粉末壓實密度標準草案

×××××/CATL×××國家標準FORMTEXTXFORMTEXTXXXXXX—FORMTEXTXXXX鋰離子電池材料的粉末壓實密度測定ThemethodofpowdercompacteddensityforlithiumionbatterymaterialsFORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施目??次前言 II引言 III1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語、定義 13.1壓實密度（CompactedDensity） 13.2均值（Mean） 13.3極差（Range） 13.4變異系數（CoefficientofVariation） 14.1環(huán)境條件 14.2參數測量公差 25方法原理 26試劑、耗材及配件 27測試設備與裝置 28測試參數與數據輸出 39測試內容及步驟 49.1測量設備及裝置校準 49.2樣品預處理 49.3測試步驟 49.3.2測試治具清潔 49.3.3測試參數設定 49.3.4樣品測試 49.3.5數據保存 49.3.6數據分析 410試驗報告 5前??言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會（SAC/TC243）歸口。本標準起草單位：廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、寧德時代新能源科技股份有限公司、元能科技（廈門）有限公司、寧德新能源科技有限公司、成都巴莫科技有限公司、北京當升材料科技股份有限公司、四川鋰源新材料有限公司、福建紫金鋰元材料科技有限公司、寧波容百新能源科技有限公司、格林美（無錫）能源材料有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、巴斯夫杉杉電池材料有限公司本標準主要起草人：：魏麗英、楊凡、齊瓊瓊、王益、楊曉璐、羅東升、郭靜靜、王玉嬌、劉瑋、吳姍姍、田桂英、魏瓊、賓霜霜引??言模版說明：標準的引言為可選要素。如果需要，則給出標準技術內容的特殊信息或說明，以及編制該標準的原因。引言不應包含要求。鋰離子電池材料的粉末壓實密度的測定適用范圍本標準規(guī)定了鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、三元、石墨、硅、鈦酸鋰等鋰離子正負極材料的粉末壓實密度測定方法。本標準適用于鎳鈷錳酸鋰、鎳錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、富鋰、石墨、硅、鈦酸鋰、鈮酸鈦等鋰離子正負極材料壓實密度的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料GB/T1481-2012《金屬粉末（不包括硬質合金粉末）在單軸壓制中壓縮性的測定》術語、定義下列術語和定義適用于本文件。壓實密度（CompactedDensity）用來表示在外力的壓縮過程中，隨著粉末的移動和變形，較大的空隙被填充，顆粒間接觸面積增大，使原子間產生吸引力且顆粒間的機械契合作用增強，從而形成具有一定密度和強度的壓坯.均值（Mean）均值一般指平均數。表示一組數據集中趨勢的量數，是指在一組數據中所有數據之和再除以這組數據的個數。它是反映數據集中趨勢的一項指標。極差（Range）極差又稱范圍誤差或全距，是用來表示統(tǒng)計資料中的變異量數，其最大值與最小值之間的差距，即最大值減最小值后所得之數據。變異系數（CoefficientofVariation）又稱相對標準偏差，一個正的隨機變量，其值等于標準偏差除以平均值，通常用百分數表示。4測試條件4.1環(huán)境條件除非另有規(guī)定，試驗一般在下列條件下進行：溫度：23℃±2℃；相對濕度：10～50%RH；氣壓：86kPa～106kPa。4.2參數測量公差相對于規(guī)定值或實際值，所有控制值或測量值的準確度應在下述公差范圍內：a)厚度：±5μm；b)質量：±1mg；溫度：±2℃；d）濕度：±5%壓力：±0.3%F.S；壓實密度：±0.05g/cm35方法原理在垂直的空心柱體上下兩端配置兩個平面探頭，粉末樣品裝填于上下兩個探頭之間，通過給探頭施壓來改變探頭的間距，在適當的壓強下，由位移傳感器測得上下兩個探頭之間的間距H，根據ρ=mg/(S*H)可計算得到相應條件下樣品的壓實密度。ρ=mg/(S*H)ρ—壓實密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）m—樣品質量，單位為克（g）g—重力加速度，單位為米/秒的二次方（m/s2）H—壓實后樣品厚度,單位為厘米（cm）S—測試時粉體受壓面積，單位為平方厘米（cm2）6試劑、耗材及配件無塵紙、稱量紙、無水乙醇、稱量勺、測試治具（含測試電極/墊片）等7測試設備與裝置7.1粉末稱重裝置天平，分辨率0.1mg，精度±1mg，天平的重復性和再現性GR&R<10%。7.2粉末壓實密度測試設備或裝置可實現5-200MPa寬壓強范圍內的測定，可實現加壓或卸壓兩種模式測定，測試治具直徑可選13mm或16mm其中一種，設備重復性和再現性%GR&R<10%，如圖1為粉末壓實密度測定相關設備簡單測試示意圖。圖1粉末壓實密度測試儀（含主機與模具）測試參數與數據輸出8.1不同粉末樣品的取樣質量及測試壓強參數如表2所示；表1.測試條件樣品信息建議使用質量/g建議最低加壓壓強/MPa建議最低卸壓壓強/MPa建議最低保壓時間/s鎳鈷錳酸鋰、鎳錳酸鋰、鈷酸鋰、錳酸鋰、富鋰、硅、鈦酸鋰、鈮酸鈦2.000080310磷酸鐵鋰、磷酸錳鐵鋰1.000080310石墨1.0000803108.2輸出參數：測量參數輸出需包含壓力、壓強、加壓壓實密度、卸壓壓實密度、壓實密度反彈量等參數，可選定加壓或卸壓至少一種或多種參數做為待測樣品壓實密度評估的標準參數。測試內容及步驟測量設備及裝置校準9.1.1稱重裝置（天平）用標準砝碼10.000g校準天平，使其誤差小于±0.001g。9.1.2壓實密度測試設備或裝置9.1.2.1厚度參數校準用經第三方計量的1.000mm±0.01mm標準厚度塊進行設備校準，測定誤差范圍滿足±1mm。9.1.2.2壓力參數校準用經第三方計量院計量的壓力校準工裝分別對設備壓力進行校準及測試，壓力偏差不超過設備壓力量程±0.3%F.S精度范圍。樣品預處理常規(guī)樣品無需預處理，若樣品對濕度較敏感，可結合實際需求進行樣品測試前的烘干處理。測試步驟9.3.1樣品稱量采用天平稱取一定質量待測粉末，可參考表2的取樣量，取樣精度±0.001g。9.3.2測試治具清潔采用蘸有無水乙醇的無塵紙清潔制具的內腔以及上下電極（墊片），以無塵紙無任何肉眼可見污漬為準，將清潔后的治具放入粉末壓實密度設備測試腔內。9.3.3測試參數設定打開測試設備配套軟件，設置壓實密度測試壓強及保壓時間，可參考表2中的建議參數，首先對空白制具進行厚度復位，扣除設備形變造成的測試誤差。9.3.4樣品測試厚度復位完成后，將已稱量的待測樣品裝入已加入下電極（墊片）的測試治具中，注意盡量減少樣品粘壁或逸出，結合預振實裝置對裝有粉末的治具進行振實以保證粉末表面堆積狀態(tài)趨于平整，振實完成后裝入上電極（墊片），輕輕壓平，將含樣品的治具放入粉末壓實密度測試設備測試腔中，啟動測試軟件，開始測試。9.3