水泥熟料化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

水泥熟料學(xué)分析作業(yè)導(dǎo)書(shū)第一節(jié)

主要內(nèi)本作業(yè)指導(dǎo)闡述了對(duì)水泥熟料作全分析所需的儀器、設(shè)備和試劑及檢驗(yàn)方法。第二節(jié)

檢驗(yàn)項(xiàng)和儀器、設(shè)、試劑一、Loss、SiO、FeO、AlO、CaO、MgO、SO223233二、所需儀器、設(shè)備：1/10000析天平、高溫爐、250ml量瓶、25ml移液管、50ml滴定管、300ml、400ml燒杯、溫度計(jì)等。三、NaOH（固體）HCl（1+1）

濃HNO

3

HCl（1+5）

濃HCl第三節(jié)

試樣溶的制備一、分析步驟：稱(chēng)取約樣置于銀坩堝中，加入氧化鈉，在℃左右的高溫爐中熔融15-20min出冷卻坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中上表面皿電爐上加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸（）和水洗凈坩堝和蓋，攪拌下一次加入濃鹽酸，加1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。以備測(cè)定SiO、AlOCaO、MgO。223二、注意事項(xiàng)：1、熔樣需在帶有溫度控制器的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行，以便控制熔融溫度。2熔塊提取后，經(jīng)酸化、煮沸，一般均能獲得澄清溶液，但有時(shí)在底部也會(huì)出現(xiàn)海綿狀沉淀，或在冷卻、稀釋過(guò)程中溶液變渾，這時(shí)各成分測(cè)定并無(wú)影響。3、溶塊以水浸出后，呈強(qiáng)堿性，因此需及時(shí)酸化，以免對(duì)玻璃燒杯的侵蝕。第四節(jié)SiO的定步驟2吸取50ml試樣溶液劑于300ml塑料杯中10毫升硝酸10ml150g/L氟化鉀溶液，攪拌，再加固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和，冷卻并靜置分鐘。用中速濾紙過(guò)濾，塑料杯與沉淀50g/L氯化鉀溶液洗滌2～3次，用量不超25ml

宜。將濾紙連同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加0mlg/L氯化鉀酒精溶液及1ml10g/L酚酞指示劑溶液0.15mol/L氧化鈉溶液中和未洗盡的酸動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)入先煮沸并中和至微紅的沸水。以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶劑滴至微紅色（記下讀數(shù)二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算：2

G1000

100第五節(jié)O的測(cè)定步23吸取樣溶液于杯中，加入稀釋至約，用11氧化銨調(diào)整溶液PH—2.0（用精密PH紙檢驗(yàn)加熱至70℃，加滴基本揚(yáng)酸鈉批示劑溶液標(biāo)液緩緩地滴定至亮黃溶液溫度應(yīng)60℃左右三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算：3

O23G

100第六節(jié)AlO測(cè)定步23在以EDTA滴定鐵后的溶液中加入0.015mol/LEDTA準(zhǔn)溶液至過(guò)量10～15毫升。加入稀釋至約200ml。將溶液加熱70～80℃后，加15ml乙酸，乙酸鈉緩沖溶液PH4.3）煮沸～2鐘。取下稍冷。加～62g/LPAN示劑溶液，以0.025mol/l酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮紫色（此時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為1三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算：O23

TAlO1K)231000

100第七節(jié)CaO的測(cè)定驟吸取25ml試樣溶液于400ml燒杯中。加5ml150g/L化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上稀釋至200ml入5ml三乙醇示劑滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過(guò)量5液的PH應(yīng)大于[c=0.025mol/L]的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至，綠色熒光消失并呈紅色（記下讀數(shù)CaO

1001000

第八節(jié)MgO的測(cè)定驟：吸取25ml試樣溶液于400ml燒杯中稀釋至約200ml1ml100g/L酒石酸鉀鈉溶液5ml三乙醇胺2然后加25ml氫氧化銨一氯化銨緩沖溶液PH=10）及適量KB指示劑，用[c=0.025mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶