(完整版)藥物分析簡(jiǎn)答題

千里之行，始于足下。第2頁(yè)/共2頁(yè)精品文檔推薦(完整版)藥物分析簡(jiǎn)答題1.藥物分析的任務(wù)是啥？

①.藥物成品的化學(xué)檢驗(yàn)工作

②.藥物生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量操縱

③.藥物貯存過(guò)程的質(zhì)量考察

④.臨床藥物分析工作

2.高效液相群譜法檢查藥物的雜質(zhì)辦法有幾種?

①.內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)含量

②.外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)含量

③.加校正因子的主成分自身對(duì)比法

④.別加校正因子的主成分自身對(duì)比法

⑤.面積歸一法

3.雜質(zhì)有哪些來(lái)源和途徑?

來(lái)源；

①.從藥物生長(zhǎng)過(guò)程中引入

②.由藥物儲(chǔ)藏過(guò)程中引入

途徑：在合成藥的生產(chǎn)過(guò)程中，未反應(yīng)徹底的原料、反應(yīng)的中間體和副產(chǎn)物，在精巧時(shí)未能徹底出去，就會(huì)成為產(chǎn)品中的雜質(zhì)。藥品在儲(chǔ)藏過(guò)程中，在外界條件的妨礙下，或因微生物的作用，也許發(fā)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化，產(chǎn)生有光的雜質(zhì)。具有酚羥基、巰基、亞硝基、醛基以及長(zhǎng)鏈共軛多烯等結(jié)構(gòu)的藥物，在空氣中易被氧化，引起藥物變?nèi)?、失效甚至產(chǎn)生毒性的氧化產(chǎn)物等。

4.鐵鹽檢查法中加入硫酸銨的目的是啥？

加入氧化劑過(guò)硫酸銨，一方面能夠氧化供試品中Fe2＋成Fe3＋，并且可防止光線(xiàn)導(dǎo)致的硫氰酸鐵還原貨分解褪XXX。

5.為啥標(biāo)準(zhǔn)鉛液、標(biāo)準(zhǔn)鐵液、標(biāo)準(zhǔn)砷液都要事先配制成儲(chǔ)備液存放，用時(shí)稀釋?zhuān)裤U離子、鐵離子和亞砷酸根離子在低濃度、近中性溶液中易水解，故先配成高濃度的酸性?xún)?chǔ)備液，使其穩(wěn)定。用時(shí)稀釋即可。

6.薄層群譜法檢查雜質(zhì)的類(lèi)型有哪幾種？

①.選用實(shí)際存在的待檢雜質(zhì)對(duì)比品法

②.選用也許存在的某種物質(zhì)作為雜質(zhì)對(duì)比品

③.高低濃度對(duì)照法

④.在檢查條件下，別允許有雜質(zhì)斑點(diǎn)。

7.用對(duì)比法檢查雜質(zhì)，應(yīng)注意哪些方面的平行？

供試液的處理和對(duì)比液的處理在所用試劑、反應(yīng)條件、反應(yīng)時(shí)刻、實(shí)驗(yàn)順序登方面要相同，以保證結(jié)果的可比性。

8.重金屬檢查的常用四種辦法反不在啥事情下應(yīng)用？

第一法（硫代乙酰胺法）：適用于無(wú)需有機(jī)破壞，在酸性條件下可溶解的，無(wú)XXX的藥物的重金屬檢查。

第二法（熾灼破壞后檢查重金屬）：適用于含芳香環(huán)、雜環(huán)以及別溶于水稀酸及乙醇的有機(jī)藥物的重金屬檢查。

第三法（硫化鈉法）：適用于溶于堿而別溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。第四法（微孔濾膜法）：適用于含2～5μg重金屬雜質(zhì)及有群供試液的檢查。

9.制定雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和限量的原則是啥？

凡是妨礙療效和對(duì)人體健康有害的雜質(zhì)均應(yīng)制定相應(yīng)的檢查項(xiàng)目和限量。

①.質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的雜質(zhì)限量是指正常生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中也許引入的雜質(zhì)。

②.制定雜質(zhì)的檢查項(xiàng)目和限量要?jiǎng)e斷完善和提高

③.雜志項(xiàng)目和限量的制定要有針對(duì)性，能反映生產(chǎn)水平的高低以及生產(chǎn)工藝是否正常

④.嚴(yán)峻危害人體健康和妨礙藥物穩(wěn)定性的雜質(zhì)必須制定相應(yīng)的檢查項(xiàng)目，并嚴(yán)格操縱其限量

⑤.藥物的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目和限量制定與化學(xué)制劑的雜質(zhì)操縱項(xiàng)目和限量別同，別能混淆。

10.苯甲酸鈉含量測(cè)定的原理。

苯甲酸鈉易溶于水，水溶液呈弱酸性，可用鹽酸直截了當(dāng)?shù)味?。但生成的苯甲酸在水中溶解度小，易析出白群沉淀，干擾終點(diǎn)觀看。此外，苯甲酸的酸性較強(qiáng)，使滴定突躍變小，別利于終點(diǎn)的觀看推斷。所以，應(yīng)用乙醚和水組成雙相體系，在滴定過(guò)程中，水相里形成的苯甲酸可被馬上提到乙醚相，不可能在水層形成持久沉淀，同時(shí)隨著苯甲酸在水相的減少，落低了水相的酸性，增大滴定突躍，有利于滴定徹底和終點(diǎn)的判定。

11.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量的原理。

片劑中加入少量酒石酸或枸櫞酸作為穩(wěn)定劑，以抑制阿司匹林水解。在直截了當(dāng)酸堿滴定時(shí)，這些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生干擾。故先中和供試品中的酸，利用阿司匹林獨(dú)有的酯結(jié)構(gòu)，在堿性條件下定量水解，而測(cè)定阿司匹林的含量。

12.比較阿司匹林原料與制劑雜質(zhì)檢查項(xiàng)目的差異，并講明緣故。

阿司匹林原料除要檢查的普通雜質(zhì)外，還要檢查溶液澄清度、水楊酸和易碳化物；而阿司匹林制劑只要求檢查水楊酸。這是因?yàn)橹苿?yīng)用合格原料生產(chǎn)。妨礙澄清度和易碳化物等雜質(zhì)在制劑的正常生產(chǎn)和儲(chǔ)存過(guò)程中不可能引入，故無(wú)必要再檢查；水楊酸在制劑的正常生產(chǎn)和儲(chǔ)藏過(guò)程中仍也許引入，故在制劑中仍要求檢查。

13.選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)辦法，區(qū)不鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因三種藥物。

分不取供試品，加稀鹽酸使溶解，加0.1mol|/L亞硝酸鈉試液數(shù)滴，低價(jià)堿性β-萘酚試液數(shù)滴，產(chǎn)生猩紅群沉淀者為鹽酸普魯卡因；另取其它兩分供試品，分不加入純化水溶解后，家硫酸銅試液與碳酸鈉試液，顯藍(lán)紫XXX者為鹽酸利多卡因，無(wú)顏群變化者為鹽酸丁卡因。

14.選用適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)辦法，區(qū)不重酒石酸去甲腎上腺素。

水溶液中顯翠綠群，加碳酸氫鈉試液，即顯藍(lán)群，最終變成紅群的是重酒石酸去甲腎上腺素；水溶液中顯墨綠群，加1%氨溶液，即轉(zhuǎn)變成紫紅群的是鹽酸多巴胺；水溶液中顯紫XXX，加碳酸氫鈉試液即生成橙黃群渾濁的是硫酸沙丁胺醇。

15、用三點(diǎn)校正法測(cè)定維生素A的原理

其原理要緊基于以下兩點(diǎn)：

（1）雜質(zhì)的無(wú)關(guān)汲取在310~340XXX的波長(zhǎng)范圍內(nèi)幾乎呈一條直線(xiàn)，且隨波長(zhǎng)的增大汲取度下落。（2）物質(zhì)對(duì)光汲取呈加和性的原理。即在某一樣品的汲取曲線(xiàn)上，各波長(zhǎng)處的汲取度是維生素A與雜質(zhì)汲取度的代數(shù)和，因而汲取曲線(xiàn)也是二者汲取的疊加。

16、怎么用化學(xué)辦法鑒不苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥。

含硫巴比妥：與銅鹽反應(yīng)，巴比妥類(lèi)藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應(yīng)，形成了穩(wěn)定的配位化合物，顯綠群。

司可巴比妥：司可巴比妥鈉中的別飽和取代基（烯丙基）具有還原性，可在堿液中與高錳酸鉀反應(yīng)，將紫群的高錳酸鉀還原為棕XXX的二氧化錳。

苯巴比妥：苯巴比妥與甲醛硫酸試液反應(yīng)，生成玫瑰紅群的產(chǎn)物。

巴比妥與異戊巴比妥：巴比妥分子結(jié)構(gòu)因其含有酰亞胺結(jié)構(gòu)，能夠與堿共沸，釋放氨氣，使紅群石蕊試紙變藍(lán)，結(jié)果，有氨臭的為巴比妥，沒(méi)有的為異戊巴比妥。

17、簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定苯駢噻嗪類(lèi)藥物的原理？

本類(lèi)藥物具有較強(qiáng)的還原性，在酸性介質(zhì)中，滴定開(kāi)始時(shí)，吩噻嗪類(lèi)藥物先失去一具電子形成一種紅群的自由基離子，達(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液中的吩噻嗪來(lái)藥物均失去兩個(gè)電子，而紅XXX消退，借以指示終點(diǎn)。

18、簡(jiǎn)述提取酸堿滴定法的基本原理和辦法？

（1）基本原理：溶解性本類(lèi)藥物的鹽酸鹽或硫酸鹽可溶于水，而藥物本身為游離堿別溶于水，能夠溶于有機(jī)溶劑。

（2）辦法：將供試品溶于水或礦酸溶液中，加入適量堿性試劑使藥物游離后，用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑提取。

提取液蒸干，殘?jiān)屑又行砸掖既芙?，用?biāo)準(zhǔn)酸滴定液直截了當(dāng)?shù)味?；或在提取液中加定量過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)酸滴定液，蒸去有機(jī)溶劑后，再用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定液回滴定。19、簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類(lèi)藥物含量測(cè)定的原理？

原理：巴比妥類(lèi)藥物在適當(dāng)?shù)膲A性溶液中，生成鹽而溶解，可與銀離子定量成鹽。在硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定的過(guò)程中，巴比妥類(lèi)藥物首先形成可溶性的一銀鹽，當(dāng)被測(cè)定的巴比妥類(lèi)藥物徹底形成一銀鹽后，稍過(guò)量的銀離子與藥物形成難溶性的二銀鹽沉淀，使溶液變混濁，從而指示滴定終點(diǎn)。

20、維生素C結(jié)構(gòu)中具有啥樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪些性質(zhì)？

烯二醇基，內(nèi)脂環(huán)，2個(gè)手性碳原子，使得其具有強(qiáng)還原性糖的性質(zhì)，旋光性21、維生素E中游離生育酚的檢查原理？

利用游離生育酚的還原性，可被硫酸鈰定量氧化。故在一定條件下以消耗硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）的體積來(lái)操縱游離生育酚的限量。

22、阿司匹林含量測(cè)定通常采納哪幾種辦法？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？

（1）直截了當(dāng)酸堿滴定法：優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)便、快速；缺點(diǎn)是酯鍵水解干擾（別斷攪拌、快速滴定），酸性雜質(zhì)干擾（如水楊酸）。別能用于含水楊酸過(guò)高或制劑分析，只能用于合格原料藥的含量測(cè)定。（2）水解后剩余滴定法：優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾；缺點(diǎn)是酸性雜質(zhì)干擾。（3）兩步滴定法：其優(yōu)點(diǎn)是消除了酯鍵水解的干擾和酸性雜質(zhì)干擾。（4）HPLC法：優(yōu)點(diǎn)是具有分離雜質(zhì)的能力。

23、對(duì)氨基水楊酸鈉中的特別雜質(zhì)是啥？試述檢查這種雜質(zhì)的辦法和原理。

對(duì)氨基水楊酸鈉中的特別雜質(zhì)是間氨基酚。ChP(2000)采納的辦法為雙相滴定法。利用對(duì)氨基水楊酸鈉別溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)，使二者分離后，在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，操縱鹽酸滴定液體積以操縱間氨基酚限量。24、在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究與制訂過(guò)程中，鑒不實(shí)驗(yàn)要緊采納的辦法有哪些？（1化學(xué)辦法：制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)；呈群反應(yīng)；沉淀反應(yīng)；其他化學(xué)反應(yīng)

（2分光光度法：紫外分光光度法；紅外分光光度法

（3XXX譜法：薄層X(jué)XX譜法和紙群譜法；高效液相群譜法；氣相群譜法

（4生物學(xué)辦法等

25、雙相滴定法測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的基本原理是啥？此辦法還可用于那種藥物的含量測(cè)定？

原理：利用對(duì)氨基水楊酸鈉別溶于乙醚，間氨基酚溶于乙醚的性質(zhì)，使二者

分離后，在乙醚中加水適量，用鹽酸滴定，操縱鹽酸滴定液體積以操縱間氨基酚限量。雙相滴定法還可用于苯甲酸鈉的含量測(cè)定。

26、啥是普通鑒不試驗(yàn)，專(zhuān)屬鑒不試驗(yàn)？答：普通鑒不試驗(yàn)是依據(jù)某一類(lèi)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)的特征，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)來(lái)鑒不藥物的真?zhèn)?。?zhuān)屬鑒不試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是依照每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其結(jié)構(gòu)所引起的物理化學(xué)特征別同，選用某些特有的靈敏定性反應(yīng)，來(lái)鑒不藥物的真?zhèn)巍?7、硫代乙酰胺法檢查重金屬離子，加入維生素C？

答：PH范圍是3.0-3.5.因?yàn)榱虼阴０吩谌跛釛l件下水解，產(chǎn)生硫化氫，在此PH下金屬離子與硫化氫呈群較深。酸度增大呈XXX變淺，甚至別顯XXX。供試品如含高鐵鹽，在弱酸性溶液中易氧化析出硫，產(chǎn)生渾濁，妨礙重金屬檢查，可加維生素C，使高鐵離子還原為亞鐵離子。

28.水溶液滴定法中，當(dāng)堿XXX物Pkb>10時(shí)，為啥在冰醋酸中加入酸酐？答：當(dāng)堿XXX物Pkb>10時(shí)，在冰醋酸中沒(méi)有腳以辨認(rèn)的滴定突躍，別能滴定。在冰醋酸中加入別同量的醋酸酐為溶劑，由于醋酐的解離生成的醋酐含乙酰離子比醋酸合質(zhì)子的酸性更強(qiáng)，更有利于堿XXX物的相對(duì)堿性增強(qiáng)，使突躍增大，從而獲得中意的滴定結(jié)果。

29.怎么消除氫鹵酸對(duì)滴定突躍的妨礙？終點(diǎn)常用啥辦法判定？

答：如測(cè)定有機(jī)堿XXX物氫鹵酸鹽時(shí)，由于被置換出的氫鹵酸的酸性非常強(qiáng)，妨礙滴定終點(diǎn)，別能夠直截了當(dāng)?shù)味?，需要舉行處理。普通處理辦法是加入定量的醋酸汞冰醋酸溶液，使其生成在醋酸中難解離的鹵化汞，以消除氫鹵酸對(duì)滴定的干擾與別良妨礙。終點(diǎn)常用電位滴定法和指示劑法。

30．簡(jiǎn)述酸性染料比群法測(cè)定生物堿藥物的原理？

答：在適當(dāng)?shù)腜H的水溶液中，堿XXX物可與氫離子結(jié)合成陽(yáng)離子，而一些酸性染料如溴甲酚綠，溴甲酚紫可解離成陰離子，兩種離子定量結(jié)核，即生成具有汲取光譜明顯紅移的有群離子時(shí)，該離子對(duì)能夠定量地被有機(jī)溶劑萃取，測(cè)定有機(jī)相中有XXX離子對(duì)特征波長(zhǎng)處的吸光度，即可舉行堿XXX物的含量測(cè)定。

31.我國(guó)現(xiàn)行藥典為2010年出版，其結(jié)構(gòu)分為幾部，各部?jī)?nèi)容分不是啥？

分為一部,二部,三部.

藥典一部：收載藥材及飲片,植物油脂和提取物,成方制劑和單味制劑等.

藥典二部：第一部分收載化學(xué)藥品,抗生素,生化藥品,放射XXX品.第二部分收載藥用輔料.

藥典三部：收載生物制品，首次將《中國(guó)生物制品規(guī)程》并入藥典。

32.列出我國(guó)已頒布實(shí)施的藥品質(zhì)量治理規(guī)范。

答：1）《藥品非臨床研究質(zhì)量治理規(guī)范》GLP

2)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理規(guī)范》GMP

3)《藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量治理規(guī)范》GSP

4)《藥品臨床實(shí)驗(yàn)質(zhì)量治理規(guī)范》GCP

33.中國(guó)藥典對(duì)鐵鹽檢查的原理，試述在鐵鹽檢查過(guò)程中加入鹽酸的目的。

原理：鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅XXX可溶性的硫氰酸鐵配離子。與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后舉行比群。目的：在鹽酸酸性條件下反應(yīng)，可防止Fe3+的水解。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，以50ml溶液中含稀鹽酸4ml為宜。

34.重金屬檢查辦法哪些？各適用啥藥物中的重金屬檢查？

答：硫代乙酰胺法：適用于溶于水，稀酸和乙醇的藥物。

只灼后的硫代乙酰胺法：適用于含芳環(huán)雜環(huán)及難溶于水，稀酸和乙醇的有機(jī)藥物。

硫代鈉法：適用于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的藥物。

微孔膜法：適用于重金屬限量低（含重金屬雜質(zhì)2－5ug）的藥物。

35．中國(guó)藥典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理，操作中加入碘化鉀和酸性氯化亞錫的作用各是啥？

答:1)原理：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃XXX至棕XXX的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)溶液所生成的砷斑比較，推斷供試品中重金屬是否符合限量規(guī)定。

2)五價(jià)砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫，但生成的砷化氫的速度較三價(jià)砷慢，故反應(yīng)中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，碘化鉀被氫化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子，后者與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成穩(wěn)定的配位離子，有利于生成砷化氫的反應(yīng)舉行，還可抑制銻化氫的生成，因銻化氫也能與溴化汞試紙作用生成銻斑。

36．中國(guó)藥典對(duì)氯化物檢查的原理，試述在氯化物檢測(cè)過(guò)程中加入硝酸的目的原理：藥物中的微量氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白群混濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀混濁程度比較，判定供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。目的：加硝酸可幸免弱酸銀鹽如碳酸銀；磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾，且可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。

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