維生素的質(zhì)量分析

關(guān)于維生素的質(zhì)量分析第一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三1實驗?zāi)康?實驗儀器與試劑3實驗內(nèi)容4實驗注意事項5討論與思考題第二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三實驗?zāi)康?.了解維生素B1的相關(guān)性質(zhì)。2.掌握維生素B1含量的兩種測定方法：非水滴定法紫外分光光度法第三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三維生素B1的結(jié)構(gòu)式為第四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三實驗儀器與試劑儀器：

10ml的滴定管、錐形瓶、紫外分光光度儀試劑：鉄氰化鉀、冰醋酸、高氯酸滴定液、喹哪啶紅－亞甲藍混合指示液、醋酸汞、鹽酸第五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三原料藥檢驗片劑檢驗實驗內(nèi)容第六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三（一）維生素B1原料藥的檢驗A鑒別實驗（硫色素反應(yīng)氯化物鑒別反應(yīng)）Ｂ含量測定——非水滴定法第七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三1、鑒別——硫色素反應(yīng)原理第八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三方法①取供試品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解；②加鐵氰化鉀0.5ml與正丁醇5m1；③強力振搖2min，放置分層——上面的醇層顯藍色熒光；④加酸使成酸性——熒光即消失；⑤加堿使成堿性——熒光又顯出。第九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三原理維生素B1是一種鹽酸鹽，其水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。方法①取本品粉末加水溶解，加硝酸（成酸性），再加入硝酸銀試液——乳白色沉淀生成；②分離沉淀，沉淀中加入氨試液→觀察現(xiàn)象→再加硝酸→再觀察現(xiàn)象。2、鑒別——氯化物鑒別反應(yīng)第十頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三3、含量測定——非水滴定法原理方法計算公式注意事項第十一頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三A.原理維生素B1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團，在非水溶液中（在醋酸汞存在下），均可與高氯酸作用。根據(jù)消耗的高氯酸的量即可計算維生素B1的含量。反應(yīng)通式：

B·HX+Hg(Ac)2→B·HAc+HgX2BH+·A-+HClO4→BH+·ClO4-+HA第十二頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三B.方法①精密稱定維生素B10.15g，放入100ml具塞錐形瓶中；②加入冰醋酸20m1微熱溶解，密塞，冷至室溫；③加入醋酸汞試液5m1和喹哪啶紅-亞甲藍混合指示劑2滴；④用高氯酸滴定液滴定至溶液顯天藍色；⑤滴定結(jié)果用空白試驗校正。第十三頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三C.計算公式：式中：

F：滴定液濃度校正因子；

T：滴定度（16.86mg/ml）；

V1：樣品測定試驗消耗高氯酸滴定液體積（ml）；

V0：空白試驗消耗高氯酸滴定液體積（ml）；

m：供試品取樣量（g）。第十四頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三D.注意事項①稱取樣品時，質(zhì)量應(yīng)控制在0.153g以內(nèi)；②高氯酸為強酸，具有腐蝕性，醋酸汞有毒，注意安全；③保證滴定全過程均為非水狀態(tài)；④微熱溶解時，樣品及空白對照應(yīng)平行做；⑤滴定中只能使用冰乙酸沖洗瓶壁，切忌誤用蒸餾水沖洗；⑥滴定終點時有白色混濁共存，應(yīng)仔細觀察終點顏色；⑦潤洗滴定管溶液及滴定余液按規(guī)定回收。第十五頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三（二）維生素B1片劑的檢驗A鑒別試驗（硫色素反應(yīng)、氯化物鑒別反應(yīng)）Ｂ含量測定——紫外分光光度法第十六頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三含量測定——紫外分光光度法原理方法計算公式注意事項第十七頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三a.原理維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，故在一定波長下可產(chǎn)生紫外吸收，測定一定濃度溶液的吸收度即可計算含量。

第十八頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三b.方法①取供試品20片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量（相當于維生素B125mg），置100ml量瓶；②加入鹽酸溶液(9→1000)約70ml，振搖溶解后，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過；取續(xù)濾液備用;③精密量取續(xù)濾液2.5ml，置50ml量瓶，用鹽酸溶液(9→1000)定容；④246nm波長處測定吸收度。第十九頁，共二十二頁，編輯于2023年，星期三c.計算公式A：供試品在246nm波長處測得的吸收度；D：供試品的稀釋倍數(shù)；：維生素B1片的平均片重（g）；：稱取維生素B1片粉的質(zhì)量（g）。第二十頁，