拉晶工藝及操作規(guī)程課件

拉晶工藝及操作規(guī)程一、拉晶工藝流程圖配料煅燒拆、清爐裝料抽真空充氬氣化料引晶縮頸放肩轉肩等徑收尾停爐庫房檢驗晶棒說明：a)單晶制造工藝流程為方塊標注環(huán)形部分，即由配料工序開始，至晶棒終止；b)配料工序的入口為庫房管理部門；c)晶棒工序的出口為檢驗；d)在本工藝流程中，如果拉晶為連續(xù)工作時，在停爐到清爐完后,從裝料重新開始，如在按要求開爐次數(shù)后或長時間沒有開爐時，要從煅燒開始；e)在本工藝流程中，如果放肩、轉肩、等徑過程中掉苞，根據(jù)工藝要求回熔或者取出。1.拆、清爐拆清爐的目的是為了取出晶體，清除爐膛內(nèi)的揮發(fā)物及雜質(zhì)，清除石墨件上的附著物、石英碎片等雜質(zhì)。在拆清爐過程中必須穿戴好勞保防護用品（換工作服，戴好口罩、手套），認真閱讀拉晶記錄，了解上爐設備運轉情況。

取出晶體

在連續(xù)生產(chǎn)的情況下，確定停加熱5小時后，才能拆爐；拆爐時充氣到正壓后，打開副室門，快速提升晶體。如果晶體完全提升到副爐筒內(nèi)，則閉合翻板閥,升起副爐筒，用托盤防護后，將副爐筒轉出；如果晶體不能完全提升到副爐筒內(nèi)，則需在喉口墊厚木板加以防護，然后才能升起副室及爐蓋，連晶體一起轉出；轉出時注意推動的速度要均勻，以防止晶體撞到爐體。擺放好取晶框后，快速降下晶體，嚴禁使晶體接觸到取晶框（會導致上軸鋼絲繩因跳槽而損壞），剪斷細頸后逐步釋放重錘，控制好重錘的旋轉和晃動，防止鋼絲繩跳槽或籽晶磕碰損傷，此過程中注意個人安全防護。將取出的晶棒放置到規(guī)定地方冷卻。

檢查鋼絲繩、籽晶、取出熱系統(tǒng)部件

檢查鋼絲繩是否完好可用，若有變硬、毛刺或其它損壞情況，則應請維修人員去除老化、損壞部分，或更換新鋼絲繩。戴好高溫隔熱手套，按順序取出導流筒、保溫蓋冷卻；用手或鉗子夾住石英堝的上端部分提起取出，將石英堝整體提出并取出爐內(nèi)廢石英、堝底料標記后放在指定位置，不要讓殘骸和碎料掉入爐內(nèi)，取出的堝底料不能接觸到石墨。然后將三瓣石墨堝、石墨堝托取出冷卻。最后再將主室爐筒升到最高位，旋轉出來（垂直方向上要離開熱系統(tǒng)）固定穩(wěn)定。必要時，取出保溫筒，加熱器以及電極護套爐底部件等。

安裝熱系統(tǒng)

將清理過的石墨熱系統(tǒng)各部件按“爐底碳氈”、“爐底護盤”、“下保溫筒”、“排氣口護套”、“坩堝護套”、“電極護套”、“石墨電極”、“石墨加熱器”、“石墨螺絲”的順序安裝。注意在“石墨電極與爐體電極、加熱器與石墨電極以及加熱器與石墨螺絲接觸面處加一層完整無損的碳箔；然后按順序安裝“中、上保溫筒”、“石墨托桿”、“石墨堝托”以及“三瓣堝”。將熱偶錐取光孔與保溫筒上預留口對正。除上、下保溫蓋、導流筒以外的所有石墨件安裝完畢后，互相對中（偏差在2mm之內(nèi)）。堝位對平口后，檢查堝位是否為“0”。若不是，設定堝位值為“0”，設定好后如無特殊情況，任何時候不允許隨意設定、更改堝位。給定堝轉2rpm，檢查平口、堝轉動是否平穩(wěn)、是否晃動，要求堝擺動在2mm范圍內(nèi)。往回裝石墨件時，進行如下檢查，并調(diào)整正常。

a)加熱器石墨螺釘是否緊固，之間的碳箔是否完好。

b)托桿與下軸連接是否穩(wěn)固、對中。

c)確認石墨堝托及三瓣堝是否完好可用。

d)托桿與石墨堝托、石墨堝托與三瓣堝托之間的接口連接必須吻合良好，作到旋轉、滑動自如。連接部位的檢查

對于新裝的熱場,在開始的一段時間(約10爐以內(nèi)),每爐檢查以下部位的連接情況:1.電極螺絲,容易發(fā)生松動,導致打火。因此,對于已松動的,必須擰緊;對于沒松動的要先擰松再擰緊,以防粘結。擰緊的尺度是:盡量的緊。2.下軸與托桿的連接螺栓,容易燒結在一起。因此,每爐都要先擰松,再擰緊,以防燒結粘死。擰緊的尺度是適可而止。3.籽晶夾頭容易燒結粘死。因此每爐都要先擰松再擰緊。擰緊的尺度是：先擰緊后再退后1/3~1/2圈。4.新裝加熱器時,加熱器與石墨電極之間墊碳箔。每次拆爐都要抬起加熱器，松動與石墨電極之間的連接,以防粘連。使用一月之后，以上四項檢查可以降低頻率到每次大清的時候檢查一次。

2.裝料

檢查所備原料及母合金是否與隨工單相符，觀察包裝有無破損現(xiàn)象，區(qū)分原料的大小、破碎程度，如原料不符合要求（如：料未清洗）應及時更換；按要求穿戴好勞保用品。檢查石英坩堝無問題（破損、裂紋、氣泡、黑點、色澤）后，將坩堝放入三瓣石墨堝內(nèi)，盡量裝水平。裝坩堝時要防止將坩堝外壁的石英渣子帶入堝內(nèi)。裝完坩堝，須另換裝料用的手套后，才能開始裝料，佩戴一次性手套后，不允許接觸原料以外的東西，否則更換手套。在裝料過程中應檢查硅料中是否有夾雜異物，表面是否被氧化，有無水跡等。裝料的原則:從縱向來說，小塊的料放在坩堝底部；最大塊的料放中部，中等大小的料放在最上邊；從徑向來說，大塊的放在周圍，小塊的放在中心。必要時要把大塊的料敲小，盡量利用好堝內(nèi)空間，否則到最后可能料裝不下。

堝位降到位后停止堝轉，安裝下保溫蓋及導流筒，安裝時要戴上薄膜手套，以防手沾污多晶料，并且要避免導流筒與多晶料接觸。檢查無誤后，擦拭干凈主爐室、副爐室密封面，合上爐蓋，確認籽晶的型號和質(zhì)量，檢查籽晶是否裝好。籽晶夾頭裝到重錘上時不能擰得過緊，正確操作為：擰緊后再擰回1/3到1/2圈。整個拆裝爐、裝料過程中，籽晶不能有任何磕碰、損傷，對是否損傷有疑問時，應更換新籽晶。打開小副室門，用沾有酒精的棉布或毛巾擦拭干凈翻板閥的密封圈及翻板閥內(nèi)部，關上翻板閥。停穩(wěn)籽晶后，打開翻板閥，關好小副室門，準備抽空。

按要求做好記錄。3.抽空

直拉單晶硅是在減壓狀態(tài)下進行單晶生長的，所謂減壓就是將氬氣從副室上端通入，同時用機械泵從主室下部抽出，使爐內(nèi)壓力保持在1200～1600Pa左右。檢查熱藕錐的信號線，檢查觀察窗口，如影響觀察則清洗干凈，并裝好。檢查通水情況正常后，才能啟動主室泵。循環(huán)水壓力0.12～0.16MPa。啟動泵時，需點動兩、三次后，再開泵。真空閥必須慢慢打開一半（50），保持約1分鐘左右后，再完全打開（100）。不經(jīng)點動直接開泵和過快地打開球閥都是錯誤地操作方法。爐內(nèi)真空度在連續(xù)抽空30分鐘應達到6.0Pa以下。當真空抽不下去時，可以開啟氬氣閥門向爐內(nèi)通入氬氣，保持3～5分鐘后關閉氬氣，繼續(xù)抽真空，若在充氬氣三次后，真空還是抽不下去，要與維修人員聯(lián)系檢修。

按要求做好記錄。4.充氬氣

真空度低于6.0Pa,方可打開氬氣閥，打開副室氬氣閥門V2使爐內(nèi)壓強保持在1200～1600Pa之間。

通氬氣的壓力為0.15MPa，當爐壓達到規(guī)定要求后，準備加熱。

按要求做好記錄?；线^程中，應時常注意各出水管道水溫。在整個化料的過程中，都要有防范漏料的意識。因此，熔料過程中操作人員不能離開爐臺，要隨時觀察情況，及時處理掛邊、搭橋、漏料及其它意外事故，并做好記錄。為了防范漏料，在平時(指正常時)就應該積累以下經(jīng)驗：高溫多少時間以后，坩堝下部會出現(xiàn)熔液；首次出現(xiàn)熔液時，液面的位置應該在什么地方；第一次垮料后，液面位置應該在什么位置。判斷漏料的跡象除了出現(xiàn)熔液的時間、熔液的高度位置外，還有一個參考現(xiàn)象是觀察加熱電流是否穩(wěn)定，因為漏料會造成短路打火。掛邊的處理

應該在坩堝中心的料未化完時，就將掛邊處理掉。因此，當料剛剛全部垮下時，就要注意觀察有無掛邊的可能。如果有，正確的處理順序是：先用較高的堝位，將支撐住掛邊的處于坩堝中心的料塊熔垮，使之與掛邊料脫離，再將堝位降到較低的位置，使掛邊料塊處于加熱器縱向的中心位置（即高溫區(qū)），進行烘烤。在處理掛邊的過程中，功率要適當?shù)厣摺?/p>

如果所有料都化完了，仍有掛邊，這時即使有跳料風險，還是應該把堝位降到最低，升高功率，將掛邊化掉。因為有掛邊時，拉晶無法進行。一般情況下，還未到嚴重跳料時，掛邊就能被處理掉。利用化料時間，檢查計算機內(nèi)各參數(shù)設定是否正確。觀察硅液面有無渣滓，決定是否需要提渣，如有渣滓，在剩一小塊料沒化完前，用此塊料盡量粘熔硅中的渣滓，將其提出，并按要求做好記錄。6.引晶

當料熔化完時，應調(diào)整堝位到引晶堝位，一般目測熔硅液面與導流筒下沿距離10～20mm為宜（可參考前幾爐堝位參數(shù)），加熱功率到引晶功率（參照加料量以及前幾爐數(shù)據(jù)確定），開始穩(wěn)定溫度。具體操作過程：歐陸值降至合適時，將歐陸/功率部分調(diào)至“自動”，待溫度穩(wěn)定后（從降溫到穩(wěn)定大約需要2h），判定溫度穩(wěn)定的方法：SV值與SP值基本相當，沒有大幅度上下浮動。設定堝轉5～9r/min，晶轉值10～12r/min，堝轉晶轉應分幾次調(diào)整到位，禁止調(diào)整幅度過大。將籽晶降至導流筒上沿；10分鐘后將籽晶降至距液面10㎜處，預熱10分鐘，降籽晶使之與熔硅接觸（試引晶）。合適的的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后出現(xiàn)光圈并慢慢變圓，并有變大的趨勢。若下種后籽晶周圍出現(xiàn)白色結晶，而且很長時間沒有出現(xiàn)光圈，說明溫度偏低；若下種后馬上出現(xiàn)光圈，光圈抖動，并且越來越小，說明溫度過高。然后根據(jù)情況調(diào)節(jié)溫度（SP值），當溫度合適開始引晶。打開晶升電源，計長器清“0”，手動引晶過程中，拉速可以在0～9mm/min之間調(diào)整，最好是讓拉速保持在2～6mm/min，直徑控制在3～6mm之間。圓籽晶和方籽晶7.放肩引晶結束后（細頸長度150mm），將拉速調(diào)整到0.40左右進行放肩，放肩的起始部分宜慢，之后應通過調(diào)整溫校速率適時降溫，使放肩生長平滑，防止肩部呈臺階狀（一般溫校起始值-12，然后慢慢增加）。放肩時間大約100min左右，放肩過快容易導致單晶斷棱。放肩務必要放平肩，當肩部放到接近要求直徑時，應用測徑儀測量晶體直徑，當直徑小于要求直徑約10mm左右時，即可開始轉肩。

放肩時不成晶(斷棱)的處理第一次放肩不成晶時，無渣回熔。有渣時用晶快升提升至導流筒的中間部位后，將SL設定在6.0㎜/min上升5分鐘后快速提升到副室，打開主室氬氣閥門蓋好翻板閥。關閉翻板閥后，打開快速充氣閥門V1給副室充氣，到達常壓后打開副室小門，取出不成晶品。c)清理副爐筒，擦拭小副室門密封處。d)檢查籽晶，并穩(wěn)定好籽晶，合好小副室門，用副室泵，開始抽真空。8.轉肩轉肩前需根據(jù)情況進行預降溫，一般降低歐陸控制器設定值（SP值）10～30個字，轉肩時拉速為1.5～3mm/min，根據(jù)現(xiàn)場放肩快慢而定。一般調(diào)節(jié)方法為：

直徑145mm時，拉速1.5mm/min左右；

直徑148mm時，拉速2mm/min左右；

直徑151mm時，拉速2.5mm/min左右；

直徑154mm時，拉速1.25mm/min左右；轉肩過程中應適時打開堝升，轉肩完成后，及時將計長清零并記錄。轉肩完畢后，對拉晶狀態(tài)進行20分鐘的觀察，適當調(diào)整溫度和拉速，確認棱線明顯，直徑合適。當晶體在頭部設定拉速下能等徑生長時，壓好光圈（1/3～2/3），手柄拉速調(diào)到0后即可投入自動等徑。9.等徑驗算堝跟比是否正確

在等徑過程中要經(jīng)常驗算堝跟比是否正確，特別是在尾部時，要注意堝升情況，判斷堝升曲線是否合適，不正確的要及時糾正。驗算的正確方法是：用同一時間段內(nèi)，堝位變化量和晶體長度變化量之比來判斷。按要求每隔一小時做一次記錄，要求整齊、詳實。注意事項a)在進行倒氣之前，先確認以下三個條件是否具備。否則不能進行倒氣。1）副室泵是否完好可用。2）晶體長度能否升到副爐筒以內(nèi)。3）翻板閥冷卻良好，出水溫度正常。b)向上提升晶體前，確認堝升跟蹤已經(jīng)關閉。c)晶體高度提升到足夠安全的位置，確保不會被翻板閥碰到。d)確認主室氬氣通上之后，才能蓋上翻板閥，如果主室被抽成真空，將會出現(xiàn)嚴重的跳料，損壞導流筒及熱場。e)主室通氣后，隨時觀察爐內(nèi)是否正常，防止結晶和跳料。f)取出晶體并且檢查或更換好籽晶后，擦拭干凈各部位密封處，降下爐筒，關上小副室門，給副室抽上真空之后，不能直接打開翻板閥，必須趕氣三次后，才能打開。h)趕氣完后，打開翻板閥，通上副室氬氣V2，關閉主室氬氣V3，關閉副室閥，關閉副室泵。這五步操作之間的順序不能錯，時間間隔盡量縮短。拉B段的方法：

拉B段的方法與第一段開始一樣，根據(jù)上段引晶歐陸功率值，確定好引晶堝位和歐陸功率值。與第一段相比注意以下幾點：a)引晶、放大、轉肩過程基本一致，轉肩后等徑起始拉速應根據(jù)第一段拉速設定。b)開始投自動等徑前，要設定起始長度為前面取出晶體長度總和。c)檢查各種數(shù)據(jù)參數(shù)，如有疑問時可請教相關技術人員，并做好記錄。C)回熔步驟：

a)確認晶體長度，降低堝位到適當高度。b)將歐陸退出自動，晶轉設定為5r/min，堝轉設定為2r/min。c)功率調(diào)整到化料功率的90%左右。d)觀察爐內(nèi)狀態(tài)，慢慢下降晶體進行回熔。如果過快降下晶體，有可能觸到石英堝底，造成漏硅事故。e)回熔完成后進行常規(guī)作業(yè)，并做好相關記錄。10.收尾當堝底余料少于投料量的10％時（可根據(jù)晶體長度判斷，即：55kg投料時，按直徑154mm計算，晶體長度1150mm，其他投料重復類推，按直徑154mm計算，每公斤長度23mm，或者根據(jù)堝位判斷），可開始收尾。對于手動收尾，收尾前將自動等徑退出，堝升停止，但控溫部分的溫校速率可以保留；對于自動收尾，到達設定長度后自動進入收尾程序，需關閉堝跟，并在速度系統(tǒng)中將堝升速度清零、關閉堝升電源，計算機將按設定的收尾曲線自動收尾。收尾過程的開始階段不能過大提高拉速或者大幅提高溫度。收尾過程中應時刻注意爐內(nèi)情況，適當調(diào)整拉速或者溫校參數(shù)。11.停爐當堝內(nèi)出現(xiàn)結晶或收完尾后，若處于自動狀態(tài)需退出自動，降低堝位約50mm左右,使晶體脫離液面。分步降低加熱功率到零，關閉加熱電源，停堝轉，慢慢降晶轉到零。將計算機內(nèi)以下參數(shù)復位：

a)晶升速度歸零。

b)控溫單元退出自動。

c)分次降加熱功率至0。停爐冷卻時間為4至5小時，冷卻期間不停泵和氬氣，以加快冷卻，或者停爐后兩小時停氬氣和泵，自然冷卻6小時后拆爐。停爐后一定要保證供水正常。在拆爐前半小時要抽空到極限，進行檢漏，將真空度及檢漏數(shù)據(jù)記錄下來。如果應該換泵油或清洗機械泵、清洗真空管道等，則停加熱2小時后，停氣、抽空、檢漏，記錄真空度及檢漏數(shù)據(jù)。然后開始換油或清洗。在換油、清洗過程中，要注意與換油人員的配合，嚴防誤開泵造成人身傷害。12.熱場煅燒

舊系統(tǒng)煅燒頻率

每兩個大清周期(每隔12爐)進行一次煅燒，在爐子間隔4天以上沒有使用并且真空度已經(jīng)不好的時候進