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液體混合物丙酮和水的分離詳解演示文稿當(dāng)前1頁(yè),總共27頁(yè)。優(yōu)選液體混合物丙酮和水的分離當(dāng)前2頁(yè),總共27頁(yè)。丙酮-理化性質(zhì)分子式:C3H6O外觀與性狀:無(wú)色透明易流動(dòng)液體,有芳香氣味,極易揮發(fā)。熔點(diǎn)(℃):-94.6。沸點(diǎn)(℃):56.5。相對(duì)密度(水=1):0.80。相對(duì)蒸氣密度(空氣=1):2.00。蒸氣壓(kPa):53.32(39.5℃)。閃點(diǎn):-20℃。燃燒熱(kJ/mol):1788.7。丙酮化學(xué)分子式
當(dāng)前3頁(yè),總共27頁(yè)。丙酮-理化性質(zhì)辛醇-水分配系數(shù)(KOW):-0.24。穩(wěn)定性和反應(yīng)活性:穩(wěn)定。禁配物:強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、堿。危險(xiǎn)特性:其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。其蒸氣比空氣重,能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方,遇火源會(huì)著火回燃。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開(kāi)裂和爆炸的危險(xiǎn)。溶解性:與水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油類(lèi)、烴類(lèi)等多數(shù)有機(jī)溶劑當(dāng)前4頁(yè),總共27頁(yè)。過(guò)濾、結(jié)晶、重結(jié)晶、鹽析、分餾、滲析、電泳、蒸發(fā)、蒸餾和萃取結(jié)晶:固體物質(zhì)從溶液里析出晶體的原理,結(jié)晶法又可分結(jié)晶、重結(jié)晶(或稱(chēng)再結(jié)晶)和分步結(jié)晶等方法。常應(yīng)用于生產(chǎn)或科研,用以分離可溶性混合物或除去一些可溶性雜質(zhì)。過(guò)濾:過(guò)濾是把不溶于液體的固體物質(zhì)跟液體相分離的一種方法。根據(jù)混合物中各成分的性質(zhì)可采用常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾或熱過(guò)濾等不同方法。當(dāng)前5頁(yè),總共27頁(yè)。萃?。菏抢萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,以一種溶劑把溶質(zhì)從另一溶劑里提取出來(lái)的方法。例如用四氯化碳萃取碘水中的碘。蒸餾:是把混合物按照里面物質(zhì)沸點(diǎn)不同的性質(zhì)而分離開(kāi)蒸發(fā):是把容易中的易揮發(fā)物質(zhì)通過(guò)加熱使易揮發(fā)物質(zhì)揮發(fā)掉剩下的就是要得到的當(dāng)前6頁(yè),總共27頁(yè)。1了解簡(jiǎn)單分餾的基本原理及意義。2初步掌握分流裝置的安裝與操作。3比較蒸餾和分餾分離液體混合物的效果。實(shí)驗(yàn)?zāi)康漠?dāng)前7頁(yè),總共27頁(yè)。分餾是分離幾種不同沸點(diǎn)的揮發(fā)性物質(zhì)的混合物的一種方法;對(duì)某一混合物進(jìn)行加熱,針對(duì)混合物中各成分的不同沸點(diǎn)進(jìn)行冷卻分離成相對(duì)純凈的單一物質(zhì)過(guò)程。過(guò)程中沒(méi)有新物質(zhì)生成,只是將原來(lái)的物質(zhì)分離,屬于物理變化。分餾實(shí)際上是多次蒸餾,它更適合于分離提純沸點(diǎn)相差不大的液體有機(jī)混合物。如煤焦油的分餾;石油的分餾。當(dāng)物質(zhì)的沸點(diǎn)十分接近時(shí),約相差20度,則無(wú)法使用簡(jiǎn)單蒸餾法,可改用分餾法。分餾柱的小柱可提供一個(gè)大表面積予蒸氣凝結(jié)。
當(dāng)前8頁(yè),總共27頁(yè)。普通蒸餾只能用于分離沸點(diǎn)差>30℃的液態(tài)混合物,而分餾則可分離沸點(diǎn)差<30℃的液太混合物。因?yàn)樗狗悬c(diǎn)相近的混合物在分餾柱內(nèi),進(jìn)行多次氣化和冷凝,達(dá)到了多次蒸餾的效果。為了提高分餾柱的分離效率,通常在其中裝入各種填料,以增大氣相和液相的接觸面積。當(dāng)前9頁(yè),總共27頁(yè)。當(dāng)蒸氣進(jìn)入分餾柱時(shí),因受柱外空氣的冷卻,使蒸氣發(fā)生部分冷凝。其結(jié)果是冷凝液中含有較多高沸點(diǎn)組分,而蒸氣中則含有較多低沸點(diǎn)組分。冷凝液向下流動(dòng)過(guò)程中,又下上升的蒸氣相遇,二者之間進(jìn)行熱量交換,結(jié)果使上升蒸氣發(fā)生部分冷凝,而下降的冷凝液發(fā)生部分氣化。由于在柱內(nèi)進(jìn)行多次氣、液相熱交換,反復(fù)進(jìn)行氣化、冷凝等過(guò)程,結(jié)果使低沸點(diǎn)組分不斷上升到達(dá)柱的頂部被蒸出,高沸點(diǎn)組分不斷向下流回加熱燒瓶中。從而使沸點(diǎn)不同的物質(zhì)得到分離。分餾又稱(chēng)分段蒸餾,它是分離沸點(diǎn)相差較近的液態(tài)混合物的重要方法。用前工業(yè)上采用高效精餾塔可將沸點(diǎn)差僅1~2℃的液態(tài)混合物予以分離。當(dāng)前10頁(yè),總共27頁(yè)。實(shí)驗(yàn)儀器蒸餾燒瓶酒精燈石棉網(wǎng)鐵架臺(tái)錐形瓶牛角管溫度計(jì)冷凝管橡膠塞當(dāng)前11頁(yè),總共27頁(yè)。簡(jiǎn)單分餾基本步驟加熱:開(kāi)始緩緩加熱,當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí),迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。并控制加熱速度。收集餾出液:注意柱頂溫度及接受器A的餾出液總體積,餾出液的溫度及體積。接收瓶:注意更換當(dāng)前12頁(yè),總共27頁(yè)。實(shí)驗(yàn)步驟及裝置1安裝儀器按圖所示,用10ml、25ml量筒作接收器。2在50ml圓底燒瓶中,加入25ml丙酮和25ml水的混合物,加入幾粒沸石,裝好分餾裝置,用電套慢慢加熱3開(kāi)始沸騰后,蒸氣緩慢進(jìn)入分餾柱中,此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度,使溫度慢慢上升,以保持分餾柱中有一個(gè)均勻的溫度梯度。
當(dāng)前13頁(yè),總共27頁(yè)。實(shí)驗(yàn)步驟及裝置
4當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí),迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。5控制加熱速度,使餾出液緩緩地,均勻地以每分鐘2(約60滴)的速度流出。隨著溫度上升,分別收集56~57C、57~62℃62~72C、72~82C、82~95℃的餾分,并測(cè)量其體積。6停止加熱后,將各餾分及剩余液分別回收到指定的容器中。當(dāng)前14頁(yè),總共27頁(yè)。
加料:
注意漏斗下口處的斜面應(yīng)超過(guò)蒸餾頭支管的下限。加沸石:
為防止液體暴沸,加入2—3粒沸石。如果加熱中斷,再加熱時(shí),須重新加入沸石。加熱:在加熱前,檢查儀器裝配是否正確,原料、沸石是否加好,冷凝水是否通入,一切無(wú)誤后方可加熱調(diào)節(jié)電壓。餾分收集:
收集餾分時(shí),沸程越小餾出物越純,當(dāng)溫度超過(guò)沸程范圍時(shí),應(yīng)停止接收。注意接收容器應(yīng)預(yù)先干燥、稱(chēng)重。停止蒸餾:
維持加熱程度至不再有餾出液蒸出,而溫度突然下降時(shí),應(yīng)停止加熱,后停止通水,折卸儀器與裝配時(shí)相反。當(dāng)前15頁(yè),總共27頁(yè)。普通蒸餾
根據(jù)丙酮和水的不同沸點(diǎn),加熱其混合物至不同溫度使丙酮和水各達(dá)到自己的沸點(diǎn),分別收集各餾分。(當(dāng)溫度升至95度時(shí),停止加熱。)簡(jiǎn)單分餾如右圖裝置所示:圓底燒瓶與蒸餾頭之間增加了一支分餾柱。通過(guò)分餾柱使冷凝、蒸發(fā)的過(guò)程由一次變成多次,將沸點(diǎn)相近的混合物液體得到分離和提純。當(dāng)前16頁(yè),總共27頁(yè)。1、控制加熱速度對(duì)得到純餾分極為重要,加熱快,純度低;加熱慢,使得溫度變化較大,無(wú)法判斷收集終點(diǎn)。2、溫度計(jì)位置要準(zhǔn)確,否則影響收集組分的純度及數(shù)量。3、不要將所有液體蒸干,以防起火或爆炸。4、操作要輕,防止玻璃儀器破損,不用的儀器及時(shí)放入原位。放置于桌面時(shí)要注意不要碰倒或滾落地上。5、沸石起沸騰中心的作用,可防止爆沸。當(dāng)液溫降低,沸騰停止,需要二次加熱時(shí),需更換沸石。當(dāng)前17頁(yè),總共27頁(yè)。思考1.蒸餾和分餾在原理以及操作上有哪些不同?
通過(guò)蒸餾可以把易揮發(fā)和難揮發(fā)的物質(zhì)分離開(kāi)來(lái),也可將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)進(jìn)行分離。普通蒸餾是在常壓下進(jìn)行的,因此又叫做常壓蒸餾。較適用于分離沸點(diǎn)差大于30oC的液態(tài)混合物。包括氣化、冷凝和接收三部分。蒸餾速度以每秒餾出1~2滴為宜。
分餾則是對(duì)于沸點(diǎn)差較?。ㄐ∮?0oC)的液體混合物,采用分餾的方法可以達(dá)到較好的分離效果。包括氣化、分餾、冷凝和接收四部分當(dāng)前18頁(yè),總共27頁(yè)。2.為什么要控制分餾的速度?防止有毒易燃蒸氣逸散,造成污染、意外事故及原料、產(chǎn)品損失會(huì)導(dǎo)致內(nèi)部壓力過(guò)大,易爆3.利用水蒸氣蒸餾分離提純的化合物必須具備什么條件?
利用水蒸氣蒸餾進(jìn)行分離提純的有機(jī)化合物必須是不溶于水、也不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng),在100oC左右具有一定蒸汽壓的物質(zhì)。當(dāng)前19頁(yè),總共27頁(yè)。當(dāng)前20頁(yè),總共27頁(yè)。掌握折光率測(cè)定物質(zhì)純度的測(cè)定試驗(yàn)方法了解折光率測(cè)定的基本原理掌握阿貝折光儀的使用方法當(dāng)前21頁(yè),總共27頁(yè)。折射率是有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)之一,作為液體化合物純度的標(biāo)志,比沸點(diǎn)更可靠。通過(guò)測(cè)定溶液的折射率,還可定量分析溶液的濃度。通常用阿貝折射儀測(cè)定有機(jī)物的折射率,可測(cè)定淺色、透明、折射率在1.3000~1.7000范圍內(nèi)的物質(zhì)。當(dāng)前22頁(yè),總共27頁(yè)。阿貝折光儀測(cè)試折射率的方法原理:
光線從空氣入射到介質(zhì)中時(shí),介質(zhì)的
折射率nD=sini/sinr入射角i增大,折射角也相應(yīng)增大,當(dāng)入射角i達(dá)到極大值90o時(shí),所對(duì)應(yīng)的折射角稱(chēng)為臨界折射角rc。顯然,從圖中法線左邊入射的光線折射入介質(zhì)時(shí),折射線都應(yīng)落在臨界折射角之內(nèi)。這時(shí)在目鏡中觀察,只有臨界角以?xún)?nèi)才有折射光,形成亮區(qū),臨界角以外沒(méi)有折射光,自然是暗區(qū)。目鏡內(nèi)視野呈現(xiàn)半明半暗,明暗交界線即為臨界折射角。臨界折射角的大小和介質(zhì)折射率有簡(jiǎn)單的函數(shù)關(guān)系:nD=1/sinrc當(dāng)前23頁(yè),總共27頁(yè)。光在不同介質(zhì)中的傳播速率不同,當(dāng)光由第1介質(zhì)進(jìn)入第2介質(zhì)的分界面時(shí),即產(chǎn)生反射及折射現(xiàn)象。入射光夾角正弦與折射角的正弦之比,稱(chēng)為折射率
n
D=sini/sinr當(dāng)前24頁(yè),總共27頁(yè)。阿貝折射儀1.測(cè)量望遠(yuǎn)鏡2.消散手柄3.恒溫水入口4溫度計(jì)5.測(cè)量棱鏡6.鉸鏈7.輔助棱鏡8.加液槽9.反射鏡10.讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡11.轉(zhuǎn)軸12.刻度盤(pán)罩13.閉合旋鈕14.底座當(dāng)前25頁(yè),總共27頁(yè)。阿貝折射儀的使用方法(1)儀器安裝:安放在光亮處,避免陽(yáng)光的直接照射,以免液體受熱蒸發(fā)。檢查棱鏡上溫度計(jì)的讀數(shù)是否符合要求。
(2)加樣:旋開(kāi)測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕,使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置,
用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上,迅速合上輔助棱鏡,旋緊閉合旋鈕。
(3)調(diào)光:轉(zhuǎn)動(dòng)鏡筒使之垂直,調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進(jìn)入棱鏡,同時(shí)調(diào)節(jié)目鏡的焦距,使目鏡中十字線清晰明亮。調(diào)節(jié)消色散補(bǔ)償器使目鏡中彩色光帶消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋,使明暗的界面恰好同十字線交叉處重合。
(4)讀數(shù):從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出刻度盤(pán)上的
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