化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案

化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題答案_文檔視界[轉(zhuǎn)]有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課后習(xí)題答案2012-10-1820:37閱讀(76)轉(zhuǎn)載自湖大考研服務(wù)

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實(shí)驗(yàn)一常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測定

1、解：當(dāng)液體混合物受熱時(shí)，其蒸汽壓隨之升高。當(dāng)與外界大氣壓相等時(shí)，液體變?yōu)檎羝?，再通過冷凝使蒸汽變?yōu)橐后w的兩個(gè)聯(lián)合操作的過程叫蒸餾。

從安全和效果方面考慮，蒸餾實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意如下幾點(diǎn)。

①待蒸餾液的體積約占蒸餾燒瓶體積的1/3～2/3。

②沸石應(yīng)在液體未加熱前加入。液體接近沸騰溫度時(shí)，不能加入沸石，要待液體冷卻后才能加入，用過的沸石不能再用。

③待蒸餾液的沸點(diǎn)如在140℃以下，可以選用直形冷凝管，若在140℃以上，則要選用空氣冷凝管。

④蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)，不能明火加熱，應(yīng)改用水浴加熱。

⑤蒸餾燒瓶不能蒸干，以防意外。

2、解：

（1）溫度控制不好，蒸出速度太快，此時(shí)溫度計(jì)的顯示會超過79℃，同時(shí)餾液中將會含有高沸點(diǎn)液體有機(jī)物而至產(chǎn)品不純，達(dá)不到蒸餾的目的。

（2）如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有少量的餾份誤作前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下，測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收集餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置收集的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：(1)沸石的作用：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一氣泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。簡而言之，是為了防止暴沸！

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過程中補(bǔ)加，否則會引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外而引起著火。

4、解：中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。

5、解：應(yīng)立即停止加熱。

（1）冷卻后補(bǔ)加新的沸石。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M或留有雜質(zhì)，孔徑變小或堵塞，不能再起助沸作用。

（2）如有餾液蒸出來，則須等到冷凝管冷卻后再通水。因?yàn)槔淠荏E冷會爆裂。

實(shí)驗(yàn)二分餾

1、解：蒸餾可用于沸點(diǎn)相差較大或分離要求不高的液體混合物的分離。分餾主要用于相差較小或分離要求較高的液體混合物的分離。兩者在原理上是相同的，分餾相當(dāng)于多次蒸餾。除了應(yīng)用范圍不同外，它們的裝置也不同，分餾裝置比蒸餾裝置多了一個(gè)分餾柱。它們在操作上餾出速度也不同，蒸餾操作餾出速度尾1～2滴/s，而分餾餾出速度為1滴/（2～3）s。

2、解：不可以。如果把分餾柱頂上溫度計(jì)的水銀柱的位置向下插些，這樣測定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有少量的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

3、解：加熱過快，餾液滴數(shù)增加，使得上升的蒸汽來不及熱交換就直接進(jìn)入冷凝管，所以分離能力會下降。

4、解：這樣可以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

5、解：填充物在柱中起到增加蒸汽與回流液接觸的作用，填充物比表面積越大，越有利于提高分離效率。所以有填充物的柱比不裝填料的效率高。

實(shí)驗(yàn)三重結(jié)晶

1、解：一般包括：

（1）選擇適宜溶劑，目的在于獲得最大回收率的精制品。

（2）制成熱的飽和溶液。目的是脫色。

（2）熱過濾，目的是為了除去不溶性雜質(zhì)（包括活性炭）。

（3）晶體的析出，目的是為了形成整齊的晶體。

（4）晶體的收集和洗滌，除去易溶的雜質(zhì)，除去存在于晶體表面的母液。

（4）晶體的干燥，除去附著于晶體表面的母液和溶劑。

2、解：控制溶劑用量，利于配制飽和溶液。

3、解：應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；用量為固體重量的1～5%為合適。

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過濾。

4、解：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

5、解：與第一次析出的晶體相比，純度下降。因?yàn)槟敢褐须s質(zhì)的濃度會更高，所以結(jié)晶產(chǎn)品中雜質(zhì)含量也相對較高。

6、解：注意：

（1）邊加熱邊趁熱過濾。要不時(shí)加熱大燒杯。

（2）熱濾濾紙不能有缺口。熱濾時(shí)要沉著冷靜，不要讓活性炭從濾紙邊緣掉到錐形瓶里。（3）總的溶液不能超過120ml。否則產(chǎn)率降低。

（4）注意擠干晶體。否則產(chǎn)率虛高。

7、解：一般通過晶形、色澤、熔點(diǎn)和熔點(diǎn)矩等作初步判斷。具有單一晶形、顏色均勻、熔程在0.5℃以內(nèi)的固體，可視為純凈。

實(shí)驗(yàn)四減壓蒸餾

1、解：液體的沸點(diǎn)隨外界壓力的降低而降低。在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾主要應(yīng)用于：

①純化高沸點(diǎn)液體；

②分離或純化在常壓沸點(diǎn)溫度下易于分解、氧化或發(fā)生其它化學(xué)變化的液體；

③分離在常壓下因沸點(diǎn)相近二難于分離，但在減壓下可有效分離的液體混合物；

④分離純化低熔點(diǎn)固體。

2、解：裝配要求：系統(tǒng)不漏氣，壓力穩(wěn)定，平穩(wěn)沸騰。

應(yīng)注意：

①減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。

②需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸。

③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。

*3、解：必須先抽真空后加熱，對于油泵，原因是：系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

對于水泵：防止由于“過熱”引起的暴沸。

必須用熱浴加熱：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。

*4、解：略

*5、解：蒸餾完畢移去熱源，慢慢旋開螺旋夾，并慢慢打開二通活塞，（這樣可以防止倒吸），平衡內(nèi)外壓力，使測壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀（若放開得太快，水銀柱很快上升，有沖破壓力計(jì)的可能）然后關(guān)閉油泵和冷卻水。

實(shí)驗(yàn)五儀器操作實(shí)驗(yàn)

熔點(diǎn)的測定

1、解：130~139℃熔化。A與C是同一物質(zhì)。

2、解：將樣品與已知化合物按一定比例（通常取1∶1，9∶1，1∶9）混合后，測定混合物的熔點(diǎn)。若為兩種不相同的化合物，則熔點(diǎn)下降，熔程變寬。如果是相同化合物，則熔點(diǎn)不變。

折光率的測定

1、解：通過測定折光率可以判斷有機(jī)物的純度、鑒定未知有機(jī)物以及在分餾時(shí)配合沸點(diǎn)，作為切割餾分的依據(jù)。

2、解：

旋光度的測定

1、解：

方法一：將溶液稀釋一倍，如果其旋光度為+15°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。

方法二：采用20cm的試管，如果其旋光度為+60°，則證明原來溶液的旋光度為+30°。

2、解：

3、解：應(yīng)注意：

（1）注意看看試管中有無氣泡。

（2）試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記試管的位置和方向。

（3）儀器使用時(shí)間不宜過長。一般不超過4小時(shí)，但實(shí)驗(yàn)中間不需關(guān)閉電源。

（4）所有鏡片不得用手擦拭，應(yīng)用擦鏡紙擦拭。

實(shí)驗(yàn)六水蒸氣蒸餾

1、解：插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效地進(jìn)行水蒸汽蒸餾。

2、解：經(jīng)常要檢查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，說明系統(tǒng)有堵塞現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)立即打開止水夾，讓水蒸汽發(fā)生器和大氣相通，排除故障后方可繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。

3、解：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機(jī)層。

實(shí)驗(yàn)七乙酸乙酯的制備

1、解：催化劑和脫水劑。說明：硫酸的用量為醇用量的3%時(shí)即起催化作用。當(dāng)硫酸用量較多時(shí)，它又起脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但當(dāng)硫酸用量過多時(shí)，由于它在高溫時(shí)會起氧化作用，結(jié)果對反應(yīng)反而不利。本實(shí)驗(yàn)用了5ml硫酸，硫酸已經(jīng)過量了。

2、解：可逆反應(yīng)，需酸催化。方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會使副產(chǎn)物增多，但不影響產(chǎn)率)。

3、解：飽和氯化鈣溶液可以除去未反應(yīng)的乙醇。當(dāng)酯層用碳酸鈉洗過后，若緊接著就用氯化鈣溶液洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀，使進(jìn)一步分離變得困難，故在這兩步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，采用“鹽析效應(yīng)”，所以實(shí)際上用飽和食鹽水進(jìn)行水洗。（參見教材P40，鹽析效應(yīng)）

實(shí)驗(yàn)八乙酸正丁酯的制備

1、解：可能的副反應(yīng)：

提高產(chǎn)率的方法有：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)。

2、解：不可以。因?yàn)殚_始加熱蒸餾出來的乙醇與水互溶后，使分水器中的水倒灌進(jìn)入燒瓶，導(dǎo)致產(chǎn)率大大降低。

*3、解：分水器的作用就是除去反應(yīng)過程中生成的水，使反應(yīng)向生成物的方向進(jìn)行，提高反應(yīng)產(chǎn)率。帶水劑的作用就是與水形成飽和蒸氣壓，將水帶出來；同時(shí)也可以降低反應(yīng)溫度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。

*4、解：方法有：沸點(diǎn)、折光率、氣相色譜等的測定。

*5、解：見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

實(shí)驗(yàn)九1-溴丁烷的制備

1、解：副反應(yīng)有：

減少副反應(yīng)的方法：（1）注意加料順序。切不可顛倒?。?）加熱溶解過程中，要不斷搖動。這樣可以擴(kuò)大固液接觸面，加快反應(yīng)速度。

2、解：油層若呈紅棕色，說明含有游離的溴?？捎蒙倭縼喠蛩釟溻c水溶液洗滌以除去游離溴。

反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4

解：碳酸鈉溶液可以除去HBr、Br2等雜質(zhì)。水洗滌是除去碳酸鈉溶液。

實(shí)驗(yàn)十醋酸乙烯酯乳液聚合-白乳膠的制備

1、解：

3、解：引發(fā)劑包括油溶性和水溶性兩種。本體、溶液、懸浮聚合時(shí)，選用油溶性引發(fā)劑。乳液聚合則選用水溶性引發(fā)劑。

油溶性引發(fā)劑有過氧化苯甲酰、偶氮異丁腈等。水溶性引發(fā)劑有過硫酸鹽等

實(shí)驗(yàn)一1-溴丁烷的制備

溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用回流反應(yīng)裝置？

此反應(yīng)較慢，需要在較高的溫度下、長時(shí)間反應(yīng)，而玻璃反應(yīng)裝置可達(dá)到的最高反應(yīng)溫度是回流溫度，所以采用回流反應(yīng)裝置。

2.1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)為什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？

因?yàn)榍蛐屠淠芾淠娣e大，各處截面積不同，冷凝物易回流下來。

3.1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)采用1：1的硫酸有什么好處？

減少硫酸的氧化性，減少有機(jī)物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反應(yīng)體系，減少HBr損失和環(huán)境污染。

4.什么時(shí)候用氣體吸收裝置？怎樣選擇吸收劑？

有污染環(huán)境的氣體放出時(shí)或產(chǎn)物為氣體時(shí)，常用氣體吸收裝置。吸收劑應(yīng)該是價(jià)格便宜、本身不污染環(huán)境，對被吸收的氣體有大的溶解度。如果氣體為產(chǎn)物，吸收劑還應(yīng)容易與產(chǎn)物分離。

5.1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，加入濃硫酸到粗產(chǎn)物中的目的是什么？

.除去粗產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料丁醇或溶解的副產(chǎn)物丁烯等。

6.1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)物用75度彎管連接冷凝管和蒸餾瓶進(jìn)行蒸餾，能否改成一般蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾？這時(shí)如何控制蒸餾終點(diǎn)？

可用一般蒸餾裝置進(jìn)行粗蒸餾，餾出物的溫度達(dá)到100℃時(shí)，即為蒸餾的終點(diǎn)，因?yàn)?-溴丁烷/水共沸點(diǎn)低于100℃，而粗產(chǎn)物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸餾。

7.在1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果？

(1)會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。

2NaBr+

3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4

(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。

硫酸濃度太低：

生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

8．在1—溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。實(shí)驗(yàn)二環(huán)己烯的制備

1.粗制的環(huán)己烯在水浴上蒸餾，收集82-83℃餾分，這一操作的目的是什么？

答：分離精制環(huán)己烯；鑒定產(chǎn)物環(huán)己烯。

2.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，用磷酸做脫水劑，比用濃硫酸做脫水劑有何優(yōu)點(diǎn)？

答磷酸氧化性小，有機(jī)物碳化少；濃硫酸還原后生成二氧化硫，氣味難聞。

3.環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)采用蒸餾反應(yīng)裝置是否合適？

答：不合適，因?yàn)榄h(huán)己醇/水共沸點(diǎn)97.8℃，環(huán)己烯/水共沸點(diǎn)70.8℃，相差較小，蒸出產(chǎn)物的同時(shí)，會夾帶出一部分原料環(huán)己醇。

4.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么控制分餾柱頂溫度低于73℃，可以將生成的環(huán)己烯完全蒸餾出來？

答：因?yàn)榄h(huán)己烯/水共沸物質(zhì)量組成為90:10，共沸點(diǎn)70.8℃，即生成水完全可以將環(huán)己烯以共沸物的形式帶出來。

5.在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，水洗后的粗產(chǎn)物環(huán)己烯，不經(jīng)干燥就進(jìn)行蒸餾，會產(chǎn)生什么現(xiàn)象？答：蒸餾時(shí)，在70.8℃餾出環(huán)己烯/水的共沸物，形成前餾分，而環(huán)己烯餾分82-84℃量會減少。

6.除用磷酸、濃硫酸做催化劑脫水制備環(huán)己烯外，還可以用什么方法由環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯？

答：三氧化二鋁用做催化劑，氣相脫水，制備環(huán)己烯。

實(shí)驗(yàn)三、乙酸正丁酯的制備

1.利用可逆平衡反應(yīng)制備有機(jī)化合物，提高產(chǎn)物的收率有哪些方法？乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)采用什么方法？

答：在反應(yīng)過程中分出產(chǎn)物之一或全部；使一種反應(yīng)物過量，本實(shí)驗(yàn)采用等物質(zhì)的量反應(yīng)物，分出產(chǎn)物之一水，使平衡移動。

2.為提高平衡可逆反應(yīng)的產(chǎn)率，常使一種反應(yīng)物過量，選擇哪種反應(yīng)物過量，應(yīng)考慮什么？答：應(yīng)考慮價(jià)格；是否有利于產(chǎn)物的分離純化；是否容易回收再利用等。

3.乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)選擇丁醇過量是否合理？為什么？

答：不合理，丁醇的價(jià)格較貴；過量的丁醇不易從產(chǎn)物中分離出去；在精制產(chǎn)物乙酸丁酯時(shí)，它與乙酸丁酯形成二元共沸物（共沸點(diǎn)117℃）做為前餾分餾出來，帶走大量乙酸丁酯，使產(chǎn)物收率降低。

4.回流分水反應(yīng)裝置，應(yīng)用到哪些反應(yīng)上能提高產(chǎn)率？

答：反應(yīng)是可逆的，其中一種產(chǎn)物是水，水與原料或產(chǎn)物形成共沸物，而原料或產(chǎn)物又不與水相溶。不能形成上述共沸物時(shí)，可加入第三組分與水形成共沸物，第三組分與水不溶，就可利用回流分水反應(yīng)裝置提高產(chǎn)率。

5.乙酸正丁酯制備實(shí)驗(yàn)中為什么用硫酸鎂干燥粗產(chǎn)物，而不用無水氯化鈣干燥？

答：氯化鈣能與醇、低相對分子質(zhì)量酯等形成絡(luò)合物，消耗產(chǎn)物酯。

6.粗產(chǎn)物乙酸正丁酯依次經(jīng)水洗、堿洗、水洗，其目的是什么？

答：水洗除大部分酸，堿洗除剩余微量酸，再水洗除去可能殘留的堿。

實(shí)驗(yàn)四、乙酰苯胺的制備

1.在乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)中，為什么用錐形瓶做反應(yīng)器？

答：本實(shí)驗(yàn)制得的產(chǎn)物為高熔點(diǎn)固體，錐形瓶較易將產(chǎn)物倒出來。

2.乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)為什么加入鋅粉？鋅粉加入量對操作有什么影響？

答：苯胺易氧化，鋅與乙酸反應(yīng)放出氫，防止氧化。鋅粉少了，防止氧化作用小，鋅粉多了，消耗乙酸多，同時(shí)在后處理分離產(chǎn)物過程中形成不溶的氫氧化鋅，與固體產(chǎn)物混雜在一起，難分離出去。

3.乙酰苯胺重結(jié)晶時(shí)，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對重結(jié)晶質(zhì)量有何影響？應(yīng)如何處理？

答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包夾一些雜質(zhì)，影響重結(jié)晶的質(zhì)量。應(yīng)該再補(bǔ)加些水，使它溶解，保證重結(jié)晶物的純度。

4.乙酰苯胺制備實(shí)驗(yàn)加入活性炭的目的是什么？怎樣進(jìn)行這一操作？

答：目的是脫去產(chǎn)物中的有色物質(zhì)。加入活性炭的量要適當(dāng)，在較低溫度下加入，然后再加熱煮沸幾分鐘，過濾出活性炭。

5.在布氏漏斗中如何洗滌固體物質(zhì)？

答：將固體物壓實(shí)壓平，加入洗滌劑使固體物上有一層洗滌劑，待洗滌劑均勻滲入固體，當(dāng)漏斗下端有洗滌劑滴下后，再抽空過濾，達(dá)到洗滌的目的，反復(fù)進(jìn)行幾次，即可洗凈。

6.乙酰苯胺制備用什么方法鑒定乙酰苯胺？

答：用測熔點(diǎn)的方法鑒定乙酰苯胺

7.用100mL水對4.5g乙酰苯胺重結(jié)晶，假如當(dāng)時(shí)室溫為25℃，試計(jì)算重結(jié)晶的最大收率是多少？(25℃溶解度0.56g;80℃3.5g;100℃5.2g)

答：重結(jié)晶能得到最大產(chǎn)物質(zhì)量為4.5g-0.56g=3.94g3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%。

實(shí)驗(yàn)五、肉桂酸的制備

1.肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)為什么用空氣冷凝管做回流冷凝管？

答：因?yàn)榛亓鳒囟瘸^150℃，易使水冷凝管炸裂。

2.在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要用新蒸餾過的苯甲醛？

答：苯甲醛放久了，由于自動氧化而生成較多量的苯甲酸，這不但影響反應(yīng)的進(jìn)行，而且苯甲酸混在產(chǎn)品中不易除干凈，將影響產(chǎn)品的質(zhì)量。故本反應(yīng)所需的苯甲醛要事先蒸餾，截取170～180℃餾分供使用。

3.在制備肉桂酸操作中，你觀察溫度計(jì)讀數(shù)是如何變化的？

答：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，溫度計(jì)的讀數(shù)逐漸升高。

4.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，能否用濃NaOH溶液代替碳酸鈉溶液來中和水溶液？

答：不能，因?yàn)闈釴aOH溶液易使未轉(zhuǎn)化的苯甲醛發(fā)生歧化反應(yīng)生成苯甲酸，苯甲酸為固體不易與肉桂酸分離，產(chǎn)物難純化。

5.在肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么？可否不用通水蒸氣，直接加熱蒸餾？答：水蒸氣蒸餾主要蒸出未轉(zhuǎn)化的苯甲醛。就本實(shí)驗(yàn)而言，可以不通水蒸氣，直接加熱蒸餾，因?yàn)轶w系中有大量的水，少量苯甲醛，加熱后，也可以使苯甲醛在低于100℃，以與水共沸的形式蒸出來，其效果與通水蒸氣一樣。

6.用有機(jī)溶劑對肉桂酸進(jìn)行重結(jié)晶，操作時(shí)應(yīng)注意些什么？

答：操作要注意：在制備熱的飽和溶液時(shí)，要在回流冷凝裝置中進(jìn)行，添加溶劑時(shí)，將燈焰移開，防止著火；熱抽濾時(shí)，動作要快，防止過熱溶劑汽化而損失。

7．制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？

答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所

致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。

產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過濾除去。

實(shí)驗(yàn)六、3-丁酮酸乙酯的制備

1.在3-丁酮酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中，使用金屬鈉為反應(yīng)物，在操作上要注意些什么？

答：防止鈉過多的接觸空氣，如壓鈉絲動作要快，鈉絲搖入反應(yīng)液中，反應(yīng)裝置與大氣相通處接干燥管，防濕氣進(jìn)入反應(yīng)體系中，使用儀器要干燥，試劑也要干燥，不用水浴加熱反應(yīng)瓶。在鈉完全反應(yīng)后再加醋酸中和。

2.在3-丁酮酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)中，滴加稀醋酸的目的是什么？如何進(jìn)行這一操作（假如用25%醋酸中和）？

答：加入醋酸的目的：中和生成的鈉鹽，使之變成產(chǎn)物。應(yīng)根據(jù)方程式計(jì)算需要25%醋酸的量，邊中和邊攪拌，接近終點(diǎn)時(shí)，邊滴加醋酸，邊檢查溶液的酸性，不能加入過多的酸，酸多了會增加產(chǎn)物在水中的溶解度。酸少了中和不完全。

3.在3-丁