大學物理實驗報告之旋光儀

......大學物理實驗報告評分評分學院班級實驗日期2017年6月13日實驗地點：實驗樓B415室實驗名稱實驗名稱用旋光儀測量液體的濃度組號第組【實驗目的】1.了解旋光儀的原理及構造。2.觀察偏振光通過旋光性藥物的旋光現(xiàn)象。3.掌握用旋光儀測量旋光性物質溶液濃度的方法?！緦嶒炂鞑摹啃鈨x、待測溶液（蒸餾水、葡萄糖、維生素Ｃ、左旋多巴）、溫度計?！緦嶒炘怼抗馐请姶挪ǎ碾妶龊痛艌鍪噶炕ハ啻怪?，且又垂直于光的傳播方向。通常用電矢量代表光矢量，并將光矢量與光的傳播方向所構成的平面稱為振動面。在傳播方向垂直的平面內(nèi)，光矢量可能有各種各樣的振動狀態(tài)，被稱為光的偏振態(tài)。若光的矢量方向是任意的，且各方向上光矢量大小的時間平均值是相等的，這種光稱為自然光。若光矢量可以采取任何方向，但不同的方向其振幅不同，某一方向振動的振幅最強，而與該方向垂直的方向振動最弱，則稱為部分偏振光。若光矢量的方向始終不變，只是其振幅隨位相改變，光矢量的末端軌跡是一條直線，則稱為線偏振光。當線偏振光通過某些透明物質（例如葡萄糖溶液）后，偏振光的振動面將以光的傳播方向為軸線旋轉一定角度，傳播方向為軸線旋轉一定角度，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象（如圖1），能使其振動面旋轉的物質稱為旋光性物質，旋轉的角度φ稱為旋光度。旋光性物質不僅限于像糖溶液、松節(jié)油等液體，還包括石英、朱砂、松節(jié)油、各種糖類及酒石酸都是旋光物質。不同的旋光性物質可使偏振光的振動面向不同方向旋轉。若面對光源，使偏振光的振動面順時針旋轉的物質稱為右旋物質；使振動面沿逆時針旋轉的物質稱為左旋物質。物質的旋光性是和它的生理活性密切相關的。例如，某些藥物中具有左旋特性的成分是對生物有效的，而具有右旋特性的成分可能是完全無效的。又如某些物質用特定的溶劑配制時，為左旋；以另一種溶劑配制時又表現(xiàn)為右旋。因此，對旋光現(xiàn)象的觀察，能幫助我們分析藥物的作用機制，以及研究怎樣通過合理的溶質、溶劑的配制來提高藥物的療效，這在藥物分析及制劑中經(jīng)常要用到。振動面旋轉的角度，在給定波長的情況下，對固體來說，與旋光物質的厚度成正比；而對液體來說，不僅與厚度有關，還與旋光物質的溶液濃度成正比，用下式表示：=[]tCL（式1），式1中φ表示偏振光振動面旋轉的角度，稱為旋光度，它的單位為度；C表示溶液的濃度，單位為g/ml；L表示光通過的溶液厚度，單位為dm。比例常數(shù)α稱為該旋光物質的旋光率，又稱為比旋度。α的上下標t和λ分別表示實驗時的溫度和所用光源的波長，如用納光源就記為D，即D[]t。若已知旋光物質在測量溫度時的旋光率，測得旋光度后，根據(jù)式若已知旋光物質在測量溫度時的旋光率，測得旋光度后，根據(jù)式1就可以計算溶液濃度。如果溶液濃度已知，則能計算出物質在某一溫度下的旋光率D[]t。由化學知識可知，分子結構的不對稱是造成這種物質具有旋光性的原因。因此，我們還可以通過對旋光現(xiàn)象的觀察，來鑒定旋光性溶質的性質，研究物質的分子結構及結晶形狀。物質的旋光性測量的簡單原理如圖2所示。首先將起偏鏡與檢偏鏡的偏振方向調到正交，我們觀察到視場最暗。然后裝上待測旋光溶液的試管，因旋光溶液的振動面的旋轉，視場變亮，為此調節(jié)檢偏鏡，再次使視場調至最暗，這時檢偏鏡所轉過的角度，即為待測溶液的旋光度。由于人們的眼睛很難準確地判斷視場是否全暗，因而會引起測量誤差。為此該旋光儀采用了三分視場的方法來測量旋光溶液的旋光度。從旋光儀目鏡中觀察到的視場分為三個部分，一般情況下，中間部分和兩邊部分的亮度不同。當轉動檢偏鏡時，中間部分和兩邊部分將出現(xiàn)明暗交替變化。圖3中列出四種典型情況，即（a）中央為暗區(qū)，兩邊為亮區(qū)；（b）三分視界消失，視場較暗；（c）中間為亮區(qū)，兩邊為暗區(qū)；（d）三分視界消失，視場較亮。光源溶液眼睛P1P2圖2物質的旋光性測量簡圖在圖4中,OP表示通過起偏鏡后的光矢量，而OP′則表示通過起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量，OA表示檢偏鏡的偏振化方向，OP和OP′與OA的夾角分別為β和β′，OP和OP′在OA軸上的分量分別為OPA和OPA′。轉動檢偏鏡時，OPA和OPA′的大小將發(fā)生變化，于是從目鏡中所看到的三分視場的明暗也將發(fā)生變化(見圖4的下半部分)。圖中畫出了四種不同的情形：(1)β′>β,OPA>OPA′，從目鏡觀察到三分視場中與石英片對應的中部為暗區(qū)，與起偏鏡直接對應的兩側為亮區(qū)，三分視場很清晰。當β′=π/2時，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大。(2)β′=β,OPAOP=A′三分視場消失，整個視場為較暗的黃色。中間為暗區(qū)兩邊為亮區(qū)（a）中間為亮區(qū)兩邊為暗區(qū)（c）三分視界消失視場較暗（b）三分視界消失視場較亮（d）圖3轉動檢偏鏡時，目鏡中視場明暗變化(3)(3)β′<β,OPA<OPA′視場又分為三部分，與石英片對應的中部為亮區(qū)，與起偏鏡直接對應的兩側為暗區(qū)。當β=π/2時，亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大。(4)β′=β,OPA=OPA′三分視場消失，由于此時OP和OP′在OA軸上的分量比第二種情形時大，因此整個視場為較亮的黃色。由于在亮度較弱的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較強，所以常取圖4（2）所示的視場為參考視場，并將此時檢偏鏡偏振化方向所在的位置作為刻度盤的零點，故稱該視場為零度視場。當放進了待測旋光液的試管后，由于溶液的旋光性，使線偏振光的振動面旋轉了一定角度，使零度視場發(fā)生了變化，只有將檢偏鏡轉過相同的角度，才能再次看到圖4（2）所示的視場，這個角度就是旋光度，它的數(shù)值可以由刻度盤和游標上讀出。實驗時，將旋光性溶液注入已知長度L的測試管中，把測試管放入旋光儀的試管筒內(nèi)，這時OP和OP′兩束線偏振光均通過測試管，它們的振動面都轉過相同的角度α，并保持兩振動面間的夾角為2θ不變。轉動檢偏鏡使視場再次回到圖4(2)狀態(tài)，則檢偏鏡所轉過的角度就是被測溶液的旋光角α?！緦嶒灢襟E】1.首先用蒸餾水校正儀器的零點。打開光源幾分鐘后，調整目鏡聚焦，使視場清晰，將裝滿蒸餾水的測試管置于測試管架上，旋轉檢偏鏡使三部分（三萌板式旋光計)視野暗度相等，記下分度盤讀數(shù)，重復測量5次取平均值，此平均值即為零點，并做好記錄。2.觀察維生素Ｃ、左旋多巴等藥物的旋光性（定性）。將已裝好的維生素Ｃ、左旋多巴溶液的測試管先后置于測試管架上觀察它們的旋光性，生素Ｃ、左旋多巴溶液的測試管先后置于測試管架上觀察它們的旋光性，并注意它們的旋轉方向，確定待測物質是左旋或是右旋。3.測定已知濃度葡萄糖溶液的旋光率。把裝有濃度為5%的葡萄糖溶液的測試管放到測試管架內(nèi)，旋轉檢偏鏡使視場內(nèi)三部分（三萌板式旋光計）一樣暗時，記下刻度盤上的讀數(shù)，重復5次取平均值，校正零點的讀數(shù)后得到實際旋光度的讀數(shù)φ，由式１=[]tCL求出葡萄糖的旋光率，并與標準值進行比較，計算絕對誤差和相對誤差。4.測定葡萄糖溶液的濃度。用未知濃度的葡萄糖洛液，按上述方法測出旋光度φ，應用步驟3中所求得的旋光率，計算未知溶液含糖百分比，并記下實驗溫度?！緮?shù)據(jù)記錄與處理】室溫t=°C1次2次3次管長L（mm）左右左右左右空管C標準C未標準濃度的糖溶液的旋光率=未知濃度糖溶液的濃度c=【原始實驗數(shù)據(jù)粘貼處】【原始實驗數(shù)據(jù)粘貼處】【思考題】1．為什么用半蔭法比只用起偏鏡和檢偏鏡測旋光度更準確？因為人的眼睛難以準確地判斷視場是否最暗，故多采用半蔭法，用比較視場中相鄰兩光束的強度是否相同來確定旋光度。用兩塊偏振片測量時，需將兩塊偏振片的偏振軸調至正交，此時，從目鏡中看到的視場將是最暗的，這就是測量需確定的零點。實際操作中，因人眼很難準確地判斷視場是否最暗，即難以把握兩塊偏振片的偏振軸完全正交，所以測量時，判斷較難，誤差較大。而采用半蔭法，是用比較視場中相鄰兩光束的強度是否相同來代替視場是否達到最暗，即把目鏡中三分視場的分界線消失、亮度均勻且較暗的狀態(tài)作為參考視場（零點）進行測量，所以測量中既便于觀察調節(jié)，又容易判斷。由此可知用半蔭法測量比單用兩塊偏振片測量更方便、更準確。斷。由此可知用半蔭法測量比單用兩塊偏振片測量更方便、更準確。2．為什么在裝待測液的試管中不能留有較大氣泡？因為若試管中留下較大氣泡，則試管中的溶液厚度就不能用試管長度代替，而其厚度難以測定，故而影響對其旋光率和濃度的測定。同時，大的氣泡會影響觀察視場中的變化，從而影響旋光度的測量，所以試管中不應留有較大氣泡。3．實驗結果的誤差來源主要有哪些？1.空程引入的誤差實驗中旋轉檢偏器的度盤轉動手輪時，如果操作不當會產(chǎn)生空程誤差，正確的做法應該是朝一個方向旋轉檢偏器的度盤轉動手輪，直到視場中三部分弱照度相等(零度視場)為止。2.調焦引入的誤差沒有放人糖溶液的時候我們調清晰的視場會