一種配合物的制備

一種配合物的制備第一頁，共十三頁，2022年，8月28日目的與要求實驗的重點和難點

儀器和試劑

基本操作實驗原理實驗內容數據記錄和處理

思考題

第二頁，共十三頁，2022年，8月28日掌握制備金屬配合物的最常用的方法--水溶液中的取代反應和氧化還原反應，了解其基本原理和方法。對配合物組成進行初步推斷。學習使用電導率儀。實驗目的第三頁，共十三頁，2022年，8月28日試劑的取用水浴加熱試樣的過濾、洗滌和干燥電導率儀的使用基本操作第四頁，共十三頁，2022年，8月28日運用水溶液的取代反應來制取金屬配合物，是在水溶液中的一種金屬鹽和一種配體之間的反應。實際上是用適當的配體來取代水合配離子中的水分子。氧化還原反應，是將不同氧化態(tài)的金屬配合物，在配體存在下使其適當的氧化或還原制得金屬配合物。

實驗原理第五頁，共十三頁，2022年，8月28日Co(Ⅱ)的配合物是活性的，能很快地進行取代反應，而Co(Ⅲ)配合物是惰性的，其取代反應則很慢。Co(Ⅲ)的配合物制備過程一般是通過水合Co(Ⅱ)配合物和配體之間的一種快速反應生成Co(Ⅱ)的配合物，然后使它被氧化成為相應的Co(Ⅲ)配合物。第六頁，共十三頁，2022年，8月28日[Co(NH3)6]3+（黃色）[Co(NH3)5H2O]3+（粉紅色）[Co(NH3)5Cl]2+（紫紅色）[Co(NH3)4CO3]+（紫紅色）[Co(NH3)3(NO2)3]（黃色）[Co(CN)6]3－（紫色）[Co(NO2)6]3+（黃色）

常見的Co（III）配合物有：第七頁，共十三頁，2022年，8月28日游離的Co(Ⅱ)離子在酸性溶液中可與硫氰化鉀作用生成藍色配合物[Co(SCN)4]2－。因其在水中離解度大固常加入硫氰化鉀濃溶液或固體，并加入戊醇和乙醚以提高穩(wěn)定性。由此可用來鑒定Co(Ⅱ)離子的存在。其反應如下：Co2+＋4SCN－===[Co(NCS)4]2－（藍色）

游離的NH4+離子可由奈氏試劑來鑒定。第八頁，共十三頁，2022年，8月28日儀器：臺秤、燒杯、錐形瓶、量筒、研缽、試管夾、漏斗（Φ=6cm）、鐵架臺、酒精燈、試管、滴管、藥勺、漏斗架、石棉網等液體藥品：濃氨水、硝酸（濃）、H2O2（30%）鹽酸（6mol·L－1、濃）、AgNO3（2mol·L－1）SnCl2（0.5mol·L－1、新配）、奈氏試劑、乙醚、戊醇固體藥品：氯化銨、氯化鈷、硫氰化鉀儀器與試劑

第九頁，共十三頁，2022年，8月28日1、制備Co(Ⅲ)配合物

實驗內容不斷振蕩下將1.0g氯化銨溶于6mL濃氨水中，分數次加入2.0g氯化鈷粉末，邊加邊搖動，加完后繼續(xù)搖動使溶液呈棕色稀漿。再往其中邊搖動邊滴加2～3mL30%過氧化氫，直到溶液中停止起泡時，邊搖動邊慢慢加入6mL濃鹽酸，并在酒精燈上微熱，不能加熱至沸（溫度不要超過85℃），邊搖邊加熱10~15分鐘，然后在室溫下冷卻混合物并搖動，待完全冷卻后過濾出沉淀。用5mL冷水分數次洗滌沉淀，接著用5mL冷的6mol·L－1鹽酸洗滌，產物在105℃左右烘干并稱量。第十頁，共十三頁，2022年，8月28日2、組成的初步推斷（1）酸堿性試驗（2）氯離子內外界鑒定（3）Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)的存在及內外界檢驗（4）游離NH4+的鑒定由此推斷配合物的組成，寫出其結構式第十一頁，共十三頁，2022年，8月28日

思考題

1、將氯化鈷加入氯化銨與濃氨水的混合液中，可發(fā)生什么反應，生成何種配合物？

2、上述實驗中加過氧化氫起何作用，如不用過氧化氫還可以用哪些物質，用這些物質有什么不好？上述實驗中加濃鹽酸的作用是什么？第十二頁，共十三頁，2022年，8月28日3、要使本實驗制