儀器分析復(fù)習(xí)題

儀器分復(fù)題1.位法屬于（）。A.酸滴定法B重量析法C電學(xué)分析法D光學(xué)分析法2.位滴定法指示終點(diǎn)的方法是（DA內(nèi)示劑外指示劑C內(nèi)外示劑D電位的變化3.位分析法中常用的參比電極是CA0.1mol/KCI甘電極B1mol/LKCLC飽和甘汞電極D飽和-氯化銀電極4.璃電極需要預(yù)先在蒸餾水中浸泡（DA1hB6hD24h5.光從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì)中時(shí)，下列（）持不變。A波頻速D方6.列D）于分子吸收光譜。A分子熒光光譜B分子磷光光譜C分化學(xué)光D紫-見光譜7.外可見光譜的生是由于分子在吸收紫可光后，發(fā)生（）型的躍遷。A振能級(jí)躍遷B轉(zhuǎn)能躍遷C子能級(jí)躍遷D上答案都不是8.光譜是由于（A熾熱固體發(fā)射的結(jié)果B激分子發(fā)射的結(jié)果C受原子發(fā)射的結(jié)果D單離子發(fā)射的結(jié)果9.基團(tuán)振動(dòng)頻率向高波數(shù)位移的因素是（AA吸電子誘導(dǎo)效應(yīng)共軛效應(yīng)C氫D容極性增大10.下列（D）激發(fā)過程屬于輻躍遷。A振動(dòng)弛豫B體間跨越C內(nèi)移D熒光發(fā)射11.下列（C）質(zhì)為非熒光物質(zhì)A苯胺

B苯

C硝苯苯12.所謂熒光，即指某些物質(zhì)經(jīng)入光照射后，吸收了入射光的能量，從而輻射出比入射光（A波長的光線長短的光線C能大的光線D頻高的光13.苯胺在（C）件下熒光強(qiáng)最強(qiáng)。APH=1BPH=3CPH=9DPH=1314.原子吸光度與原子濃度的關(guān)系（DA指數(shù)關(guān)系B對(duì)關(guān)系C反比關(guān)系D線關(guān)系15.原子吸收分光光度法的特點(diǎn)是D）A靈度高B擇性好C應(yīng)廣泛D以均是16.AAS測量是（D）A溶液中分子的吸收B蒸中分子的吸收C溶中原子的吸收D蒸汽中原子的吸收17.產(chǎn)生峰值吸收的是（DA原子總數(shù)分子總數(shù)C激態(tài)原子總數(shù)D基原子總數(shù)

1、簡要說明氣相色譜分析的基原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分離，然后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。2、何謂正相色譜及反相色譜？應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的極性大于固定液的極性稱反色譜在應(yīng)用上，正相色譜主要用于分離極性物質(zhì)相色譜主要用于分離弱極性或非極性物質(zhì)。3、為什么離子選擇性電極對(duì)欲離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答子擇性電極是以電位法量溶液中某些特定離子活度的指示電極種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體參比溶液內(nèi)比電極組成其電極電位產(chǎn)生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差核心部分為敏感膜主對(duì)欲測離子有響應(yīng)而對(duì)其它離子則無響或響應(yīng)很小此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性?？捎秒x子選擇性電極的選擇性系數(shù)來估量其選擇性。4、為什么一般來說，電位滴定的誤差比電位測定法??？答接位法是通過測量零電條件下原電池的電動(dòng)勢據(jù)能斯特方程式來確定待測物質(zhì)含量的分析方法而位滴定是以測量電位的變化為基礎(chǔ)的因此在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動(dòng)、電位測量的準(zhǔn)確度等對(duì)測量影響較小。5氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部?有什么作?答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室作用是將液體或固體試樣進(jìn)色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．6、何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相表面沒有液,比般液體固定相傳質(zhì)快的多；無固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命可以鍵合同的官能團(tuán)能靈活地改變選擇性可用與多種色譜類型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集。7、背景吸收和基體效應(yīng)都與試樣的基體有關(guān)，試分析它們的不同之處．答基效應(yīng)是指試樣在轉(zhuǎn)移蒸發(fā)過程中任何物理因素的變化對(duì)測定的干擾效應(yīng)景收主要指基體元素和鹽分的粒子對(duì)光的吸收或散射體應(yīng)則主要是由于這些成分在火焰中蒸發(fā)或離解時(shí)需要消耗大量的熱量而影響原子化效率及試液的黏度表面張力霧化效率等因素的影響。8、應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行定量分析有哪些方法？試比較它們的優(yōu)缺點(diǎn)．答在定的濃度范圍和一定的火焰寬度條件下采用銳線光源時(shí)溶液的吸光度與待測元素濃度成正比關(guān)系，這就是原子吸收光譜定量分析的依據(jù)。常用兩種方法進(jìn)行定量分析：（１）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：該方法簡便、快速，但僅適用于組成簡單的試樣。（２標(biāo)加入法本方法適用試樣的確切組分未知的情況適合于曲線斜率過小的情況。9、對(duì)擔(dān)體和固定液的要求分別什?答對(duì)體的要求;(1)表面化學(xué)惰性,即表面沒有吸性或吸附性很更不能與被測物質(zhì)起化學(xué)反.(2)多孔性即面積大使定與試樣的接觸面積較.

(3)熱穩(wěn)定性高有一定的機(jī)械強(qiáng)不易破碎(4)對(duì)擔(dān)體粒度的要求,要?jiǎng)颉⒓?xì)小，從而有利于提高柱效。但粒度過小，會(huì)使柱壓降低，對(duì)操作不利。一般選擇40-60目，60-80目及80-100等。對(duì)固定液的要求:(1)揮發(fā)性小,在操作條件下有較的蒸氣以避免流失(2)熱穩(wěn)定性好在操作條件下不生分,同時(shí)在操作溫度下為液.(3)對(duì)試樣各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芊駝t,品容易被載氣帶走而起不到分配作.(4)具有較高的選擇性,即沸點(diǎn)相同或相近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能.(5)化學(xué)穩(wěn)定性好,不與被測物質(zhì)化學(xué)反.擔(dān)體的表面積越,固定液的含量可以越2、有哪些常用的色譜定量方法試較它們的優(yōu)點(diǎn)和使用范?1．外標(biāo)法外法是色譜定量分析中較簡易的方法．該法是將欲測組份的純物質(zhì)配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液使度與待組份相近然后取固定量的上述溶液進(jìn)行色譜分析到標(biāo)準(zhǔn)樣品的對(duì)應(yīng)色譜團(tuán)以高峰面積對(duì)濃度作圖些數(shù)據(jù)應(yīng)是個(gè)通過原點(diǎn)的直線分析樣品時(shí)在述完全相同的色條件下制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)同樣量的試樣分析得該試樣的響應(yīng)訊號(hào)后．由標(biāo)誰曲線即可查出其百分含量．此法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡單而適用于工廠控制分析和自動(dòng)分析結(jié)的準(zhǔn)確度取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性．2．內(nèi)標(biāo)法當(dāng)需測定試樣中某幾個(gè)組份．或試樣中所有組份不可能全部出峰時(shí)，可采用內(nèi)標(biāo)法．具體做法是：準(zhǔn)確稱取樣品，加入一定量某種純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行色譜分析根被測物和內(nèi)標(biāo)物在色譜圖上相應(yīng)的峰面(峰高)相對(duì)校正因子求某組分的含量．內(nèi)標(biāo)法是通過測量內(nèi)標(biāo)物與欲測組份的峰面積的相對(duì)值來進(jìn)行計(jì)算的可在定度上消除操作條件等的變化所引起的誤差．內(nèi)標(biāo)法的要求是內(nèi)標(biāo)物必須是測試樣中不存在的標(biāo)峰應(yīng)與試樣峰分開并量接近欲分析的組份．內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是在試樣中增加了一個(gè)內(nèi)標(biāo)物，常常會(huì)對(duì)分離造成一定的困難。3．歸一化法歸化法是把試中所有組份的含量之和按100％計(jì)算，以它們相應(yīng)的色譜峰面積或峰高為定量參數(shù)．通過下列公式計(jì)算各組份含量：3、試以塔板高度H做指，討論氣相色譜操作條件的選.解提:主要從速率理(Deemerequation)來解釋同時(shí)考慮流速的影,選擇最佳載氣流速P13-24。（）擇流動(dòng)相最佳流速。（）流速較小時(shí)，可以選擇相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（如N,Ar)，而當(dāng)流速較大時(shí)，應(yīng)該選擇相對(duì)分子質(zhì)量較小的載氣（如,He),時(shí)還應(yīng)該考慮載氣對(duì)不同檢測器的適應(yīng)性。（）溫不能高于固定液的最高使用溫度，以免引起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下可能采用較低的溫度但保留時(shí)間適宜峰形不拖尾為度。（）定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量可以越高，允許的進(jìn)樣量也越多，但為了改善液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。（）擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細(xì)小（但不宜過小以免使傳質(zhì)阻力過大）（）樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.1～5uL,氣體試樣0.1～10mL.（）化溫度：氣化溫度要高于柱溫30～70。4、試述相相溶原應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。

解樣混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離要取決于組分與兩相親和力的差別及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近，分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律：(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液試中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。(2)分離極性物質(zhì)，選用極性固液，這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。(3)分離非極性和極性混合物時(shí)一般選用極性固定液，這時(shí)非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組)