GMP質(zhì)量管理體系文件 紫外可見光分光光度計(jì)檢定規(guī)程

PAGE紫外可見光分光光度計(jì)檢定規(guī)程適用范圍適用于756CRT紫外可見光分光光度計(jì)的檢定。職責(zé)計(jì)量管理員：嚴(yán)格按檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。QC主管：監(jiān)督檢查執(zhí)行情況。檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求波長準(zhǔn)確度≤±1nm；波長重復(fù)性≤0.5nm。穩(wěn)定性：亮電流0.5%τ/5min，暗電流0.2%τ/5min。吸收度準(zhǔn)確度：吸收系數(shù)的相對偏差≤±1%。雜散光＜0.8%。吸收池配對誤差≤0.5%。檢定條件環(huán)境條件室溫為10~30℃，相對濕度小于65%。工作臺不受陽光直射，室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性或其它影響測定的氣體干擾。周圍無影響檢定的強(qiáng)電場、磁場和強(qiáng)烈震動。儀器檢定前，需先開機(jī)預(yù)熱半小時(shí)。檢定設(shè)備、試劑筆式低壓汞燈、鈥玻璃校正片重鉻酸鉀（基準(zhǔn)用）、硫酸（分析純）、碘化鈉（分析純）、亞硝酸鈉（分析純）檢定方法波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性的檢定新安裝或修理后的儀器，為避免其標(biāo)示波長與實(shí)際波長相差太大，使檢定困難，檢定前應(yīng)先將儀器波長調(diào)至589nm，狹縫置1nm，用眼睛觀察樣品室光路中鎢燈的鈉光D線，應(yīng)為桔黃色。如顏色相差太大，應(yīng)先調(diào)整好儀器的波長，再進(jìn)行檢定。氘燈的兩條譜線656.1和486.0nm是最常用的檢定波長。方法：點(diǎn)亮氘燈，將波長置于656nm±20nm處，調(diào)小狹縫或調(diào)負(fù)高壓，使透光率在10%左右，慢慢地往返轉(zhuǎn)動波長旋紐，記錄透光率最大或指針擺幅最大時(shí)的波長。復(fù)測三次，取三次平均值與656.1比較，即為波長準(zhǔn)確度的誤差。三次測定值與平均值的最大差值，即為波長重復(fù)性的誤差。然后再用同樣的方法測定486.0nm。計(jì)算波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性誤差，應(yīng)以兩條譜線最大差值表示。由于使用上述氘燈譜線檢定波長均在可見光域區(qū)，而汞燈在紫外—可見光區(qū)有多條譜線可用于檢定，因此有條件時(shí)最好使用低壓汞燈。汞燈較強(qiáng)譜線的波長有253.65、296.73、313.16、365.02、404.66、435.84和546.07nm。用汞燈檢定波長范圍寬，但在檢定時(shí)須將汞燈置于光路中適合位置。檢定方法與氘燈檢定相同。用已知最大吸收波長的校正片，如鈥玻璃、鐠鉍玻璃等是最簡便的波長準(zhǔn)確度和波長重復(fù)性的檢定方法。只需將玻片放入樣品光路中，以空氣為空白，按測定吸收圖譜方法測定即可。但由于玻片的制作工藝和使用條件，有時(shí)會出現(xiàn)微小的誤差，使用時(shí)必須注意。穩(wěn)定性的檢定檢定時(shí)可先將波長置250nm（用氘燈），調(diào)透光率為100%，記錄2分鐘的光電流變化情況。然后在將擋光塊插入樣品光路，記錄2分鐘的暗電流變化，并與規(guī)定值比較。將波長置于450nm處（用鎢燈），按5.2.1同樣方法測定記錄光電流和暗電流變化情況與規(guī)定值比較。吸收度準(zhǔn)確度的檢定取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作參比。按下表規(guī)定的波長處分別測定吸收度并計(jì)算其吸收系數(shù)。重復(fù)測定三次，取其平均值與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，計(jì)算其相對偏差（規(guī)定±1%）。波長（nm）235（最?。?57（最大）313（最?。?50（最大）吸收系數(shù)125.5144.048.62106.6測定時(shí)應(yīng)先選擇配對吸收池，盛參比溶液，在規(guī)定的各波長處做配對檢驗(yàn)，必要時(shí)應(yīng)扣除池間的誤差。雜散光的檢定取1%碘化鈉溶液，以水為空白，在220nm的波長處（用氘燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較（＜0.8%）。取5%亞硝酸鈉溶液，以水為空白，在340nm的波長處（用鎢燈）測定其透光率，記錄其測定值并與規(guī)定值比較（＜0.8%）。測定前應(yīng)將擋塊插入樣品池，校正儀器零點(diǎn)。其透光率應(yīng)為0.0%。吸收池配對誤差的檢定取洗凈的石英吸收池盛水，在220nm處，以其中一只調(diào)透光率為100%，再分別更換其它吸收池，測其透光率，凡誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的，再分別裝入0.006%重鉻酸鉀0.005mol/L硫酸溶液，在350nm處，以其中一只調(diào)透光率為100%，分別測定其它吸收池，凡透光率均在規(guī)定范圍以內(nèi)的即為配對的吸收池。取洗凈的玻璃吸收池盛水，在660nm處，以其中一個(gè)為100%透光率，分別測定其它的吸收池，凡透光率誤差在規(guī)定范圍內(nèi)的吸收池再分別裝入0.006%重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸液，在400nm處以其中一個(gè)為100%透光率，分別測定其它吸收池，凡透光率誤差均在規(guī)定范圍以內(nèi)者即為配對的吸收池。由于吸收池在不同波長吸收度有少許的改變，在使用時(shí)，最好先測定配對誤差，必要時(shí)應(yīng)扣除。檢定結(jié)果處理和檢定周期檢定結(jié)果全部項(xiàng)