《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》標(biāo)準(zhǔn)

PAGEPAGE13《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》標(biāo)準(zhǔn)（征求意見稿）編制說明一、項(xiàng)目來源及制定《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》標(biāo)準(zhǔn)的意義本標(biāo)準(zhǔn)制定項(xiàng)目為國家煙草專賣局批準(zhǔn)立項(xiàng)實(shí)施的標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，計(jì)劃文號(hào)：國煙科[2005]569號(hào)，合同號(hào)：2005B040。20世紀(jì)80年代以來，國際計(jì)量委員會(huì)建議的不確定度表示方法已經(jīng)在世界各國的很多實(shí)驗(yàn)室和計(jì)量機(jī)構(gòu)使用。1999年我國頒布實(shí)施了JJF1059《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(等效采用由國際組織制定的《測(cè)量不確定度表示指南》)，并被中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)的認(rèn)可規(guī)范文件《測(cè)量不確定度政策》引用，并明確要求各國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室盡可能給出所有項(xiàng)目的不確定度。作為考核實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要手段，確定各指標(biāo)的測(cè)量不確定度涉及到誤差理論、數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)、測(cè)量原理等方面的知識(shí)。目前，國內(nèi)其他行業(yè)實(shí)驗(yàn)室已紛紛開展測(cè)量不確定度的評(píng)定，如，藥品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室與國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)（CNAL）聯(lián)合開展了藥品檢測(cè)不確定度分析研究。雖然煙草行業(yè)內(nèi)一些質(zhì)檢站均在努力探索研究本實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的不確定度，但由于不確定度是一個(gè)最近提出的概念，煙草行業(yè)質(zhì)檢系統(tǒng)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)缺乏，不同單位在分析各指標(biāo)不確定度分量時(shí)采用的方法不一致，使測(cè)量不確定度分量的分析結(jié)果存在差異，使得各單位計(jì)算得出的各指標(biāo)不確定度不具可比性，無法起到衡量實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的作用，且導(dǎo)致了行業(yè)內(nèi)人力物力等方面的浪費(fèi)。因此，制定行業(yè)內(nèi)的測(cè)量不確定度的評(píng)定指南已成為目前急需研究解決的一個(gè)課題。因此，通過制定《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》標(biāo)準(zhǔn)，可以更好的指導(dǎo)行業(yè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室結(jié)合自身特點(diǎn)，按照標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法，評(píng)定相關(guān)物理指標(biāo)的測(cè)量不確定度，便于找出自身差距，進(jìn)一步提升自身技術(shù)水平。另外，在行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用測(cè)量不確定度評(píng)定方法，有利于行業(yè)檢測(cè)技術(shù)水平提高，對(duì)我國煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室更好地與世界先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室接軌，規(guī)范我國煙草行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的管理，提高檢測(cè)技術(shù)水平和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，具有深遠(yuǎn)的意義。二、編制原則制訂《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，既要充分考慮行業(yè)對(duì)卷煙及卷煙紙測(cè)量不確定度評(píng)定的實(shí)際情況，又要滿足行業(yè)關(guān)于測(cè)量不確定度評(píng)定的要求，遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性的原則?！毒頍熂熬頍熂埼锢碇笜?biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)依據(jù)JJF1059-1999，從易于理解、便于操作、適用性強(qiáng)、利于過度出發(fā)，給出卷煙及卷煙紙物理檢測(cè)重要技術(shù)參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定與表述的方法。以解決目前行業(yè)內(nèi)各實(shí)驗(yàn)室在不確定度評(píng)定工作中存在的評(píng)定方法不一致、重復(fù)研究等問題。本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)通過對(duì)測(cè)量的分析，在現(xiàn)有技術(shù)條件下給出卷煙及卷煙紙物理檢測(cè)重要技術(shù)參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定與表示一般方法。并應(yīng)滿足以下要求：a）適用于卷煙及卷煙紙物理檢測(cè)重要技術(shù)參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定與表示。b）本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)識(shí)的不確定度值均能從有貢獻(xiàn)的分量導(dǎo)出，且與分量的分類、分級(jí)無關(guān)；當(dāng)一個(gè)測(cè)量結(jié)果用于下一個(gè)測(cè)量時(shí)，其不確定度可作為下一個(gè)測(cè)量結(jié)果不確定度的分量，即可傳播。除另外說明，本標(biāo)準(zhǔn)置信概率為95%。本標(biāo)準(zhǔn)給出的不確定度評(píng)定方法僅是常規(guī)條件下的評(píng)定原則、方法和簡要步驟。使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)從本實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際應(yīng)用需要出發(fā)，從本標(biāo)準(zhǔn)所列（但不限于目前所列）的分量評(píng)定測(cè)量結(jié)果的不確定度值，以減小測(cè)量風(fēng)險(xiǎn)。三、編制過程本標(biāo)準(zhǔn)編制項(xiàng)目組于2005年提出立項(xiàng)申請(qǐng)，并與2005年12月獲得批準(zhǔn)立項(xiàng)。為確保所制定標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性，編制項(xiàng)目組查閱了相關(guān)的、資料。對(duì)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，以及中國計(jì)量院、中國科技大學(xué)、中國航空長城計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究所、有關(guān)化學(xué)、食品如茶葉等檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)測(cè)量參數(shù)不確定度評(píng)定進(jìn)行了較為深入的學(xué)習(xí)和了解。通過學(xué)習(xí)研究，確定了初步的研究方案。根據(jù)項(xiàng)目計(jì)劃和初步方案要求，由國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心牽頭，與上海煙草質(zhì)檢站、云南煙草質(zhì)檢站共同承擔(dān)《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目的制定工作，并于2006年3月21-22日在鄭州召開了該項(xiàng)目的啟動(dòng)暨研討會(huì)。會(huì)議根據(jù)研討情況，確定了對(duì)目前行業(yè)卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量現(xiàn)狀（各項(xiàng)目的檢測(cè)儀器的技術(shù)參數(shù)資料、環(huán)境條件、量值溯源情況等）進(jìn)行調(diào)研，并對(duì)項(xiàng)目的實(shí)施進(jìn)行了分工。通過調(diào)研，編制組對(duì)目前國內(nèi)煙草實(shí)驗(yàn)室的主要檢測(cè)儀器及其技術(shù)參數(shù)具有了較為深入的了解。了解了DT、QTM、D49、D93、YCZ、SLG、A10、D23、PPM100、PPM300、SODIM、TQY-III、LRX、Plus、INSTRON、YX等儀器情況和技術(shù)資料情況。但由于各地方儀器校準(zhǔn)部門尚未統(tǒng)一校準(zhǔn)參數(shù)的不確定度提供方法，故由量值溯源引入的分量尚需進(jìn)一步研究。針對(duì)儀器種類的不同，編制組設(shè)計(jì)了測(cè)量參數(shù)B類不確定度分量分析空白表格，提交有關(guān)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身?xiàng)l件進(jìn)行測(cè)量參數(shù)不確定度的初步分析，DT重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析，完成了QTM重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析D49重量、圓周、吸阻、硬度、長度B類不確定度分量分析D93、YCZ、SLG（以及光電法）長度B類不確定度分量分析A10、D23、PPM100、PPM300、SODIM、TQY-III透氣度B類不確定度分量分析LRX、Plus、INSTRON、YX抗張強(qiáng)度B類不確定度分量分析截至2006年9月，在完成了測(cè)量參數(shù)的初步分析的基礎(chǔ)上，項(xiàng)目組針對(duì)相同測(cè)量原理的不同儀器的B類不確定度分量分析情況召開了項(xiàng)目第二次研討會(huì)。此次研討會(huì)還聘請(qǐng)中國計(jì)量科學(xué)院專家對(duì)初步評(píng)定結(jié)果進(jìn)行指導(dǎo)。會(huì)上，針對(duì)初步分析表所列不確定度數(shù)學(xué)模型、分量來源、概率分布、包含因子等進(jìn)行了討論，基本確定了各參數(shù)的測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型、分量等。但是，由于測(cè)量參數(shù)受環(huán)境條件影響情況無相應(yīng)的、可獲得的信息，此次會(huì)議決定，組織編制組成員所在實(shí)驗(yàn)室共同開展“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測(cè)樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn)”研究。2006年10月，編制組經(jīng)過細(xì)致研究和分析，確定了“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測(cè)樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn)方案”。根據(jù)該方案，組織實(shí)驗(yàn)樣品，安排了質(zhì)檢中心、上海、云南、廣東、湖北、紅塔等實(shí)驗(yàn)室開展實(shí)驗(yàn)研究。至2007年3月，編制組根據(jù)第二次研討會(huì)研究結(jié)論，完成起草了《卷煙及卷煙紙物理指標(biāo)測(cè)量不確定度評(píng)定指南》（草稿），草稿共分重量、圓周、吸阻、硬度、長度、定量、透氣度、抗張能量吸收八個(gè)部分。鑒于通風(fēng)率的測(cè)定與吸阻的測(cè)定相似，故本草稿不再包括通風(fēng)率測(cè)定不確定度的評(píng)定。在完成“卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測(cè)樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn)”后，通過數(shù)據(jù)分析，提出了卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測(cè)樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響不確定度分量的建議值。編制組安排了參與單位根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（草稿）進(jìn)行了初步測(cè)算，以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、可操作性。編制組于2007年10月召開第三次研討會(huì)，對(duì)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（草稿）進(jìn)行的測(cè)算情況進(jìn)行分析討論，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)（草稿）是否能夠滿足編制原則要求進(jìn)行推敲。編制組在2007年10月召開第三次研討會(huì)的基礎(chǔ)上，完成了對(duì)草稿的修改，形成了本征求意見稿。待匯總整理分析征求意見稿反饋意見后，進(jìn)行相關(guān)的驗(yàn)證和研究，以最終形成標(biāo)準(zhǔn)（送審稿）。四、標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)技術(shù)說明1.標(biāo)準(zhǔn)編輯結(jié)構(gòu)及總體說明針對(duì)卷煙、卷煙紙物理參數(shù)，本標(biāo)準(zhǔn)分為八個(gè)部分：——第1部分：卷煙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南重量——第2部分：卷煙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南圓周——第3部分：卷煙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南壓降——第4部分：卷煙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南硬度——第5部分：卷煙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南長度——第6部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南定量——第7部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南透氣度——第8部分：卷煙紙物理性能參數(shù)測(cè)量不確定度評(píng)定指南抗張能量吸收為便于標(biāo)準(zhǔn)的正確使用，本標(biāo)準(zhǔn)均列出了參數(shù)測(cè)量的測(cè)量原理、測(cè)量程序、數(shù)學(xué)模型。使用者應(yīng)根據(jù)其具體條件合理應(yīng)用本標(biāo)準(zhǔn)。因?yàn)槟壳靶袠I(yè)內(nèi)所使用儀器在技術(shù)資料中較多地存在著最大允許誤差、準(zhǔn)確度、示值誤差等，為方便（其實(shí)也是簡化）評(píng)定，均按最大允許誤差加以評(píng)定。當(dāng)使用者非常理解技術(shù)資料中所列參數(shù)的真實(shí)含義后，允許其自行判定相應(yīng)分量的值及概率分布，并加以引入。對(duì)于部分儀器或給出測(cè)量重復(fù)性值，或給出分辨力（率），本標(biāo)準(zhǔn)采用引入重復(fù)性值分量。當(dāng)分辨力分量大于其他B類不確定度分量的合成值時(shí)，分辨力分量不應(yīng)忽略。由于卷煙及卷煙紙部分物理指標(biāo)檢測(cè)樣品調(diào)節(jié)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn)對(duì)于嚴(yán)格的是溫度影響還是濕度影響無法判定，故本標(biāo)準(zhǔn)將環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量、同時(shí)給出為。通過實(shí)驗(yàn)，確定了環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量見表1：表1環(huán)境溫度、濕度引入的不確定度分量表參數(shù)重量圓周壓降硬度長度定量透氣度抗張強(qiáng)度溫濕度分量取值0.011g0.3mm25Pa7%00.03g/cm31.00CU0草稿在正文中給出了表1所列值，在標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿中將以“附錄”的形式提供給標(biāo)準(zhǔn)使用者參考。為適應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)室的需要，本標(biāo)準(zhǔn)鼓勵(lì)使用者積極評(píng)定不確定度，但又能給不確定度值的使用者以說明，以區(qū)別對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的不同應(yīng)用情況。由此可見，本標(biāo)準(zhǔn)為不確定度評(píng)定的基本要求，在此基礎(chǔ)上的評(píng)定均應(yīng)不低于本標(biāo)準(zhǔn)的評(píng)定水平。2.卷煙重量測(cè)量不確定度評(píng)定在卷煙重量測(cè)量不確定度評(píng)定過程中，需要注意的一點(diǎn)是對(duì)于目前部分校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室給出的校準(zhǔn)結(jié)果為砝碼等級(jí)，應(yīng)根據(jù)JJG99-1990確定砝碼檢定誤差。對(duì)于震動(dòng)的影響，由于各實(shí)驗(yàn)室情況不一，在本標(biāo)準(zhǔn)中按無影響計(jì)。當(dāng)然，有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極獲得振動(dòng)對(duì)測(cè)量的影響分量。3.卷煙圓周測(cè)量不確定度評(píng)定因有夾持旋轉(zhuǎn)裝置，樣品軸線與平行光不垂直引入的影響量，不再引入。4.卷煙吸阻測(cè)量不確定度評(píng)定由于校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)的CFO與被校吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒所實(shí)際使用的CFO不同，故，實(shí)際中應(yīng)期望校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)給出下式中的K值，然后根據(jù)本實(shí)驗(yàn)室的QCFO,換算得到本實(shí)驗(yàn)室的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒值PDo。由式，為獲得標(biāo)準(zhǔn)件引入的分量，在此采用了先求取各參數(shù)相對(duì)不確定度，再通過合成獲得標(biāo)準(zhǔn)件引入的不確定度。注意，當(dāng)CFO和吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒同時(shí)送校時(shí)，校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)給出了送校的吸阻標(biāo)準(zhǔn)棒所對(duì)應(yīng)送校的CFO的不確定度時(shí)，則該不確定度可按直接引入。5.卷煙硬度測(cè)量不確定度評(píng)定由測(cè)量原理可知，卷煙硬度測(cè)量與其他行業(yè)硬度測(cè)量原理存在較大差異，但是為了能夠妥善解決卷煙硬度測(cè)量不確定度的評(píng)定問題，在此引入了彈性模量E的概念，假設(shè)卷煙煙支硬度為單位時(shí)間受力后的形變，即在單位時(shí)間內(nèi)：由于s=15s±1s,可認(rèn)為煙支已壓縮至極限，因此，時(shí)間影響量不計(jì)，而壓頭直徑影響量即可引入。由此可得卷煙硬度測(cè)量不確定度評(píng)定數(shù)學(xué)模型為：在分量分析時(shí)，由于校準(zhǔn)用的圓周標(biāo)準(zhǔn)棒包含校準(zhǔn)和熱漲影響因素，故其應(yīng)為二者的合成（草稿文本中有錯(cuò)）。而施加負(fù)荷與壓頭直徑存在著關(guān)系，因此，。6.卷煙長度測(cè)量不確定度評(píng)定本部分包括光電法和投影法兩種測(cè)量方式的不確定度評(píng)定方法。其中，投影法投影屏刻線引入的不確定度分量，為投影屏刻線對(duì)線誤差；m：投影儀放大倍數(shù)，通常m=20；取其包含因子。7.卷煙紙定量測(cè)量不確定度評(píng)定由于在考慮溫濕度影響時(shí)是直接引入影響量，故數(shù)學(xué)模型中選擇了相加關(guān)系，而不在分別考慮溫濕度對(duì)某一餐式的影響。注意，由于卷煙紙定量測(cè)量不確定度評(píng)定的數(shù)學(xué)模型為因此，在應(yīng)用過程中應(yīng)該采用分量先合成和乘積關(guān)系時(shí)不確定度的計(jì)算方法——以相對(duì)不確定度的方式進(jìn)行合成。8.卷煙紙透氣度測(cè)量不確定度評(píng)定卷煙紙透氣度測(cè)量不確定度評(píng)定是本標(biāo)準(zhǔn)中較為特殊的，按YC/T172-2002《卷煙紙、成型紙、接裝紙及具有定向透氣帶的材料透氣度的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中的定義，卷煙紙透氣度測(cè)量不確定度數(shù)學(xué)模型為：與定量類似，在評(píng)定時(shí)應(yīng)先將各個(gè)加和關(guān)系的分量合成后，取其相對(duì)不確定度值進(jìn)行總的合成計(jì)算。為便于理解和應(yīng)用，在草稿文本中以平方方式給出，以利于總體合成時(shí)的計(jì)算。9.卷煙紙抗張能量吸收測(cè)量不確定度評(píng)定在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法規(guī)定的條件下，將單位面積的卷煙紙拉伸至斷裂時(shí)所做的功。由上式確定其數(shù)學(xué)模型為：與定量類似，在評(píng)定時(shí)應(yīng)先將各個(gè)加和關(guān)系的分量合成后，取其相對(duì)不確定度值進(jìn)行總的合成計(jì)算。為便于理解和應(yīng)用，在草稿文本中以平方方式給出，以利于總體合成時(shí)的計(jì)算。10.初步測(cè)算結(jié)果的討論編制組在完成草稿后，在編制組成員單位較小的范圍內(nèi)進(jìn)行了測(cè)算，同時(shí)也是對(duì)草稿的適用性進(jìn)行檢驗(yàn)。測(cè)算結(jié)果匯總見表2。表2卷煙及卷煙紙測(cè)量不確定度評(píng)定草稿測(cè)算結(jié)果匯總表測(cè)算單位參數(shù)上海湖北質(zhì)檢中心溫濕度分量取值重量B類11mgJySDh11mg0.011g樣品3.02mg20.42mg/0.02270.08g合成0.0115g23.20mg/0.0260.082g圓周B類0.037mm/0.03mm0.3mm樣品0.0063mm0.087mm/0.104mm0.07mm合成0.033mm0.09mm/0.1mm0.07mm壓降B類26.60Pa/3mmWG25Pa樣品20.02Pa63.95Pa/4.4mmWG60Pa合成36.46Pa69Pa/5mmWG88Pa硬度B類7.03%/7.34%/7%樣品2.40%/2.478%/合成7.06％7.43%/7.746≈8%8%長度B類0.21mm/0.076mm/0.21mm樣品0.04mm0.19mm/0.226mm0.032mm合成0.2163mm0.26mm/0.24≈0.2mm0.18mm定量B類/0.308.4×10-3/0.03樣品/0.180.10405/合成/0.350.10.36g/cm3透氣度B類////1.00CU樣品/3.26CU///合成/3.4CU/2.787≈3CU(AP=50CU)/抗張能量吸收B類//////樣品/////合成/////注：由于各儀器廠商未能提供抗張能量吸收儀器設(shè)備的積分儀參數(shù)。故未進(jìn)行有關(guān)測(cè)算。請(qǐng)各有關(guān)單位在征求意見階段予以注意測(cè)算并提出意見和建議。五、存在問題及標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施建議1.存在問題根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)制定過程中的研究，我們發(fā)現(xiàn)存在如下問題——儀器測(cè)量不確定度的評(píng)定尚需與有關(guān)供應(yīng)商協(xié)商解決，以期通過了解儀器測(cè)量原理，更加合理地評(píng)定由于儀器引入的不確定度。主要表現(xiàn)為：儀器參數(shù)得表述的不一