn)生的氣體全部趕入B中，防止產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差；

④(NH4)2Cr2O7

(摩爾質(zhì)量為252g/mol)的分解產(chǎn)物，在A中加入5.040g樣品，物質(zhì)的量=5.040g252g/mol=0.02mol，加熱A至恒重，觀察到D中溶液不變色，說(shuō)明無(wú)氨氣體生成，生成的是氮?dú)猓瑫r(shí)測(cè)得A中殘留物為Cr2O3、B中質(zhì)量的變化為1.44g，為吸收的水蒸氣物質(zhì)的量=1.44g18g/mol=0.08mol，據(jù)此定量關(guān)系計(jì)算寫出化學(xué)方程式(NH4)2Cr2O7???△???Cr2O3+N2↑+4H2O，

故答案為：(NH4)2Cr2O7???△???Cr2O3+N2↑+4H2O；

(3)實(shí)驗(yàn)室常用甲醛法測(cè)定含(NH4)2Cr2O7的樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(雜質(zhì)不發(fā)生反應(yīng))，其反應(yīng)原理為2Ba2++Cr2O72?+H2O=2BaCrO?4↓+2H+、4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時(shí)，1mo1(CH2)6N4H+與1mo1H+相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸，設(shè)(NH4)2Cr2O7的樣品物質(zhì)的量為x，則沉淀種鉻酸根離子生成氫離子2xmol，銨根和甲醛反應(yīng)生成氫離子相當(dāng)于4molNH4+反應(yīng)生成4molH+，用0.200mo1?L?1?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)上述操作3次，最終滴定用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為20.00mL，生成氫離子物質(zhì)的量和氫氧根物質(zhì)的量相同計(jì)算得到x，計(jì)算氮元素的含量，

①若滴定終點(diǎn)時(shí)，仰視讀數(shù)，讀取消耗氫氧化鈉溶液增大，則測(cè)定結(jié)果偏高，

故答案為：偏大；

②反應(yīng)原理為2Ba2++C【解析】解：(1)B裝置中無(wú)水硫酸銅遇到水變藍(lán)色，裝置B的作用是檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水生成，

故答案為：檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水生成；

(2)實(shí)驗(yàn)中，觀察到C中鹽酸酸化的氯化鋇溶液中無(wú)明顯現(xiàn)象，證明無(wú)三氧化硫生成，D中過(guò)氧化氫具有氧化性，能氧化二氧化硫生成硫酸，結(jié)合鋇離子生成硫酸鋇白色沉淀，有白色沉淀生成，可確定產(chǎn)物中一定有二氧化硫，若去掉C，生成SO3也有白色沉淀生成，不能否得出同樣結(jié)論，

故答案為：SO2；SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+；否；若有SO3也有白色沉淀生成；

(3)A中固體完全分解后變?yōu)榧t棕色粉末，某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證固體殘留物僅為Fe2O3，而不含F(xiàn)eO，實(shí)驗(yàn)步驟：取少量A中殘留物于試管中，加入適量稀硫酸，充分振蕩使其完全溶解；將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液；反應(yīng)現(xiàn)象：若高錳酸鉀溶液不褪色，證明無(wú)氧化亞鐵生成，加入KSCN溶液后變紅，說(shuō)明生成氧化鐵．

故答案為：將溶液分成兩份，分別滴加高錳酸鉀溶液、KSCN溶液；若高錳酸鉀溶液不褪色，加入KSCN溶液后變紅；

(4)若產(chǎn)物中有氮?dú)馍桑瑒t失電子的元素是Fe、N，得到電子的元素為S，若E中收集到的氣體只有N2，其物質(zhì)的量為xmol，失電子6xmol，固體殘留物Fe2O3的物質(zhì)的量為ymol，亞鐵離子被氧化失電子物質(zhì)的量2ymol，D中沉淀物質(zhì)的量為zmol，即生成二氧化硫物質(zhì)的量為zmol，得到電子為2Zmol，電子守恒得到：6x+2y=2z，則x、y和z應(yīng)滿足的關(guān)系為3x+y=z，

故答案為：3x+y=z；

(5)結(jié)合上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，完成硫酸亞鐵銨在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解的化學(xué)方程式2(NH4)2Fe(SO4)2=Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O，

故答案為：2(NH4)2Fe(SO4)2=Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O；

(6)①TiCl4發(fā)生水解，其化學(xué)反應(yīng)方程式為：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2?xH2O↓+4HCl，

故答案為：TiCl4+(2+x)H2O=TiO2?xH2O↓+4HCl；

②TiO2中Ti的化合價(jià)由+4價(jià)→+3價(jià)，化合價(jià)降低，把Fe2+氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+與KSCN溶液，溶液變紅，即滴定到終點(diǎn)的現(xiàn)象是：滴?最后?滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液變成紅?，且半分鐘不褪色，

故答案為：滴?最后?滴標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液變成紅?，且半分鐘不褪色；

③依據(jù)得失電子數(shù)目守恒，有：n(Fe2+)×1=n(TiO2)×1，即n(TiO2)=n(Fe2+)=20×10【解析】解：(1)準(zhǔn)確稱取6.125g樣品，配制成250.0mLX時(shí)，用燒杯溶解藥品，用托盤天平稱量藥品，用膠頭滴定管定容，需要用到的玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒、量筒、250mL容量瓶、膠頭滴管，

故答案為：250mL容量瓶、膠頭滴管；

(2)實(shí)驗(yàn)③用0.01000mol?L?1KMnO4溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入時(shí)，溶液顏色變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內(nèi)不再發(fā)生變化，

故答案為：當(dāng)最后一滴KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入時(shí)，溶液顏色變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內(nèi)不再發(fā)生變化；

(3)用實(shí)驗(yàn)④的反應(yīng)結(jié)束后，打開(kāi)止水夾通入N2，使錐形瓶中產(chǎn)物的氨氣完全進(jìn)入B裝置中被稀硫酸吸收，

故答案為：使錐形瓶中產(chǎn)生的氨氣完全進(jìn)入B裝置中被稀硫酸吸收；

(4)②取20.00mL溶液X，加入足量鹽酸，無(wú)明顯現(xiàn)象說(shuō)明不含CO32?、SO32?；再加足量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀說(shuō)明含有SO42?，不含有Ba2+；將沉淀過(guò)濾、洗滌、干燥至恒重，得白色固體硫酸鋇0.5825g，即0.5825g233g/mol0=0.0025mol，則250.0mL溶液X中含n(SO42?)=0.0025mol×250.00mL20mL=0.03125mol，m(SO42?)=0.03125mol×96g/mol=3.00g，③取20.00mL溶液X，加入適量稀硫酸酸化后，用0.01000mol?L?1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，重復(fù)滴定三次，測(cè)得消耗KMnO4溶液體積的平均值為25.00mL，根據(jù)反應(yīng)MnO4?+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O可知，則250.00mL溶液X中含n(Fe2+)=0.0100mol/L×25.00×10?3L×250.00mL20mL=0.015625mol，m(Fe2+)=0.015625mol×56g/mol=0.875g，④設(shè)計(jì)如圖所示的裝置，取20.00mL溶液Ⅹ進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)前后B裝置增重0.04250g，則n(NH4+)=n(NH3)=0.04250g17g/mol×250.00mL20mL=0.03125mol，m(NH4+)=0.03125mol×18g/mol=0.5625g，故所含結(jié)晶水的質(zhì)量為6.125g?3.00g?0.875g?0.5625g=1.6875g，n(H2O)=1.6875g18g/mol=0.09375mol，n(NH4+)：n(Fe2+)：n(SO42?)：n(H2O)=0.03125mol：0.015625mol：0.03125mol【解析】解：(1)乙中發(fā)生反應(yīng)是堿式碳酸銅和稀硫酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成硫酸鎂、水和二氧化碳，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4MgCO3?Mg(OH)2?5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑，

故答案為：4MgCO3?Mg(OH)2?5H2O+5H2SO4=5MgSO4+11H2O+4CO2↑；

(2)取一定質(zhì)量的樣品，與硫酸充分反應(yīng)，通過(guò)測(cè)定CO2的質(zhì)量計(jì)算純度，打開(kāi)K利用裝置甲是通入空氣，通過(guò)氫氧化鈉溶液吸收二氧化碳防止干擾二氧化碳測(cè)定，干凈裝置內(nèi)空氣，關(guān)閉K，通過(guò)裝置乙分液漏斗滴入稀硫酸發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳、水和硫酸鎂，通過(guò)裝置丁吸收氣體中的水蒸氣，通過(guò)裝置丙吸收生成的二氧化碳測(cè)定質(zhì)量，為避免空氣中二氧化碳、水蒸氣進(jìn)入干燥管，可以再連接干燥管，儀器接口的連接順序?yàn)閍→d→e→b→c→b→c，丁的作用是除去二氧化碳?xì)怏w中的水蒸氣，

故答案為：d→e→b→c→b→c；除去二氧化碳?xì)怏w中的水蒸氣；

(3)關(guān)閉止水夾K，向樣品中加入足量的稀硫酸，當(dāng)樣品充分反應(yīng)完后，為了測(cè)定準(zhǔn)確還應(yīng)進(jìn)行的操作是：打開(kāi)止水夾K從甲中通入空氣，把生成的二氧化碳?xì)怏w全部趕入干燥管吸收，

故答案為：打開(kāi)止水夾K從甲中通入空氣，把生成的二氧化碳?xì)怏w全部趕入干燥管吸收；

(4)取堿式碳酸鎂樣品mg；②將樣品充分高溫燃燒，冷卻后稱量；③重復(fù)操作②，測(cè)得剩余固體質(zhì)量為m1g(用托盤天平稱量)，煅燒固體選擇坩堝內(nèi)加熱灼燒，需要三腳架、泥三角、酒精燈、玻璃棒等，干燥應(yīng)在干燥器中進(jìn)行，所以不需要的是蒸發(fā)皿，

故答案為：E；

(5)判斷樣品完全分解的方法是樣品連續(xù)兩次高溫煅燒，冷卻稱量質(zhì)量相差0.1g以內(nèi)，

故答案為：樣品連續(xù)兩次高溫煅燒，冷卻稱量質(zhì)量相差0.1g以內(nèi)；

(6)發(fā)生MgCO3+SiO2??高溫??MgSiO3+C【解析】解：(1)①制備過(guò)氧化鈣時(shí)，用雙氧水制備氧氣，鈣屬于極活潑的金屬，極易與水反應(yīng)生成氫氧化鈣和氫氣，而制備的氧氣中會(huì)混有水蒸氣，所以在與鈣化合之前需要干燥，選用試劑是濃硫酸；同時(shí)為防止空氣中水蒸氣進(jìn)入，最后還需要連接濃硫酸的洗氣瓶，所以正確的順序?yàn)椋篴?e?d?b?c?e或a?e?dc?b

e；

故答案為：a?e?d?b?c?e或a?e?d

cb?e；

②檢查裝置氣密性后，裝入藥品，打開(kāi)分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)為防止空氣進(jìn)入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻，所以實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)的操作為熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞，

故答案為：打開(kāi)分液漏斗活塞，通一段時(shí)間氣體；熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通入氧氣，并關(guān)閉分液漏斗的活塞；

(2)①裝置B中儀器X的作用是導(dǎo)氣，防止溶液倒吸，反應(yīng)在冰水浴中進(jìn)行的原因是防止溫度過(guò)高過(guò)氧化氫分解，有利于晶體析出，

故答案為：防止倒吸；防止溫度過(guò)高過(guò)氧化氫分解，有利于晶體析出；

②反應(yīng)結(jié)束將B裝置中三頸瓶中的物質(zhì)過(guò)濾、洗滌、低溫烘干干燥得到晶體，

故答案為：過(guò)濾；洗滌．

(1)①一般制備純凈干燥的氣體的實(shí)驗(yàn)裝置的順序?yàn)椋褐苽溲b置→除雜裝置→干燥裝置等；

②打開(kāi)分液漏斗活塞，通入一段時(shí)間氣體，加熱藥品，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)為防止空氣進(jìn)入裝置，還要繼續(xù)通氧氣直到裝置冷卻；

(2)①氨氣極易溶于水，裝置X導(dǎo)氣防止倒吸；過(guò)氧化氫溫度高的條件下分解，冰水浴有利于晶體析出；

②反應(yīng)結(jié)束將B裝置中三頸瓶中的物質(zhì)過(guò)濾、洗滌、低溫烘干干燥得到晶體．

本題考查實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)、物質(zhì)組成，題目難度中等，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理為解答關(guān)鍵，注意掌握性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的與評(píng)價(jià)原則，明確探究物質(zhì)組成及含量測(cè)定的方法，試題充分考查學(xué)生的分析理解能力及知識(shí)遷移應(yīng)用能力．

9.【答案】坩堝；500mL容量瓶；由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色；0.5286%；1；2；2H+；1；2【解析】解：I.(1)加熱固體應(yīng)在坩堝中進(jìn)行，則應(yīng)將干海帶置于坩堝中進(jìn)行加熱，故答案為：坩堝；

(2)配制500mL溶液，則應(yīng)用500mL容量瓶配制，故答案為：500mL容量瓶；

(4)淀粉遇碘變藍(lán)色，用淀粉作指示劑，滴定終點(diǎn)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，故答案為：由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色；

(5)當(dāng)I2恰好完全反應(yīng)時(shí)，用去Na2S2O3溶液20.00mL，n(Na2S2O3)=2.0×10?3mol/L×0.02L=4.0×10?5mol，由I2+2S2O32?=2I?+S4O62?，則n(I2)=2.0×10?5mol，由5I?+IO3?+6H+=3I2+3H2O可知20.00mL海帶浸取原液中含有的n(I?)=2.0×10?5mol×53=3.33×10?5mol，則500mL溶液中n(I?)=3.33×10?5mol×50020=8.325×10?4mol，

則該干海帶中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.325×10?4mol×127g/mol20.00g×100%=0.5286%，

故答案為：0.5286%；

II.(1)過(guò)氧化氫與碘離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘和水，反應(yīng)的離子方程式為H2O2+2I?+2H+【解析】【分析】

本題考查探究物質(zhì)組成、測(cè)量物質(zhì)含量的方法，題目難度較大，涉及對(duì)實(shí)驗(yàn)原理與操作步驟的理解及評(píng)價(jià)、常用化學(xué)用語(yǔ)、化學(xué)計(jì)算、物質(zhì)組成的測(cè)定等知識(shí)，是對(duì)所需知識(shí)的綜合運(yùn)用，需要學(xué)生具有扎實(shí)的基礎(chǔ)知識(shí)與分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力，理解實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵。

【解答】

Ⅰ.(1)氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉與水，反應(yīng)離子方程式為：Al(OH)3+OH?=AlO2?+2H2O，

故答案為：Al(OH)3+OH?=AlO2?+2H2O；

(2)往(1)所得濾液中先通入過(guò)量二氧化碳，發(fā)生反應(yīng)AlO2?+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3?，再加入過(guò)量稀鹽酸，Al(OH)3+3HCl=AlCl3+3H2O，HCO3?+H+=CO2↑+H2O，因此反應(yīng)現(xiàn)象為通入CO2氣體有白色沉淀生成，加入鹽酸有氣體產(chǎn)生，沉淀溶解，

故答案為：通入CO2氣體有白色沉淀生成，加入鹽酸后有氣體產(chǎn)生，同時(shí)沉淀溶解；

(3)由裝置圖，儀器a為分液漏斗，

故答案為：分液漏斗；

(4)裝置中殘留部分二氧化碳，不能被完全吸收，導(dǎo)致測(cè)定的碳酸鋇的質(zhì)量偏小，持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝獾淖饔脼椋喊焉傻腃O2氣體全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收．

故答案為：將樣品與鹽酸反應(yīng)后生成的二氧化碳吹入C中，使之全部被氫氧化鋇溶液吸收；

(5)二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)生成碳酸鋇與水，反應(yīng)方程式為：CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O，

故答案為：CO2+Ba(OH)2=BaCO3【解析】解：(1)制得含雜質(zhì)的CusO4溶液，由該溶液制得膽礬粗產(chǎn)品需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾洗滌、干燥得到，過(guò)濾操作需