淀粉標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

究報(bào)告淀粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程起草起草人日期20年月日審核人日期20年月日批準(zhǔn)人日期20年月日生效日期20年月日頒發(fā)部門質(zhì)量部分發(fā)部門質(zhì)量控制部1.目的建立淀粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。2.范圍3.依據(jù)4.職責(zé)5.內(nèi)容5.1性狀品為白色粉末；無臭。本品在冷水或乙醇中均不溶解。5.2鑒別5.2.1試液及儀器molLg化鉀36g與水50ml溶解后，加5.2.2分析步驟 究報(bào)告5.2.2.3取本品，用甘油醋酸試液裝置(一部附錄ⅡC)，在顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉均為單粒，呈多角形或類圓形，直徑為5~30μm；臍點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀；層紋不明顯。木薯淀粉多為單粒，圓形或橢圓形，直徑為5~35μm，旁邊有一凹處；臍點(diǎn)中心性，呈圓點(diǎn)狀或星狀，層紋不明顯。不得有其他品種的淀粉顆粒。5.2.2.4取本品，在偏光顯微鏡下觀察。玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈現(xiàn)偏光十字，十字交叉位5.3檢查5.3.1酸度5.3.1.1試液及儀器5.3.1.2分析步驟5.3.2干燥失重5.3.2.1試液及儀器5.3.2.2分析步驟取本品約1g，置105℃干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，重量用M(g)表示，在105℃1干燥5小時(shí)，密稱定，重量用M(g)表示，恒重的稱量瓶用M(g)表示，照下式計(jì)算減失重量：2%。5.3.3灰分5.3.3.1試液及儀器5.3.3.2分析步驟取本品約1.0g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，重量用M(g)表示，緩緩熾灼至完全1炭化后，逐漸升高溫度至600~700℃，使完全灰化并恒重，重量用M(g)表示，恒重的坩堝重2量用M(g)表示，按照下式計(jì)算遺留的灰分：5.3.4鐵鹽………………公式② 究報(bào)告5.3.4.1試液及儀器稀鹽酸：將濃HCl溶液沿玻璃棒緩緩導(dǎo)入含有水的燒杯中9.5%~10.5%。ml4422量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10μg的Fe)。5.3.4.2分析步驟搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較不得更深(0.002%)。5.3.5二氧化硫5.3.5.1試液及儀器5.3.5.2分析步驟示液2ml，用碘滴定液(0.005mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗的碘滴定液 (0.005mol/L)不得過1.25ml(0.004%)。5.3.6氧化物質(zhì)5.3.6.1試液及儀器molLg與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷5.3.6.2分析步驟 究報(bào)告并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)相當(dāng)于34μg的氧化物質(zhì)(以過氧化氫HO計(jì))，消耗的硫代硫酸鈉滴定液(0.002mol/L)不得過1.4ml(0.002%)。225.3.7微生物限度5.3.7.1儀器及試液一般實(shí)驗(yàn)儀器和培養(yǎng)箱、凈化工作臺(tái)。5.3.7.2分析步驟。檢驗(yàn)全過程必須嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影響供試品中微生物的檢出。細(xì)菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30~35℃；霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為23~28℃。(1)細(xì)菌、霉菌及酵母菌計(jì)數(shù)A供試品檢查——平皿法的溶化的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基或酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基，混勻，凝B陰性對(duì)照試驗(yàn)C培養(yǎng)和計(jì)數(shù)落數(shù)，必要時(shí)，可適當(dāng)延長(zhǎng)培養(yǎng)時(shí)間至7天進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)并報(bào)告。菌落蔓延生長(zhǎng)成片的平板不宜計(jì)數(shù)。點(diǎn)計(jì)菌落數(shù)后，計(jì)算各稀釋級(jí)供試液的平均菌落數(shù)，按菌數(shù)報(bào)告規(guī)則報(bào)告菌數(shù)。若同 究報(bào)告一般營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基用于細(xì)菌計(jì)數(shù)；玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基用于霉菌及酵母菌計(jì)數(shù)；酵母浸出粉胨葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基用于酵母菌計(jì)數(shù)。在特殊情況下，若營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上長(zhǎng)有霉菌和酵母菌、玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基上長(zhǎng)有細(xì)菌，則應(yīng)分別點(diǎn)計(jì)霉菌和酵母菌、細(xì)菌菌落數(shù)。然后將營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基上的霉菌和酵母菌數(shù)或玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基上的細(xì)菌數(shù)，與玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基中的霉菌和酵母菌數(shù)或營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中的細(xì)菌數(shù)進(jìn)行比較，以菌落數(shù)高的培養(yǎng)基中的菌數(shù)為(2)控制菌檢查A供試品檢查取細(xì)菌、霉菌及酵母菌計(jì)數(shù)的供試液10ml，直接或處理后接種至適量(不少于100ml)的膽不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加人數(shù)滴靛基質(zhì)試液，液面呈玫瑰紅色，性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對(duì)照應(yīng)為MUG陰性和靛基質(zhì)陰性。培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板上，培養(yǎng)18~24小時(shí)。若平板上無菌落生長(zhǎng)或生長(zhǎng)的菌落與大腸埃希菌菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大腸埃希菌。若平板上生長(zhǎng)的菌落與大腸埃希菌菌落形態(tài)特征相符或疑似，應(yīng)進(jìn)行分離、純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗(yàn)，確認(rèn)是否為大腸埃希菌。本品不得檢出大腸埃希菌。B陽性對(duì)照試驗(yàn)陽性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為10~100cfu。陽性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出大腸埃希菌。C陰性對(duì)照試驗(yàn)ml查法檢査，作為陰性對(duì)照。陰性對(duì)照應(yīng)無菌生長(zhǎng)。6.相關(guān)文件與記錄《淀粉檢驗(yàn)記錄》《淀粉檢驗(yàn)報(bào)告》R-QC-01-113B-QC-01-051 究報(bào)