第五屆全國生化學實驗邀賽

實驗試 該實驗競賽（包括思考題）時間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時10min扣5分，最多時30min（以10min為計時單位，不足10min按10min計）；由于儀器數(shù)量不足以及運行時間較長，因此請您不要無謂地等待。您可進行后續(xù)實驗準如果您某個實驗步驟完成得較快，確需等待一定時間后才能進行下一步的實驗，請向監(jiān)由 一、實驗目的本實驗通過樣品預處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）及儀器分析測定等步驟，使學生了解實際樣品中微量有機組分分析的整個過程，熟悉并掌握利用現(xiàn)代裝置和二、實驗原理及實驗內(nèi)容環(huán)境及其環(huán)境污染問題已成為全球最為關注和研究的熱點問題之一。在環(huán)境有機分析COD，BOD如禁用多年，但在環(huán)境中仍廣泛存在的持久性有機污染物（POP）DDT。因此對樣品的預處理和分析儀器的檢測能力提出了更高的要求?？傉荆海⊿oxhlet）、固相萃?。⊿PE）、固相微萃?。⊿PME）、加速溶劑萃?。ˋSE）、超實驗原理300MHz300000MHz的電磁波。當微波電磁場作用于消解或萃25億次交變，分子間就會產(chǎn)生激烈的摩擦。在這一微觀過程中，微波能量轉化為樣品內(nèi)的GC分離分析，還需要采用一系列的分離、凈化、濃實驗內(nèi)容（操作60分器皿洗 （BHCs或六六六）含量；實驗報告及思考題三、試劑、材料和儀器目）、無水硫酸鈉和濃硫酸（AR級）；五氯內(nèi)標（PCNB,2.0g/mL）；4種氯代混合液（-六六六、-六六六、-六六-六六六，均為1.0g/mL），按要求稀釋至使用濃度（具體濃度見P5實驗報告）。23個、PTFE11支（見圖），2個，經(jīng)抽1個，抹布1條。配有某種檢測器和HP-1毛細管色譜柱（15m0.32mm0.25m）的4890型氣相色譜儀（Agilent公司，）；旋轉蒸發(fā)儀；氮吹儀樣品及凈化柱填充劑的（全部由完成并置于稱量臺旁土壤樣品：的土壤樣品（一般不少于 g）風干后，除去土樣中石子和動植無水硫酸鈉：置于馬弗爐內(nèi)，450℃灼燒4h：：四、器皿洗滌五、實驗步驟微波萃取步驟準確稱量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20mLCH2Cl2萃取溶劑，加蓋密 節(jié)。設定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時間為5min，功率400W，開啟微波開關。當微波萃取完成后取出整個萃取罐冷卻約5-10 樣品杯，慢慢打開樣品杯杯蓋，加入1-2片銅片，振搖2-3min。將上層萃取液（由二氯甲烷淋洗杯壁及土壤樣品數(shù)次，過濾，合并淋洗液于50mL梨形瓶中。將上述盛有萃取液的梨形瓶在旋轉蒸發(fā)器上抽真空濃縮至“近干（濃縮后萃取液約至約1mL，待下一步的層析柱凈化。凈化柱的充填及萃取液凈化中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1g無水Na2SO4，并盡快將刻*注意：要求層析柱填充均勻、吸附劑內(nèi)空隙小。濃縮定容及氣相色譜測定

烷淋洗梨形瓶，一并轉移至離心管中。然后，以高純N2 吹掃至不多于1.0mL，由參賽 待色譜分析（需考生自行完成進樣等操作，進樣量為1L）。注意：4種有機氯代 標準溶液系列的配制已由完成，各濃度的標準溶液色譜圖及其數(shù)據(jù)已提供給各位參賽者?？忌恍钄y預處理后的樣品進入色譜分析（．）六.數(shù)據(jù)處理（實驗報告，40分中華化學競賽網(wǎng)實驗報告：微波萃取-氣相色譜法測定土壤中殘留有機氯代--BHC的標準ng/mL，其色譜圖和相關數(shù)據(jù)列于附頁中（共5頁。-BHC，-BHC-BHC-BHC留小數(shù)點后3位。稱樣量m(教師簽名峰面積cxwx土壤中含wx-總站：七、實驗思考（共50分1.（6分）如果需測定某一基體不明的樣品中某種微量金屬元素，不采取基體分離等干擾消除過程，你有什3456789Q0Q0限（DL）是方法檢測限（MDL）還是儀器檢測限（IDL限（DL）是方法檢測限（MDL）還是儀器檢測限（ID