鄰苯二甲酸二丁酯的制備電子教案

鄰苯二甲酸二丁酯的制備僅供學習與溝通，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除感謝僅供學習與溝通，如有侵權(quán)請聯(lián)系網(wǎng)站刪除感謝2鄰苯二甲酸二丁酯的制備【試驗目的】學習鄰苯二甲酸二丁酯的制備原理和方法學習分水器的使用方法，把握減壓蒸餾等操作【試驗原理】(苯酐)和正丁醇在強酸(如濃硫酸)催化下反響而得。反響經(jīng)過兩個階段。第一階段是苯酐的醇解得到鄰苯二甲酸單丁酯：階段是鄰苯二甲酸單丁酯與正丁醇的酯化得到鄰苯二甲酸二丁酯：這一步為可逆反響，反響較難進展，需用強酸催化和在較高的溫度下進展，且反響時問較長。為使反響向正反響方向進展，常使用過量的醇以及利用油水分別器將反響過程中生成的水不斷地從反響體系中除去。加熱回流時，正丁醇與水形成二元共沸混合物(92.757.5%)，共沸物冷凝后的液體進入分20.1%7.7%醇的水層，上層的正丁醇可通過溢流返回到燒瓶中連續(xù)反響。180℃以下，否則，在強酸存在下，會引起鄰苯二甲酸二丁酯的分解：160℃。鄰苯二甲酸二丁酯大量作為增塑劑使用，稱為增塑劑DBP，還可用作涂料、黏結(jié)劑、染料、印刷油墨、織物潤滑劑的助劑【儀器和試劑】5.9g(0.04mol)，正丁醇12.5mL(0.12mol，另12mL于分水器中)，濃硫酸(0.2mL)，碳酸鈉溶液〔5%〕三口燒瓶〔100mL)，圓底燒瓶(60mL)，溫度計〔200℃〕，分液漏斗(60mL)，錐形瓶〔50mL，150mL各1只〕，(10mL)接液管【試驗步驟】帶有分水器的回流裝置，分液裝置，減壓蒸餾裝置。反響裝置見圖制備鄰苯二甲酸二丁酯的反響裝置100mL5.9g鄰苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和幾粒濃硫酸。在分水器中加人正丁醇至支管平齊。200℃的溫度計〔水銀球應位于離燒瓶底0.5~0.8cm處)15min后，燒瓶內(nèi)固體完全150℃時便可〔留意：含有少量正丁醇〕。登記反響的時間〔1.5~2h〕。70℃以下時，撤除裝置。將反響混合液倒入分液漏斗，用5%20mL2~3次，至有機層50mL的圓底燒瓶，先用水泵減壓蒸去過量的正丁醇，最終在油泵180~190℃/1.33kPa(10mmHg)或200～210℃／2.67kPa(20mmHg)的餾分，稱取質(zhì)量。5.26-1壓力/mmHg760201052沸點/℃340200～210180～190175～180165～170注：1mmHg≈133Pa。測定產(chǎn)物的折射率。測定產(chǎn)物的紅外光譜。鄰苯二甲酸二丁酯的紅外光譜【留意事項】加正丁醇的副反響以及產(chǎn)物在高溫時的分解。苯酐遇高溫會升華附著在瓶壁上，造成原料損失而影響產(chǎn)率。單酯生成后必需漸漸提高反響溫度，在回流下反響，否則酯化速度太慢，影響試驗進度。假設加熱至140℃后升溫速度很慢，此時可補加1滴濃硫酸促進之。180160℃以下為宜。470℃，堿濃度也不宜過高，否則引起酯的皂化反響。固然中和溫度也不宜太低，否則搖動時易形成穩(wěn)定的乳濁液，給操作造成麻煩。5．必需徹底洗滌粗酯，確保中性，否則在最終減壓蒸餾時，因溫