材料研究方法

材料研究方法（王培銘，許乾慰）第二章光學(xué)顯微分析2什么是貝克線？此移動規(guī)律如何？有什么作用？貝克線：在輪廓附近可以看到一條比較明亮的細(xì)線，當(dāng)升降鏡筒時，亮線發(fā)生移動，這條較亮的細(xì)線稱為貝克線。提升鏡筒，貝克線向折射率大的介質(zhì)移動。可以比較相鄰兩晶體折射率的相對大小3什么是晶體的糙面、突起、閃突起？決定晶體糙面和突起等級的因素是什么？在但偏光鏡下觀察晶體表面時，可發(fā)現(xiàn)某些晶體表面較為光滑，某些晶體表面顯得粗糙呈麻點狀，這種現(xiàn)象稱為糙面；某些晶體顯得高些某些晶體顯得低平一些，這種現(xiàn)象稱為突起；雙折射率很大的晶體，在單偏光鏡下，旋轉(zhuǎn)物臺，突起高低發(fā)生明顯變化，這種現(xiàn)象稱為閃突起因素是周圍樹膠折射率的不同引起的4什么叫干涉色？影響晶體干涉色的因素有那些？有七種單色光的明暗條紋相互疊加而形成的光程差相對應(yīng)的特殊混合色，稱為干涉色，他是有白光干涉而成。第一是光程差第二是光片厚度第三是雙折射率的大小如何提高光學(xué)顯微鏡分析的分辨能力？第一：波長更短的照明光源第二：選用折射率大的材料闡述光學(xué)顯微分析用光片制備方法1取樣：取樣應(yīng)該具有代表性，不僅包括研究的對象而且包括研究的特殊條件2鑲嵌：對于一些形狀特殊或尺寸細(xì)小而不宜握持的樣品，需進(jìn)行樣品鑲嵌。3磨光：去除取樣時引入的樣品表層損傷，獲得平整光滑的樣品表面4拋光：去除細(xì)磨痕，以獲得平滑無疵的鏡面并去除樣品表層，得以觀察樣品的顯微組織5浸蝕：清晰的看到樣品的顯微結(jié)構(gòu)13分析近場光學(xué)顯微分析的原理及與傳統(tǒng)光學(xué)顯微分析技術(shù)的異同原理：用納米局域光源在納米尺度的近場距離內(nèi)照明樣品，然后由光電接收器接受這些信號，再借助計算機才能把來自樣品各點的局域光信號勾畫出樣品的圖像。異同：照明光源的尺度和照明方法：傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡用擴展光源在遠(yuǎn)場照明樣品，近場光學(xué)顯微鏡是用納米局域光源在納米尺度的近場距離內(nèi)照明樣品；成像方法：傳統(tǒng)光學(xué)顯微鏡可以用肉眼或成像儀器直接觀察或放大了的物體圖像。近場光學(xué)顯微鏡則用掃描技術(shù)使局域光源逐點網(wǎng)絡(luò)狀照明樣品然后由光電接收器接受這些信號，再借助計算機才能把來自樣品各點的局域光信號勾畫出樣品的圖像。第三章X射線衍射分析1試述X射線的定義，性質(zhì)，連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生，特點。答：X射線是一種波長介于紫外線和γ射線之間的電磁波。首先，X射線具有很強的傳透能力，可以穿透黑紙及許多對于可見光不透明的物質(zhì)。其次，X射線沿直線傳播，幾時存在電場和磁場，也不能使其傳播方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)。再次，X射線肉眼觀察不到，但可以是照相底片感光。最后，X射線能夠殺死生物組織和細(xì)胞。在X射線管中，由于陰極產(chǎn)生的電子數(shù)量巨大，這些能量巨大的店子撞上陽極靶上的條件和碰撞時間不可能一致，一次產(chǎn)生的電磁輻射也各不相同從而形成了各種波長的連續(xù)X射線。特點強度大。特征X射線為一線性光譜，由若干互相分離且具有特定波長的譜線組成，其強度大大超過連續(xù)譜線的強度并可疊加于連續(xù)譜線上。3試述X射線衍射原理，布拉格方程和勞厄方程的物理意義。答：X射線作為一電磁波投射到晶體中時，會受到晶體中原子的散射，而散射波就好像是從原子中心發(fā)出，每一個原子發(fā)出的散射波有好比一個源球面波。由于原子在晶體中是周期排列，這些散射球面波之間存在著固定的位相關(guān)系，他們之間會在空間產(chǎn)生干涉，結(jié)果導(dǎo)致在某些散射方向的球面波互相加強，而在某些方向上互相抵消，從而也就出現(xiàn)在偏離入射線方向上，只有在特定方向上出現(xiàn)散射射線加強而存在衍射斑點，其余方向則無衍射斑點。布拉格方程2dSinθ=λ式中n為整數(shù)，θ角稱為布拉格角，又稱半衍射角。X射線在晶體中產(chǎn)生衍射，其入射角θ,晶面間距d及入射線波長λ必須滿足布拉格方程。b(cosβ`-cosβ)=Kλc(cosγ`-cosγ)=Lλ式中：H,K,L均為整數(shù)，a,b,c分別為三個晶軸方向的晶體點陣常數(shù)。5、試敘述X射線粉末衍射法物相定性分析原理，過程及注意的問題。答：原理：所謂的X射線粉末衍射法物相定性分析就是根據(jù)X射線對不同種晶體衍射而獲得的衍射角、衍射強度數(shù)據(jù)，對晶體物相進(jìn)行鑒定的方法。過程：1）首先用粉末照相法或粉末衍射儀法獲取被測試樣物相的衍射圖樣。2）通過對衍射圖樣餓的分析和計算，獲得各衍射線條的2日，d及相對強度大小I/I13）使用檢索手冊，查尋物相PDF卡片號。4）若是多物相分析，則在第3步完成后，對剩余的衍射線重新根據(jù)相對強度排序，重復(fù)第3步驟，直至全部衍射線能基本得到解釋注意的問題一般在對試樣分析前，盡可能詳細(xì)了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察其外形顏色等性質(zhì)，為其物相分析的檢索工作提供線索盡可根據(jù)試樣各種性能，在允許條件下將其分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析試樣為多相化合物，盡可能避免衍射線重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率對于數(shù)據(jù)d值，由于檢索主要利用該數(shù)據(jù)，因此處理時要求精度高，且在檢索時，只允許在小數(shù)點第二位才能出現(xiàn)偏差特別要重視低角度區(qū)的衍射實驗數(shù)據(jù)在進(jìn)行多物相混合試樣檢驗時，應(yīng)耐心細(xì)致的進(jìn)行檢索，力求全部數(shù)據(jù)多能合理物相定性分析過程中，盡可能地與其他相分析實驗手段結(jié)合起來，互相配合，互相印證6.試述X射線粉末衍射儀法物相定量分析原理方法適用范圍及過程。答：11試述X射線粉末衍射儀樣品制備應(yīng)注意的問題，并說明原因答1.對粉末樣品要求其顆粒平均粒徑控制在5Um左右2.防止由于外加物理或化學(xué)因素而影響試樣原有的性質(zhì)3.試樣板在壓制試樣時，注意不能造成樣哦表面區(qū)域產(chǎn)生擇優(yōu)取向，以防止衍射線相對強度的變化而造成誤差特征X射線：連續(xù)X射線：試述布拉格方程的含義及應(yīng)用：如何利用德拜照相法對立方晶系物相經(jīng)行分析：第四章電子顯微分析如何提高顯微鏡分辨本領(lǐng)，電子透鏡的分辨本領(lǐng)受哪些條件的限制？答：分辨本領(lǐng)：指顯微鏡能分辨的樣品上兩點間的最小距離；以物鏡的分辨本領(lǐng)來定義顯微鏡的分辨本領(lǐng)。光學(xué)透鏡：d0=0.061λ/n·sinα=0.061λ/N·A，式中：λ是照明束波長；α是透鏡孔徑半角；n是物方介質(zhì)折射率；n·sinα或N·A稱為數(shù)值孔徑。在物方介質(zhì)為空氣的情況下，N·A值小于1。即使采用油浸透鏡(n=1.5；α一般為70°～75°)，N·A值也不會超過1.35。所以d0≈1/2λ。因此，要顯著地提高顯微鏡的分辨本領(lǐng)，必須使用波長比可見光短得多的照明源。實際上，透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。透射電子顯微鏡的成像原理是什么，為什么必須小孔徑成像？答：成像原理：質(zhì)厚和衍射襯度。為了確保透射電鏡的分辨本領(lǐng)，物鏡的孔徑半角必須很小，即采用小孔徑角成像。一般是在物鏡的背焦平面上放一稱為物鏡光闌的小孔徑的光闌來達(dá)到這個目的。透鏡的分辨本領(lǐng)除了與衍射效應(yīng)有關(guān)以外，還與透鏡的像差有關(guān)（球差）。球差范圍內(nèi)距高斯像平面3/4ΔZs處的散射圓斑的半徑最小，只有Rs/4。習(xí)慣上稱它為最小截面圓。在試樣上相應(yīng)的兩個物點間距為：Δrs=Rs/M=Csα3（高斯平面），Δr’s=1/4Csα3（最小截面圓所在平面）式中，Cs為電磁透鏡的球差系數(shù)，α為電磁透鏡的孔徑半角。Δr’s或Δrs與球差系數(shù)Cs成正比，與孔徑半角的立方成正比，隨著α的增大，分辨本領(lǐng)也急劇地下降。所以選擇小孔徑成像3相對光學(xué)顯微鏡和投射電子顯微鏡，掃描電鏡各有哪些特點？答：相對光學(xué)顯微鏡：景深較小，可直接用肉眼通過目鏡觀察，樣品制備較簡單。透射電鏡特點：分辨本領(lǐng)高。掃描電鏡：放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大，分辨本領(lǐng)比較高，景深大，樣品的制備非常方便，可直接觀察大塊試樣。4為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？答：透射電鏡中，電子束穿透樣品成像，而電子束的透射本領(lǐng)不大，這就要求將試樣制成很薄的薄膜樣品。掃描電鏡是通過電子束轟擊樣品表面激發(fā)產(chǎn)生的物理信號成像的，電子束不用穿過樣品。