土壤中6中金屬元素二次微波消解法

ICS67.050B20

團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/NAIAXXX—XXXX土壤中6種金屬元素的測(cè)定 超級(jí)微波兩步消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）Determinationofsixmetalelementsinsoilthesupermicrowavetwo-stepdigestionandinductivelycoupledplasmamassspectrometryXXXX-XX-XX發(fā)布 XXXX-XX-XX實(shí)施寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì) 發(fā)布T/NAIAXXX—XXXXT/NAIAXXX—XXXX前 言GB/T1.1-20201編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院、寧夏回族自治區(qū)食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)二站、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李謙、李智、蔣媛、張學(xué)玲、楊建興、孫少憶、王劍、張小飛。本標(biāo)準(zhǔn)于XXXX年XX月XX日首次發(fā)布。土壤6種金屬元素的測(cè)定超級(jí)微波兩步消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）范圍66規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ803-2016 土壤和沉積物12GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理膜，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。試劑和材料除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。試劑硝酸（HNO3)。5.1.2鹽酸（HCl)(ρ20=1.19g/mL)。氫氟酸（HF）。硼酸（H3BO3）。5.1.5氦氣(He)：氦氣（≥99.995%）。5.1.6氬氣（Ar）：氬氣（≥99.995%）或液氬。試劑配制硼酸溶液（3.5%）：3.5g100mL。硝酸（5+95）：50.0mL950mL水中，混勻。標(biāo)準(zhǔn)品金屬鉻、鎳、銅、鋅、砷、鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）:書(shū)的元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液。內(nèi)標(biāo)元素貯備液（103Rh）：購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)內(nèi)標(biāo)貯備液。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用硝酸溶液（5+95）逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)表A.1。注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。內(nèi)標(biāo)元素使用液（103Rh）：取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素貯備液，用硝酸（5+95）使用液。注：內(nèi)標(biāo)溶液既可在配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品消化液中手動(dòng)定量加入，也可由儀器在線加入。儀器和設(shè)備所用玻璃儀器均需以硝酸（1+4）浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）（采樣錐、截取錐為鉑錐）。0.1mg1mg。超級(jí)微波消解儀。樣品粉碎設(shè)備。純水儀。尼龍篩子（100）。分析步驟試樣制備在采樣和試樣制備過(guò)程中，應(yīng)避免試樣污染。0.15mm(100樣品處理0.05g（0.0001g）1.2mL0.4mL酸、0.4mL5.0mLB.1。儀器參考條件B.2；B.3。測(cè)定參考條件B.4。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測(cè)定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素和內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中鉻、鎳、銅、鋅、砷、鉛元素的濃度。分析結(jié)果的表述試樣中元素的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算：Xc0V ⑴m1000式中：X—試樣中元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg)；c—消解液中元素的含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；c0—空白液中元素的含量，單位為納克每毫升（ng/mL)；V—消解液定容總體積，單位為毫升(mL)；m—樣品質(zhì)量，單位為克（g）；1000

—換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。其他當(dāng)稱(chēng)樣量為0.05g，定容體積為50mL計(jì)算，本方法各元素的檢出限和定量限見(jiàn)表1。表1電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）檢出限及定量限序號(hào)元素元素符號(hào)檢出限mg/kg定量限mg/kg1鉻Cr0.0040.122鎳Ni0.0120.043銅Cu0.030.094鋅Zn0.160.55砷As0.020.066鉛Pb0.0150.05附錄A表A.1ICP-MS方法中元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度參見(jiàn)表A.1。表A.1ICP-MS方法中元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列質(zhì)量濃度序號(hào)元素單位標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度系列1系列2系列3系列4系列5系列61鉻μg/L025501001502002鎳μg/L0102050801003銅μg/L02550751001504鋅μg/L02040801603205砷μg/L010203040506鉛μg/L020406080100附錄B儀器參考條件B.1表B.1超級(jí)微波消解儀參考條件消解方式步驟設(shè)定溫度/℃升溫時(shí)間/min恒溫時(shí)間/min功率/W保護(hù)溫度/℃保護(hù)壓力/KPa微波消解190105120060130002150105318510542201010電感耦合等離子體質(zhì)譜儀B.2表B.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)參數(shù)名稱(chēng)參數(shù)參數(shù)名稱(chēng)參數(shù)射頻功率1500W霧化器同心霧化器等離子體氣流量15L/min采樣錐/截取錐鎳錐/鉑錐載氣流量1.0L/min采樣深度810mm輔助氣流量1.0L/min采集模式He模式氦氣流量25mL/min檢測(cè)方式自動(dòng)霧化室溫度2℃每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù)13樣品提升速率0.3r/min重復(fù)次數(shù)3B.3表B.3元素分析模式元素名稱(chēng)元素符號(hào)分析模式鉛Pb碰撞反應(yīng)池銅Cu碰撞反應(yīng)池鎳Ni碰撞反應(yīng)