贏創(chuàng)油包水系統(tǒng)與出水技術(shù)的探討詳解

贏創(chuàng)油包水系統(tǒng)與出水技術(shù)的探討詳解演示文稿當(dāng)前1頁，總共33頁。優(yōu)選贏創(chuàng)油包水系統(tǒng)與出水技術(shù)的探討當(dāng)前2頁，總共33頁。水分快速釋放的方案水性凝膠體系W/O乳化體系Lovelywaterdroplet!W/O乳劑在使用時(shí)，因?yàn)橛拖嘞刃袖佌?，釋放的水相因?yàn)榻缑鎻埩Χ湛s，從而形成可愛的水珠。3NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前3頁，總共33頁。W/O水分釋放體系的可能問題討論值得注意的兩個(gè)方面，分別針對(duì)“水分釋放效果”和“油包水體系”水分釋放效果水分釋放的影響因素水相含量的影響乳化劑用量的影響其他影響因素穩(wěn)定性情況油包水體系常見問題

耐寒條件下的出水問題離心或者耐熱條件下的出油問題粘度降低即過度剪切的問題

4NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前4頁，總共33頁。水分釋放效果的感官評(píng)價(jià)出水效果可以用水珠形成的情況加以表述:施用0.5-1g的料體于手背，正常涂抹1分鐘后用5分制對(duì)水珠的情況評(píng)價(jià)。

5分:水珠很容易形成，且量很多，表示有很好的出水效果。

1分:

沒有水珠產(chǎn)生，表示沒有出水效果。

如果評(píng)價(jià)結(jié)果小于3分則其出水效果被視為不可接受5NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前5頁，總共33頁。水分釋放效果的影響因素水分釋放或者“出水”的過程是：油包水體系的乳化顆粒在剪切（涂抹）作用下破乳。要達(dá)到水珠狀的效果，可做如下推論：1.釋放的水量要足夠大

→配方的含水量2.釋放速度要足夠快

→配方的乳化劑用量6NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前6頁，總共33頁。水相含量的影響討論組分配比(wt.%)F1F2F3F4F5F6AABIL?EM900.80.80.80.80.80.8ABIL?Wax9801鯨蠟基聚二甲基硅氧烷1.61.61.61.61.61.6TEGOSOFT?DEC碳酸二乙基己酯2.13.54.956.357.810.65環(huán)硅烷4.157.059.912.7515.621.3ABIL?350聚二甲基硅氧烷1.051.752.453.23.95.35MagnesiumStearate硬脂酸鎂0.30.30.30.30.30.3BWater水83.9578.9573.9568.9563.9553.95Glycerin甘油555555SodiumChloride氯化鈉111111Bronopol(Preservative)防腐劑0.050.050.050.050.050.05Waterphasecontent(%)水相含量88.9583.9578.9573.9568.9563.95Breakingeffect出水效果評(píng)分532111不同內(nèi)相含量的出水效果比較7NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前7頁，總共33頁。水相含量影響的結(jié)論水相含量出水效果當(dāng)前測(cè)試配方系統(tǒng)，水相含量必須≥

85%

才能獲得理想的出水效果

但是實(shí)際操作中，如果水相含量超過90%,可能導(dǎo)致加水的過程無比艱難，且超過越多，越困難。建議水相含量的上限為90%.注：水相含量≥含水量8NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前8頁，總共33頁。乳化劑ABIL?

EM90用量的影響組成配比(wt.%)F7F8F9F10F11AABIL?EM900.40.81.21.62ABIL?Wax9801鯨蠟基聚二甲基硅氧烷1.61.61.61.61.6TEGOSOFT?DEC碳酸二乙基己酯22222環(huán)硅烷44444ABIL?350聚二甲基硅氧烷11111MagnesiumStearate硬脂酸鎂0.30.30.30.30.3BWater水84.784.383.983.583.1Glycerin甘油55555SodiumChloride氯化鈉11111Bronopol(Preservative)防腐劑0.050.050.050.050.0524hViscosity(mPas)SP93,4rpm,RT98,000125,000149,000180,000189,000熱穩(wěn)定性(50℃1month)passpasspasspasspass冷熱循環(huán)(-15℃-RT)breakpasspasspasspass冷穩(wěn)定性-15℃(4weeks)breakbreakpasspasspass出水效果554439NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前9頁，總共33頁。ABIL?EM90的簡(jiǎn)介EM90在界面上的形態(tài)經(jīng)測(cè)試，使用EM90允許乳化超過90%的水相!鯨蠟基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷

ABIL?EM90是油包水體系優(yōu)良的乳化劑聚醚鯨蠟基硅酮鏈10NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前10頁，總共33頁。乳化劑添加量的影響

增加乳化劑用量:體系粘度耐寒穩(wěn)定性出水效果為了兼顧實(shí)際使用粘度和出水效果，類似系統(tǒng)的乳化劑推薦用量為

0.8%.11NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前11頁，總共33頁。乳化劑用量對(duì)體系粘度的影響分析

0.4%EM901.2%EM902.0%EM90不同乳化劑用量下的顯微結(jié)構(gòu)照片(10x10)乳化顆粒

變小相界面積

增加體系內(nèi)摩擦

增加體系粘度

增加12NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前12頁，總共33頁。W/O高含水量體系的穩(wěn)定性討論

耐寒條件下的出水問題

這個(gè)問題將隨水相含量增加變得突出

離心或者耐熱條件下的出油問題

粘度降低即過度剪切的問題

13NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前13頁，總共33頁。W/O體系耐寒出水的原理分析溫度降低導(dǎo)致內(nèi)相結(jié)晶，乳化顆粒也從球形向規(guī)則的六面體轉(zhuǎn)變，這種形變作用會(huì)破壞界面膜。增加乳化劑用量→鞏固界面膜減小乳化顆粒直徑→受形變影響小親水性成分或者電解質(zhì)可以扒附水分子（通過氫鍵作用或者靜電引力），使水分子不能自由遷徙，從而降低了水的活度，結(jié)晶變得困難，宏觀表現(xiàn)就是冰點(diǎn)降低。

14NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前14頁，總共33頁。改善耐寒穩(wěn)定性的手段

方法I

增強(qiáng)界面膜方法II

降低水相冰點(diǎn)增加乳化劑用量減小乳化顆粒使用穩(wěn)定劑電解質(zhì)親水性成分提高冷穩(wěn)定性根據(jù)之前的分析，至少有兩個(gè)方法用以改善耐寒特性：

15NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前15頁，總共33頁。以甘油為例的親水性物質(zhì)

對(duì)冷穩(wěn)定性的影響

組分配比(wt.%)F12F13F14F15AABIL?EM900.40.40.40.4ABIL?Wax9801

鯨蠟基聚二甲基硅氧烷2.52.52.52.5TEGOSOFT?DEC

碳酸二乙基己酯2.02.02.02.0環(huán)硅烷4.04.04.04.0MagnesiumStearate硬脂酸鎂0.60.60.60.6BWater水81.071.061.051.0Glyerin甘油8.018.028.038.0SodiumChloride氯化鈉1.51.51.51.5循環(huán)試驗(yàn)(-15℃-RT)3次breakbreakpasspass循環(huán)試驗(yàn)(-25℃-RT)2次breakbreakbreakpass不同含量甘油的影響研究甘油含量增加可以顯著改善耐寒特性，同時(shí)發(fā)現(xiàn)：

甘油含量越高則水珠顆粒越細(xì)16NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前16頁，總共33頁。親水性組合物的正交設(shè)計(jì)研究丙二醇聚乙二醇酒精糖類聚糖其他3因子,2水平4因子,3水平范例(34)tests:甘油(10,20,30%)PEG-400(3,6,9%)漢生膠(0.1,0.3,0.5%)酒精(3,6,9)1%NaCl水溶液分別經(jīng)-15℃和

-25℃

測(cè)試-15℃

甘油20%,PEG4003%漢生膠0.3%,酒精6%-25℃

甘油30%,PEG4009%漢生膠0.1%,酒精3%正交設(shè)計(jì)最佳組合親水性成分配方運(yùn)用17NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前17頁，總共33頁。W/O高含水量體系的穩(wěn)定性

耐寒條件下的出水問題

離心或者耐熱條件下的出油問題

粘度降低即過度剪切的問題

18NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前18頁，總共33頁。離心或耐熱條件下的出油討論油包水配方出油的本質(zhì)是密度差造成的沉降現(xiàn)象，其可能的原因是：

1.由于內(nèi)外相的密度差造成的乳化體和外相之間的分離

2.由于外相油脂之間的相容性不好而產(chǎn)生彼此分離的現(xiàn)象

因此，可以根據(jù)Stocks沉降公式推導(dǎo)出相關(guān)因素粒徑粘度體系粘度乳化顆粒的直徑但是，右邊得沉降公式忽略了：油相的相容性→單一外相懸浮穩(wěn)定劑的使用→屈服值乳化劑的選擇性→顆粒穩(wěn)定性沉降速度顆粒穩(wěn)定懸浮所需屈服值的近似公式：19NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前19頁，總共33頁。有關(guān)粘度及顆粒直徑的討論根據(jù)沉降公式以及粘度和屈服值的關(guān)系，粘度越高則沉降越慢，粘度越高屈服值可能越大，因此高的粘度總是利于穩(wěn)定的。

哪些因素會(huì)影響體系粘度呢？外相的粘度：外相的粘度越大則配方最終的粘度越大

提高外相粘度可以使用高粘度的油酯甚至蠟質(zhì)或者增稠劑內(nèi)外相的比例：內(nèi)相的比例越高則粘度相應(yīng)的越高

對(duì)于高含水量的W/O體系該特性尤為顯著乳化顆粒的大?。寒?dāng)內(nèi)相的量超過20％，乳化顆粒越細(xì)則粘度越大

對(duì)于高含水量的W/O體系該特性尤為顯著

較小的乳化顆粒不僅沉降速度慢，同時(shí)對(duì)體系屈服值的要求也低，往往有利于穩(wěn)定，那么如何獲得較小的乳化顆粒呢？簡(jiǎn)單的辦法是：

增加乳化劑用量：之前已有討論

增加攪拌的速度：之后將要討論對(duì)于高含水量的W/O體系而言，要獲得較高的粘度輕而易舉，因此一般不需額外使用增稠劑。20NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前20頁，總共33頁。油相相容性的影響油相的相容性體現(xiàn)在油酯混合后的澄清度上，越透明相容性越好。

對(duì)于一般油包水而言，油酯相容性主要影響滲油現(xiàn)象,相容性越差越容易滲油

而對(duì)于高內(nèi)相含量的出水霜，因?yàn)橛拖嗟牧砍?，相容性還體現(xiàn)在對(duì)操作性的影響上。低的油相相容性導(dǎo)致低的操作性：分別以碳酸二乙基己酯(TEGOSOFT?DEC，與硅油體系相容性好)和甲氧基肉桂酸辛酯(Uvinul?MC80，與硅油體系相容性不好)為例討論其將會(huì)產(chǎn)生的影響21NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前21頁，總共33頁。油相相容性的影響組分配比(wt.%)碳酸二乙基己酯

甲氧基肉桂酸辛酯F28F29F30F31F32F33AABIL?EM900.80.80.80.80.80.8鯨蠟基聚二甲基硅氧烷1.61.61.61.61.61.6碳酸二乙基己酯246Uvinul?MC80246環(huán)硅烷420420ABIL?350聚二甲基硅氧烷111111硬脂酸鎂0.30.30.30.30.30.3B水相90.3590.3590.3590.3590.3590.35外觀霜狀霜狀霜狀霜狀失敗失敗熱穩(wěn)定性(50℃,1個(gè)月)passpasspasspass──循環(huán)測(cè)試(-15℃-RT,3次)passpasspasspass──22NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前22頁，總共33頁。油相相容性的討論

過多的OMC導(dǎo)致油相的相容性極差，并進(jìn)一步導(dǎo)致體系的崩潰

這就使當(dāng)前配方擴(kuò)展到防曬產(chǎn)品變得很困難

那么，低的油相相容性為什么會(huì)產(chǎn)生這樣的后果呢？Formula28的油相Formula30的油相

Formula33的油相

23NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前23頁，總共33頁。乳化劑的選擇性乳化劑通過其疏水基和油酯結(jié)合從而降低了油水兩相的界面張力。由于油酯種類繁多，結(jié)構(gòu)不同，因此它們和給定的乳化劑的結(jié)合能力是不同的。當(dāng)配方中使用多種油酯而這些油酯的相容性又不佳時(shí)，必然出現(xiàn)某些油酯參與乳化少，甚至無法參與乳化的情況。那些與乳化劑疏水基作用弱的油酯就容易游離出來，并進(jìn)一步引起兩種風(fēng)險(xiǎn)：出現(xiàn)滲油現(xiàn)象改變了實(shí)際水油比，導(dǎo)致體系崩潰

因此，建議設(shè)計(jì)此類配方，乃至整個(gè)油包水配方時(shí)，盡可能將油相調(diào)整至透明，并選擇與此油相匹配的乳化劑。24NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前24頁，總共33頁。W/O高含水量體系的穩(wěn)定性

耐寒條件下的出水問題

離心或者耐熱條件下的出油問題

粘度降低即過度剪切的問題

25NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前25頁，總共33頁。W/O體系粘度損失問題的研究油包水體系長(zhǎng)期放置粘度隨時(shí)間下降也是一個(gè)常見的問題，高水含量的油包水體系更不能例外。這個(gè)問題的原因是什么？

是否由操作工藝引起，如果是，操作工藝還有哪些影響？如何解決這一問題呢？26NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前26頁，總共33頁。操作工藝——水相加入方法

I將硬脂酸鎂在強(qiáng)力攪拌下分散進(jìn)油相常溫下將水相逐漸加入，

邊加邊提速

WO550rpm(6min)650rpm(9min)W+O均質(zhì)方法

II將硬脂酸鎂在強(qiáng)力攪拌下分散進(jìn)油相常溫下將水相逐漸加入，

保持低速攪拌

WO200rpm(16min)W+O200rpm(6min)21100

mPasSP310rpm61000

mPasSP310rpm方法II更為推薦均質(zhì)27NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前27頁，總共33頁。操作工藝

——均質(zhì)速度F34F35F36F37F38F39攪拌速度(rpm)7009001,1001,3001,5001,800粘度mPas,(SP93,10rpm)63,00096,000118,000139000183,000228,000離心情況passpasspasspasspasspass熱穩(wěn)定性50℃,1月passpasspasspasspasslittlebreak循環(huán)測(cè)試(-15℃-RT)3次passpasspasspasspasspass冷穩(wěn)定性

(-15℃)Failedafter1weekFailedafter1weekPass1weekPass3weeksPass3weeksPass3weeksBreakingeffect555555AABIL?EM900.8ABIL?Wax98011.6TEGOSOFT?DEC2Cyclopentasiloxane&Cyclohexasiloxane4ABIL?3501MagnesiumStearate0.3BWater84.3Glycerin5SodiumChloride1Preservative0.05配方PW-WO90-2出水效果并不單純隨乳化顆粒的大小而變化！

28NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前28頁，總共33頁。操作工藝——均質(zhì)速度的影響均質(zhì)速度粘度粒子尺寸耐寒穩(wěn)定性穩(wěn)定性

風(fēng)險(xiǎn)29NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前29頁，總共33頁。過度剪切引起的粘度降低現(xiàn)象該體系適合的均質(zhì)速度在1000-1500rpm之間

30NamederPr?sentationspecialties當(dāng)前30頁，總共33頁。粘度降低的原因及解決方法分析

油包水體系中的內(nèi)相量通常在70%以上，是一般水包油體系的