飲用水中氟含量的測(cè)定c

飲用水中氟含量的測(cè)定c第一頁，共十二頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）熟悉電位法測(cè)定水中氟含量的原理和方法

標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法（2）掌握氟離子選擇電極和pHs-3B型酸度計(jì)的使用方法（3）了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義和作用第二頁，共十二頁，2022年，8月28日膜電極特點(diǎn):僅對(duì)溶液中特定離子有選擇性響應(yīng)（離子選擇性電極）。膜電極的關(guān)鍵：是一個(gè)稱為選擇膜的敏感元件。

敏感元件：單晶、混晶、液膜、高分子功能膜及生物膜等構(gòu)成。膜內(nèi)外被測(cè)離子活度的不同而產(chǎn)生電位差。離子選擇性電極：基本上都是由薄膜、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、電極腔體構(gòu)成第三頁，共十二頁，2022年，8月28日氟離子選擇電極原理:LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格鄰近的空穴而導(dǎo)電。當(dāng)氟電極插入到F-溶液中時(shí)，F(xiàn)-在晶體膜表面進(jìn)行交換。需要在pH5～7之間使用，pH高時(shí)，溶液中的OH-與氟化鑭晶體膜中的F-交換，pH較低時(shí)，溶液中的F-生成HF或HF2-。敏感膜：摻有EuF2的LaF3單晶切片；內(nèi)參比電極：Ag-AgCl電極(管內(nèi))。內(nèi)參比溶液：0.1mol/L的NaCl和0.10.01mol/L的NaF混合溶液(F-用來控制膜內(nèi)表面的電位，Cl-用以固定內(nèi)參比電極的電位)。電極結(jié)構(gòu)：第四頁，共十二頁，2022年，8月28日氟電極參比電極（飽和甘汞電極）氟離子選擇電極（包括內(nèi)參比電極）合并常數(shù)得：活度系數(shù)γ一定時(shí)：第五頁，共十二頁，2022年，8月28日活度和濃度為了調(diào)節(jié)溶液的總離子強(qiáng)度，使得離子的活度系數(shù)保持不變，一般會(huì)在待測(cè)液和標(biāo)準(zhǔn)液中加入一種離子強(qiáng)度較高的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑(TISAB)。TISAB：57mL冰醋酸+58gNaCl+12g二水合檸檬酸鈉+500mL蒸餾水→NaOH(6mol/L)調(diào)pH值5.0-5.5，定容1000mL。Al3+和Fe3+

會(huì)干擾F-的測(cè)定，TISAB還可以與Al3+和Fe3+形成穩(wěn)定配合物，起到掩蔽干擾離子的作用。E膜=K-0.0591lgaF-

=K+0.0591lgγF.CF

作用：1、控制pH值；2、控制活度系數(shù)；3、絡(luò)合掩蔽若溶液的總離子強(qiáng)度保持不變，則活度系數(shù)為一定值第六頁，共十二頁，2022年，8月28日實(shí)驗(yàn)步驟：一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法加入溶液樣品1樣品2樣品3樣品4樣品510μg/mL氟標(biāo)準(zhǔn)液(mL)0.100.200.400.801.00TISAB溶液(mL)1010101010二次蒸餾水(mL)定容至50定容至50定容至50定容至50定容至50濃度(μg/mL)0.0200.0400.0800.160.201、溶液配制第七頁，共十二頁，2022年，8月28日氟離子選擇電極電位的測(cè)定把飽和甘汞電極和氟電極分別接酸度計(jì)的正負(fù)極，將pH-mv開關(guān)轉(zhuǎn)向-mv檔位置，并將兩電極插入盛有蒸餾水的小燒杯中，電磁攪拌，使電極清洗至340mv以上，然后再使用。注：電極不要插入太深，防止被磁子碰碎。第八頁，共十二頁，2022年，8月28日將系列標(biāo)準(zhǔn)液由稀到濃依次轉(zhuǎn)入各小燒杯中，插入已洗凈的兩電極（電極表面水分要吸干），在電磁攪拌2~4分鐘后，讀取平衡電位值，每次測(cè)定后電極都應(yīng)清洗至340mv以上，然后再使用。以lgCF-為橫坐標(biāo)，E（mv）為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制E與lgcF-成線性ElgcF-E膜=K-0.0591lgaF-

=K’-0.0591lgcF-

第九頁，共十二頁，2022年，8月28日3、水樣的測(cè)定

10.00mL水樣+10.00mLTISAB→蒸餾水定容至50.00mL

于標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下測(cè)定其電位值E1，從標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出相應(yīng)的氟含量，進(jìn)一步解出水樣中的氟含量。

注：水樣是直接從水龍頭接出來的自來水，用移液管準(zhǔn)確移取。第十頁，共十二頁，2022年，8月28日二、標(biāo)準(zhǔn)加入法以上未知水樣溶液加入1.00mL標(biāo)液(10μL/mL)，混勻后繼續(xù)測(cè)定其平衡電位E2。計(jì)算水樣中的氟含量。注意正負(fù)值CF-=5Cx第十一頁，共十二頁，2022年，8月28日1.氟電極浸入待測(cè)液中，應(yīng)使單晶膜外不要附著水泡，以免干擾讀數(shù)。2.電極在實(shí)驗(yàn)前與實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)都必須清洗至一定數(shù)（E>320mv）以防污染。3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定溶液應(yīng)由稀到濃，測(cè)定杯應(yīng)以測(cè)定溶液清洗數(shù)次，且盡可能使每個(gè)溶液的測(cè)