鐵礦石中銅含量的測定畢業(yè)設(shè)計例文

鐵礦石中銅含量的測定畢業(yè)設(shè)計例文2鐵礦石是鋼鐵工業(yè)最重要的原料之一，為了迷信、合理、有效的應(yīng)用鐵礦石，礦山和鋼鐵企業(yè)需求了解一切鐵礦石的層次和質(zhì)量。礦山、選礦廠等消費企業(yè)，需求確定自己所消費和洗選加工的鐵礦石的品味和質(zhì)量，以確定礦區(qū)經(jīng)濟價值，并指點鐵礦石的消費；鋼鐵企業(yè)需求了解有關(guān)進廠鐵礦石的層次狀況，以指點鋼鐵消費，并對其產(chǎn)品停止質(zhì)量控制，要正確評價勘測區(qū)的鐵礦石層次、基本特征及其變化規(guī)律；鐵礦石的供需雙方需求對鐵礦石停止正確檢驗以便停止貿(mào)易結(jié)算。銅的含量也是鐵礦石重要層次之一，它直接招致冶煉金屬的強度。本論文主要引見鐵礦石銅含量的測定的兩種方法，一種是化學(xué)剖析：雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法；另一種是儀器剖析法，原子吸收分光光度法；最后依據(jù)本化驗室的實踐狀況以及屢次實驗停止測定曾經(jīng)被我們所采用的化學(xué)方法測銅法，本實驗所形成的誤差可以到達我們的要求。關(guān)鍵詞：銅，雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法，原子吸收分光光度法，鐵礦石

ABSTRACTtheIronoreisthemostimportantrawmaterialinsteelindustry,steelenterprisesneedtoevaluatethequalityoftheironoreforscientific,reasonableandeffectiveutilizationofironoremines.Steelenterprisesneedtoknowaboutthegradeofironoreintothefactorytoguidesteelproduction,controltheproductquality,andcorrectlyevaluatethegrade,thebasiccharacteristicsofironore;Wedescribletwomethodsfordeterminationofironorecoppercontentinthispaper,oneischemicalanalysis:dicyclohexanonexalyldihyfrazone(BCO)spectrophotometricmethod;Anotheristheinstrumentalanalysis,atomicabsorbentspectrophotometry.Andweadoptthechemicalmethodaccordingtotheactualrequirement.Keywords:copper,BOCspectrophotometricmethod,atomicabsorptionspectrophotometry,ironore目錄前言 11.吸光光度法 31.1紫外與可見光吸收光譜的構(gòu)成 31.2吸光光度剖析的基本原理及摩爾吸收系數(shù) 51.3招致偏離朗伯-比爾定律的要素 61.4運用吸光光度法測定絡(luò)合物的組成 62.雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法測定銅量 92.1所需試劑 92.2試樣 102.3剖析步驟 103．原子吸收光譜法 143.1原子吸收光譜的實際基礎(chǔ) 143.2原子化進程 163.3火焰 163.4儀器裝置 183.5攪擾及消弭 203.6儀器任務(wù)條件的選擇 223.7測量方式 234.1試劑 244.2儀器 244.3試樣 254.4剖析步驟 254.5任務(wù)曲線的繪制 264.6剖析結(jié)果的計算 265．本化驗室測銅法 285.1試劑 285.2剖析步驟 28結(jié)論 31參考文獻: 33致謝 34 前言吸光光度法事采用分光器〔棱鏡或光柵〕取得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對單色光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。

1.吸光光度法吸光光度法事采用分光器〔棱鏡或光柵〕取得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對單色光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的剖析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準確度和動搖性較好、適用性普遍，所需儀器復(fù)雜價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以普遍采用的剖析手腕。1.1紫外與可見光吸收光譜的構(gòu)成原子或分子中的電子，總是處在某一種運動形狀之中。每一個運動形狀都具有一定能量，屬于一定的能寄。這些電子由于各種緣由〔如受光、熱、電的激起〕而從一個能級轉(zhuǎn)到另一個能級，稱為躍遷。當(dāng)這些電子吸收了外來輻射的能量就從一個能量較低的能級躍遷到一個能量較高的能級。因此，每一躍遷都對應(yīng)著吸收一定的能量輻射。具有不同分子結(jié)構(gòu)的各種物質(zhì)，有對電磁輻射顯示選擇性吸收的特性。正像我們在光度剖析中經(jīng)常看到的，有色物質(zhì)的溶液對不同波長的入射光線有不同水平的吸收。吸光光度法就是基于這種物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸收的特性而樹立起來的，它屬于分子吸收光譜。分子吸收光譜構(gòu)成中所吸收的能量與電磁服飾的頻率成正比，契合普朗克條件：E＝E2－E1＝hv＝hc／式中△E是吸收的能量，恕為普朗克常數(shù)〔6.626×10-34J.s〕,v是輻射頻率，c是光速，，是波長。分子外部運動所觸及的能級變化較復(fù)雜，分子吸收光譜也就比擬復(fù)雜。一個分子吸收了外來輻射之后，它的能質(zhì)變化△E為其振動能變化△E振、轉(zhuǎn)動能變化△E轉(zhuǎn)以及電子運動能最變化△E電子的總和，即△E＝△E振﹢△E轉(zhuǎn)﹢△E電子在等式左邊三項中，△E電子最大，普通在1～10eV.假定設(shè)△E電子為5eV,那么失掉相應(yīng)的吸收光譜中被吸收光波的波長應(yīng)該是因此由于分子外部電子能級變化而發(fā)生的光譜位于紫外區(qū)域可見區(qū)內(nèi)?！鱁振攝大約比△E電子小10倍，而△E轉(zhuǎn)約比△E振小10倍或100倍。分子的電子能級躍遷肯定隨同著振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此所得的紫外可見吸光光譜經(jīng)常不是譜線或窄帶，而是由一定寬度的假定干譜帶系所組成。從化學(xué)鍵的性質(zhì)來看，無機顯色劑與吸收光譜有關(guān)的電子主要有三種：〔a〕構(gòu)成單鍵的電子；〔b〕構(gòu)成負鍵的電子；〔c〕未共享的電子，或稱非鍵n電子。依據(jù)分子軌道實際這三種電子的能級上下次第是：〔〕＜〔〕＜〔n〕＜〔〕＜〔〕，表示成鍵分子軌道，n表示非鍵分子軌道，、表示反鍵分子軌道。完成→躍遷吸收的能量最大，因此所吸收的輻射的波長最短，即在小于200nm的遠紫外區(qū)?！S遷和→躍遷相應(yīng)譜帶的波長亦在小于200nm的遠紫外區(qū)。由于儀器的緣由，這三種躍遷的吸收光譜的研討較少。發(fā)生紫外可見光吸收光譜的電子躍遷主要有以下五種類型：1)n→躍遷。具有為共享電子對的一些取代基能夠發(fā)作n→躍遷。如含有硫、氮、溴或碘等雜原子的飽和無機化合物，以及含有氧和氯原子的化合物都會發(fā)作這種類型的躍遷。2)→躍遷。完成→躍遷所需能量也比擬小。不飽和的無機化合物，如含有＞C＝C＜或-C＝C-等發(fā)色團的無機化合物，都會發(fā)作→躍遷。3)n→躍遷。完成這種躍遷所需能量最小，因此其吸收峰的波長普通都在近紫外光區(qū)，甚至在可見光區(qū)。4)電荷轉(zhuǎn)移。電荷轉(zhuǎn)移發(fā)生的吸收帶指的是許多無機物〔如堿金屬鹵化物〕和某些由兩類無機化合物混合而得的分子絡(luò)合物，它們在外來輻射激起下回劇烈地吸收紫外光或可見光，從而取得紫外或可見光吸收光譜。在這一進程中，絡(luò)合物體系外部發(fā)作了一個電子從體系的一局部〔給予體〕轉(zhuǎn)移到體系的另一局部〔接受體〕，因此這樣所失掉的吸收光譜稱電荷轉(zhuǎn)移吸收譜線。5)配位體場躍遷。依據(jù)配位體場實際，過渡金屬離子〔中心離子〕具有能量相等的d軌道，而 H2O,NH3之類的偶極分子或Cl-,CN-這樣的陰離子〔配位體〕按一定的幾何外形陳列在中心離子的周圍，將使得原來能量相等的d軌道分裂為能量不同的能級。假設(shè)d軌道是未充溢的，那么適當(dāng)波長的外來輻射就會招致電子在這些不同能級躍遷。它們的吸收峰多在可見光區(qū)。1.2吸光光度剖析的基本原理及摩爾吸收系數(shù)實驗說明，有色溶液對光的吸收水平，與該溶液的液層厚度、濃度以及入射光的強度等要素有關(guān)。假設(shè)堅持入射光的強度不變，那么光吸收水平〔A〕與液層厚度及溶液的濃度有光。其定量關(guān)系式為。A＝㏒＝KCL式中；I0—單色光經(jīng)過待測溶液前的強度；I—單色光經(jīng)過待測溶液后的強度；K—吸光系數(shù)，為一常數(shù)，其數(shù)值與溶液的性質(zhì)及入射光波長有關(guān)；C—溶液的待測物質(zhì)的濃度；L—待測溶液的厚度。此式稱為朗波-比爾定律，它是吸光光度的基本定律。這個關(guān)系式僅適用于單色光及平均非散射的液體、固相和氣體。在朗波-比爾定律中，假設(shè)有色物質(zhì)溶液濃度的單位為mol/L.液層厚度的單位是cm，那么公式中得K就可以用摩爾吸光系數(shù)表示，其單位為L·mol-1·cm-1換言之，摩爾吸光系數(shù)就是當(dāng)有色物質(zhì)溶液濃度為1mol/L、液層厚度為1cm在實踐剖析任務(wù)中，我們不能夠直接取1mol﹨L這樣搞濃度的有色溶液來測定摩爾吸光系數(shù)，在適當(dāng)?shù)牡蜐舛葴y定吸光度，然后經(jīng)過計算求出值。應(yīng)該指出，實踐測得的摩爾吸光錫山市表現(xiàn)摩爾吸光系數(shù)。由于在測定中我們把被測組分看作完全轉(zhuǎn)變成有色化合物停止計算的。實踐上，溶液中的有色物質(zhì)的濃度常因離解等要素而有所改動，但通常不思索這些變化。摩爾吸光系數(shù)是有色化合物的重要特性，也是鑒別光度法靈敏度的重要標志。它與入射光的波長、溶液的性質(zhì)和溫度、儀器的質(zhì)量有關(guān)，而與溶液的濃度和液層厚度有關(guān)。在一定條件下它是一個常數(shù)，可以說明有色溶液對某一特定波長光的吸收才干。值越大，吸光光度法測定的靈敏度就越高。靈敏的光度法德摩爾吸光系數(shù)的值通常在104～105。1.3招致偏離朗伯-比爾定律的要素在吸光光度剖析中，招致偏離朗伯-比爾定律的緣由很多但基本上可分為物理和化學(xué)兩個方面。屬于物理緣由的主要是入射光的單色性不純所形成的，化學(xué)方面主要是由于溶液自身化學(xué)變化形成的。⑴單色光惹起的偏離嚴厲說來，朗伯-比爾定律只運用于單色光。但由于儀器才干所限，入射光實踐為一很窄波段的譜線，即在任務(wù)波長左近或多或少含有其他正色光。這些正色光。這些正色光將招致朗伯-比爾定律的偏離。⑵溶液自身惹起的偏離溶液自身惹起的偏離有以下緣由：①溶質(zhì)和溶液的性質(zhì)。溶質(zhì)和溶劑中的某些雜質(zhì)能夠影響吸收曲線的外形。溶液的折光指數(shù)〔n〕隨溶液濃度改動而變化，并對吸光度有影響，當(dāng)溶液的濃度低于0.01mol/L時，n基本上是一個常數(shù)，這也闡陰暗伯-比爾定律只要在低濃度中運用才是正確的。②介質(zhì)不平均性。朗伯-比爾定律是運用于平均、非散射的溶液的普通規(guī)律，假設(shè)被測試液是膠體溶液、乳濁液或懸濁液，那么入射光經(jīng)過溶液后，除了一局部被試液吸收，還會有反射，散射使光損失，招致透過率增加，吸光度異常增大，形成對朗伯-比爾定律偏離。③溶液的離解、締合、互變異構(gòu)及化學(xué)變化。離解是偏離朗伯-比爾定律的主要化學(xué)要素。溶液濃度的改動，離解水平也會發(fā)作變化，吸光度與濃度的比例關(guān)系便發(fā)作變化，招致偏離朗伯-比爾定律。溶液中有色質(zhì)點的聚合與締合，構(gòu)成新的化合物或互變異構(gòu)等化學(xué)變化以及某些有色物質(zhì)在光照下的化學(xué)分解、自身的氧化恢復(fù)、攪擾離子和顯色劑的作用等，都對朗伯-比爾定律發(fā)生不良影響。1.4運用吸光光度法測定絡(luò)合物的組成用吸光光度法測定絡(luò)合物的組成是比擬簡便有效的，這里引見幾種測定有色絡(luò)合物組成的方法。⑴延續(xù)變化法〔等摩爾系列法〕此法又稱job法，在實驗條件下，將所研討的金屬離子M與試劑R配制成一系列濃度比〔〕延續(xù)變化的，而其總濃度〔〕相等的溶液。對這一系列溶液，在一定波長下測定其吸光度A，用A做縱坐標，以延續(xù)變化的濃度比〔常用濃度相反的M與R的體積比〕為橫坐標做圖。吸光度最高點相應(yīng)的橫坐標〔在濃度相反時為體積比〕,即為絡(luò)合物的組成比。⑵平衡移動法在一系列相反體積的容量瓶中，參與一定量的金屬離子M，以及逐點增量的顯色劑R〔堅持M尚未全部構(gòu)成絡(luò)合物〕，顯色定量使反響到達平衡，相關(guān)于各自的空白測量這一系列溶液的吸光度Ai。在另一同體積容量瓶中，參與異樣量M，過量的顯色劑R，以便使M最大限制的被R絡(luò)合，然后相對其空白測定最大吸光度。以對㏒〔R〕M最大限制地被R絡(luò)合，所的直線斜率即為絡(luò)合比。這種方法稱為平衡移動法又叫做有效對數(shù)法。此法對離解度較大的絡(luò)合物以及可構(gòu)成幾種絡(luò)合物的體系，也能失掉滿意的結(jié)果，因此運用較廣。⑶摩爾比法摩爾比法也稱飽和法。此法是依據(jù)在絡(luò)合反響中金屬離子M被顯色劑R所飽和的原理來測定絡(luò)合物的組成。在實驗條件下，我們制備一系列體積相反的溶液。在這些溶液中，固定金屬離M的濃度，依次從低到洼地改動顯色劑R的濃度，然后測定每份溶液的吸光度A,隨著(R)加大，構(gòu)成絡(luò)合物〔〕也不短添加，吸光度A也不短添加，當(dāng)〔R〕:〔M〕=n時，〔〕最大，吸光度也應(yīng)最大，這時M被R飽和，假定〔R〕在增大，吸光度A即不再有清楚添加。用測得的吸光度對〔R〕∕〔M〕值，即為絡(luò)合物的組成比。用摩爾比法還可以求絡(luò)合物的動搖常數(shù)K，其反響式為：K穩(wěn)=當(dāng)金屬離子M有一半轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物〔〕時，即〔〕=〔M〕，那么：K穩(wěn)=1/〔R〕N因此，只需取摩爾比法曲線的最大吸光度的一半所對應(yīng)的〔R〕，并將已求的得的n

代入，即可求得絡(luò)合物的動搖常數(shù)K穩(wěn)。⑷這是應(yīng)用兩條直線的斜率之比來測定絡(luò)合物組成的。主要用來測定離解度小的絡(luò)合物。假設(shè)溶液中只存在下述反響：先固定R的濃度，并保證過量，參與大批不同濃度的M，那么絡(luò)合物的平衡濃度與參與溶液中M的濃度成正比：以A對作圖，就能的失掉一條斜率為s1的直線：同理，假設(shè)堅持M少量過剩并固定濃度，改動R的濃度，那么失掉一條斜率為的直線：因此，兩直線斜率之比，就是絡(luò)合物的組成比。⑸直線法此法又稱阿斯馬斯〔Asmus〕法。在一系列容量瓶中，參與固定量的金屬離子M的規(guī)范溶液，參與不同體積y的試劑R的溶液。在實驗條件下，顯色，定容，測定吸光度A。依據(jù)阿斯馬斯的計算，對構(gòu)成型絡(luò)合物來說，參與試劑R的體積V的b次方倒數(shù)與其吸光度A的倒數(shù)成直線關(guān)系。

2.雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法測定銅量試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，過濾；殘渣用碳酸鈉-硼酸熔融。用檸檬酸掩蔽鐵、鋁等離子，在pH9.2～9.3的氨性溶液中，雙環(huán)已酮草酰二腙〔Ⅱ〕生成藍色絡(luò)合物，于波長600nm處，測量吸光度，借此測定銅量。2.1所需試劑混合溶劑：2份碳酸鈣〔無水〕與1份硼酸在105～110攝氏度烘干1h，研細混勻。用磨口瓶貯存，保管于枯燥器中。鹽酸〔1.19g/ml鹽酸〔5+3〕。硝酸〔1.42g/ml〕。硝酸〔1+1〕。氫氟酸〔1.15g/ml〕高氯酸〔1.67g/ml〕。氫氧化銨〔0.9g/ml〕。氫氧化銨〔1+1〕。無水乙醇。乙醇溶液〔1+1〕。氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液〔PH9.2～9.3〕：稱取40g氯化銨溶于500ml水中，加40ml氫氧化銨，用水稀釋至1000ml，混勻。中性紅〔0.025%〕：無水乙醇溶液。檸檬酸溶液〔50%〕。雙環(huán)乙酮草酰二腙溶液〔0.1%〕：稱取1g雙環(huán)乙酮草酰二腙〔簡稱BCD〕,置于500ml燒杯中，加200ml無水乙醇在水浴上加熱〔低于60攝氏度〕，參與200ml溫水，在不時攪拌下使之溶解，冷卻，過濾，以乙醇溶液稀釋至1000ml，混勻。銅規(guī)范溶液。稱取0.2000g金屬銅〔99.99%〕，置于250ml燒杯中小心參與20ml硝酸，高溫加熱溶解，并驅(qū)盡氮的氧化物，冷卻室溫，移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含200.0移取25.00ml銅規(guī)范溶液，置于500ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0ug銅。移取25.00ml銅規(guī)范溶液，置于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含5.0ug銅。除銅的高氯酸鐵溶液:稱取1.43g三氧化二鐵置于250ml燒杯中，加20ml鹽酸，加熱溶解，并稀釋至5ml，用鹽酸〔5+3〕洗入250ml分液漏斗中〔此時體積約25ml〕，加30ml甲基異丁基銅，振蕩1min，運動分層后，水相放入另一個分液漏斗中，加20ml甲基異丁基銅，同上操作在萃取一次，棄去水相〔應(yīng)無色〕。將無機相兼并，加25ml水反萃取，振蕩1min，運動分層后，將水相放入250ml燒杯中，再用20ml水反萃取一次，兩次水相兼并〔此時無機相應(yīng)無色〕，加10ml鹽酸，加熱使大局部無機物揮發(fā)后，加10ml鹽酸，10ml高氯酸，加熱至冒濃重白煙，在回流3min，冷卻后，加50ml水溶解鹽類，移入200ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含5mg鐵。甲基異丁基酮。2.2試樣普通試樣粒度應(yīng)小于100um,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，其粒度應(yīng)小于160um。預(yù)枯燥不影響試樣組成者應(yīng)按GB6730.1-86?鐵礦石剖析方法剖析用預(yù)枯燥試樣的制備?停止。2.3剖析步驟1.測定數(shù)量同一試樣，在同一實驗室，應(yīng)由同一操作者在不同時間內(nèi)停止2～4次測定。2.空白實驗隨同試樣做空白實驗，所用試劑需取自同一試劑瓶。3.校正實驗隨同試樣剖析同類型〔指剖析步驟相分歧〕的規(guī)范試樣。4.試樣量表1:ffffffffffffffffffffffffffffffffffffffffff銅量%試樣量g分取試樣量ml加鐵量mg銅規(guī)范溶液ug∕ml取銅規(guī)范溶液mlBCD用量ml稀釋體積ml比色皿cm0.01～0.080.250020.000010503305.01.00,2.00,4.00，6.00,8.000.05～0.250.200020.00002010022010.02.00,4.00,6.00，8.00,10.000.25～1.000.200010.00002010011010.04.00,8.00,12.00，16.00,20.005.測定=1\*GB3①試樣的分解將試樣置于200ml聚四氟乙烯〔PTFE〕燒杯中【如不用PTFE燒杯，可采用玻璃燒杯，但在用酸分解試樣時不加氟化物，殘渣置于鉑坩堝中灰化后用氫氟酸除硅】，以大批水潤洗，加15ml鹽酸，高溫加熱分解約20min，加5ml氫氟酸，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙5min〔糖漿狀〕，取下稍冷，加20ml熱水，煮沸溶解鹽類，以快速定量濾紙過濾，用熱水洗濯燒杯2～3次，洗殘渣8～10次，濾液和洗液搜集于250ml燒杯中，作為主液保管。將殘渣連同濾紙放入鉑坩堝中，灰化，在800攝氏度左右灼燒10～20min，冷卻，加1～2g混合溶劑，混勻，并以1g掩蓋說明，然后再900～950攝氏度熔融約5min,冷卻后放入主液中，加5ml鹽酸，加熱浸取熔融物，在用熱水洗出鉑坩堝，冷卻室溫，移入100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻〔如有混濁可干過濾=2\*GB3②測量=1\*alphabetica.按表1移取試液，置于100ml容量瓶中，加2ml檸檬酸溶液。=2\*alphabeticb．加3～4滴中性紅乙醇溶液，以氫氧化銨中和至溶液變黃，并過量3～4滴〔室溫高于30攝氏度或由于中和時使溶液發(fā)熱而超越此溫度時，應(yīng)以流水或冰冷卻前方能顯色〕。參與10ml氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液，按表1加BCO溶液，以水稀釋至刻度，混勻。放置10min〔室溫低于10攝氏度時應(yīng)放置30min后才干顯色完全〕。=3\*alphabeticc.將局部溶液移入比色皿〔見表1〕中，以隨同試樣空白為參比，于分光光度計波長600nm處測量吸光度〔應(yīng)在30min內(nèi)測量終了〕。從任務(wù)曲線上查出相應(yīng)的銅量。6.任務(wù)曲線的繪制按表1移取銅規(guī)范溶液，區(qū)分置于一組100ml或50ml容量瓶中，參與相應(yīng)量除銅的高氯酸鐵溶液，加2ml檸檬酸溶液，加3～4滴中性紅乙醇溶液，以氫氧化銨中和至溶液變黃，并過量3～4滴〔室溫高于30攝氏度或由于中和時使溶液發(fā)熱而超越此溫度時，應(yīng)以流水或冰冷卻前方能顯色〕。參與10ml氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液，加BCO溶液，以水稀釋至刻度，混勻。放置10min〔室溫低于10攝氏度時應(yīng)放置30min后才干顯色完全〕。將局部溶液移入比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計波長600nm處測量其吸光度，以銅量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制任務(wù)曲線。7.剖析結(jié)果的計算①按下式計算銅的百分含量：Cu(%)=式中：m1—從任務(wù)曲線上查得的銅量，ug；m—試樣量，g；V—試液總體積，ml；V1—分取試液體積，ml；K—由公式K=失掉換算系數(shù)〔如運用預(yù)枯燥試樣，那么K=1〕，A是按GB6730.3-86?鐵礦石化學(xué)剖析方法重量法測定剖析試樣中吸濕水量?測定失掉的吸濕水質(zhì)量百分數(shù)。②剖析值的驗收當(dāng)平行剖析同類型規(guī)范試樣所失掉的剖析值與規(guī)范值之差不大于下表所列的允許差時，那么試樣剖析值是有效的，否那么有效，應(yīng)重新剖析。剖析值能否有效首先取決于平行剖析的規(guī)范試樣的剖析值能否與規(guī)范值分歧。當(dāng)所得試樣的兩個有效剖析值之差，不大于下表所列允許差時，那么可予以平均，計算為最終剖析結(jié)果。如兩者之差大于允許差時，那么應(yīng)按附錄A的規(guī)則，追加剖析和數(shù)據(jù)處置。8.允許差表2：hghhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhhh銅量標樣允許差試樣允許差0.010～0.050±0.0040.005＞0.050～0.100±0.0060.008＞0.100～0.250±0.0090.012＞0.250～0.500±0.0140.020＞0.500～1.000±0.0200.030

3．原子吸收光譜法原子吸收光譜剖析〔又稱原子吸收分光光度法〕是基于從光源輻射出待測元素的特征光波，經(jīng)過樣品的蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光波削弱的水平，可以求出樣品中待測元素的含量。3.1原子吸收光譜的實際基礎(chǔ)1.原子吸收光譜的發(fā)生在原子中，電子按一定的軌道繞原子核旋轉(zhuǎn)，各個電子的運動形狀是由4個量子數(shù)來描畫。不同量子數(shù)的電子，具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于完全游離的形狀時，具有最低的能量，稱為基態(tài)〔E0〕。在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài)原子吸收了能量，最外層的電子發(fā)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激起態(tài)原子。激起態(tài)原子〔Eq〕很不動搖，當(dāng)它回到基態(tài)是，這些能量以熱或光的方式輻射出來。成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小，用以下公式表示。式中：h—普朗克常數(shù)，其數(shù)值為6.626×10-34J·s；c—光速〔3×105〕v、—區(qū)分為發(fā)射光的頻率和波長；Eq、E0—區(qū)分代表基態(tài)和激起態(tài)原子的能量，它們與原子的結(jié)構(gòu)有關(guān)。由于不同元素的原子結(jié)構(gòu)不同，所以一種元素的原子只能發(fā)射由En與E0決議的特定頻率的光。這樣，每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子，它們的Eq也可以不同，也能發(fā)生不同的譜線。原子吸收光譜是原子發(fā)射光譜的逆進程?；鶓B(tài)原子只能吸收頻率為v=(Eq-E0)/h的光，躍遷到高能態(tài)。因此，原子吸收光譜的譜線也取決于元素的原子結(jié)構(gòu)，每一種元素都有其特征的吸收光譜線。原子的電子從基態(tài)激起到最接近于基態(tài)的激起態(tài)，稱為共振激起。當(dāng)電子從共振激起態(tài)躍遷回基態(tài)是，稱為共振躍遷。這種躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線，與此進程相反的譜線稱為共振吸收線。元素的共振吸收線普通有好多條，其測定靈敏度也不同。在測定時，普通選用靈敏線，但當(dāng)被測元素含量較高時，也可采用次靈敏線。2.吸收強度與剖析物質(zhì)濃度的關(guān)系原子蒸氣對不同頻率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸氣對光的吸收是頻率的函數(shù)。但是對固相頻率的光，原子蒸氣對它的吸收是與單位體積中的原子的濃度成正比并契合朗伯-比爾定律。當(dāng)一條頻率為v，，強度為I0的單色光透過長度為1的原子蒸氣層后，透過光的強度為Iv，令比例常數(shù)為Kv，那么吸光度A與試樣中基態(tài)原子的濃度N0有如下關(guān)系：在原子吸收光譜法中，原子池中激起態(tài)的原子和離子數(shù)很少，因此蒸氣中的基態(tài)原子數(shù)目實踐上接近于被測元素總的原子數(shù)目，與試樣中被測元素的濃度c成正比。因此吸光度A與試樣中的被測元素濃度c的關(guān)系如下：A=Kc式中：K—吸收系數(shù)。只要當(dāng)入射光是單色光，上式才干成立。由于原子吸收光的頻率范圍很窄〔0.01nm以下〕，只要銳線光源才干滿足要求。在原子吸收光譜剖析中，由于存在著多種譜線變寬的要素，例如自然變寬、多普勒〔熱〕變寬、同位素要素、羅蘭茲〔壓力〕變寬、場變寬、自吸和自蝕變寬等，惹起了發(fā)射線盒吸收線的變寬，尤以發(fā)射線變寬影響最大。譜線變寬能惹起校正曲線彎曲，靈敏度下降。增加校正曲線彎曲的幾點措施。⑴選擇功用好的空心陰極管，增加發(fā)射線變寬。⑵燈電流不要過高，增加自吸變寬。⑶剖析元素的濃度不要過高。⑷對準發(fā)射光，使其從吸收層中央穿過。⑸任務(wù)時間不要太長，防止光電倍增管和燈過熱。⑹助燃氣體壓力不要過高，可增加壓力變寬。3.2原子化進程原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)作法?；鹧嬖踊瘶悠吩诨鹧嬷姓舭l(fā)和原子化。在這進程中，大致分為兩個主要階段：⑴從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣進程。主要依賴于霧化器的功用、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。⑵從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的進程。主要依賴于被測物構(gòu)成分子的鍵能，同時還與火焰的溫度與氣氛相關(guān)。分子的離解能越低，對離解越有利。就原子吸收光譜而言，離解能小于3.5時，解離就比擬困難。石墨爐原子化樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流經(jīng)過石墨管，發(fā)生3000攝氏度左右的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止高溫氧化，早石墨管內(nèi)、外都用惰性氣體維護。石墨爐加溫階段普通可分為：⑴枯燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點左右，但應(yīng)防止爆沸和發(fā)作濺射，否那么會嚴重影響剖析精度和靈敏度。⑵灰化。這是比擬嚴重的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有清楚損失的前提下，將樣品加熱到盡能夠高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，增加原子化階段能夠遇到的元素間的攪擾，以及光散射或分子吸收惹起的背景吸收，同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩＂窃踊?。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和恢復(fù)〔主要的〕成自在原子蒸氣。氫化物發(fā)作法在酸性介質(zhì)中，以硼氫化鉀()作為恢復(fù)劑，使鍺、錫、鉛、銻、鉍、硒和碲恢復(fù)生成共價分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，停止原子化。3.3火焰火焰的種類原子吸收光譜剖析中常用的火焰有：空氣-乙炔、空氣-煤氣〔丙烷〕和一氧化二氮-乙炔等火焰。⑴空氣-乙炔。這是最常用的火焰。此焰溫度高〔2300攝氏度〕，乙炔在熄滅進程發(fā)生的半分解物、、等活性基團，構(gòu)成強恢復(fù)性氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化才干。⑵空氣-煤氣〔丙烷〕。此焰熄滅速度慢、平安、溫度較低〔1840～1925攝氏度〕，火焰溫度透明?；鹧姹尘暗?，運用于離解和攪擾較少的元素，但化學(xué)攪擾多。⑶一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度〔約3000攝氏度〕。在富燃火焰中，除了發(fā)生半分解物、、外，還有更強恢復(fù)性的成分及等，這些成分能更有效地爭奪金屬氧化物中的氧，從而到達原子化的目的。這就是為什么空氣-乙炔火焰不能測定的硅、鋁、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測定的緣由。2．火焰的類型⑴化學(xué)計量火焰。又稱中性火焰，這種火焰的燃氣及助燃氣，基本上是依照它們之間的化學(xué)反響式提供的。對空氣-乙炔火焰，空氣和乙炔之比為4:1?；鹧媸撬{色透明的，具有溫度高，攪擾少，背景發(fā)射低的特點?；鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高，氮恢復(fù)氣氛不突出，對火焰中不特別易構(gòu)成單氧化物的元素，除堿金屬外，采用化學(xué)計量火焰停止剖析為好。⑵貧燃火焰。當(dāng)燃氣與助燃氣之比小于化學(xué)反響所需量時，就發(fā)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4:1至6:1。火焰明晰，呈淡藍色。由于少量冷的助燃氣帶走火焰中的熱量，所以溫度較低。由于熄滅充沛，火焰中半分解產(chǎn)物少，恢復(fù)性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的剖析。單溫度低對易離解元素的測定有利。⑶復(fù)燃火焰。燃氣與助燃氣之比大于化學(xué)反響量時，就發(fā)生復(fù)燃火焰?？諝馀c乙炔之比為4:1.2～1.5或更大。由于熄滅不充沛，半分解物濃度大，具有較強的恢復(fù)氣氛。溫度略低于化學(xué)計量火焰，中間薄層區(qū)域比擬大，對易構(gòu)成單氧化物難離解元素的測定有利，但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強，攪擾較多，不如化學(xué)計量火焰動搖。3、火焰結(jié)構(gòu)空氣-乙炔火焰結(jié)構(gòu)如下圖。正常的火焰是由預(yù)熱區(qū)、第一反響區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反響區(qū)組成。圖1：⑴預(yù)熱區(qū)又稱枯燥區(qū)。其特點是熄滅不完全，溫度不高，試液在此區(qū)被枯燥，呈固態(tài)微粒。⑵第一反響區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū)。它是一條明晰地藍色光帶。其特點是熄滅不充沛，半分解產(chǎn)物多，溫度未到達最高點?？菰锏墓虘B(tài)微粒在此區(qū)被消融蒸發(fā)或升華。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū)，但對易原子化，攪擾少的堿金屬可停止測定。⑶中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。其特點是熄滅完全，溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。此層是火焰原子吸收光譜法的主要運用區(qū)。⑷第二反響區(qū)節(jié)熄滅完全，溫度逐漸下降，被離解的基態(tài)原；或降低鍵能新構(gòu)成化合價。因此這一區(qū)域不能用于實踐吸入更收光譜剖析。停止原子吸收光譜剖析時，熄滅器通知的選擇，也就是火焰的區(qū)域的選擇。3.4儀器裝置原子吸收分光光度計主要有四局部組成；光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)，圖2為火焰原子吸收分光光度計表示圖。圖2：光源原子吸收分光光度計的光源主要有空心陰極管和無極放電燈兩種。⑴空心陰極燈。這種燈是目前最普遍運用的光源，是由一個鎢棒陽極和一個內(nèi)含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。兩極密封于充有高壓惰性氣體〔氖或氬〕帶有窗口的玻璃管中。接通電源后，在空心陰極上發(fā)作輝光發(fā)電而輻射出陰極所含元素的共振線。⑵無極放電燈。這種燈是把被測元素的金屬粉末與碘〔或溴〕一同裝入一根小的石英管中，封入267～667Pa壓力的氬氣。將石英管放于2450MHz微波發(fā)作器的微波諧振腔中停止激起。這種燈發(fā)射的原子譜線強，譜線寬度窄，測定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中較為突出的光源。優(yōu)秀的光源應(yīng)具有以下的性質(zhì)：運用壽命長，普通要求到達5000A.h。發(fā)射的共振線強度高。共振線寬帶窄。背景強度低，不超越特征線的1%。動搖性好，預(yù)熱30min,在30min內(nèi)，漂移應(yīng)小于1%。2．火焰原子化器它是霧化器、霧室和熄滅頭組成的，能把試液變?yōu)樵诱魵獾难b置。它對測定的靈敏度和精度有嚴重的影響。⑴霧化器。霧化器能使試液變?yōu)榇执蟮撵F滴，并使其與氣體混合味氣溶膠。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘俊财胀?ml/min～8ml/min〕，高霧化率〔10%～30%〕和耐腐蝕，噴入霧滴小，平均、動搖。⑵霧室。又稱混合室，它要求有一個充沛混合的環(huán)境，可以使較大的液滴失掉沉降，外面的壓力變化要平滑，動搖，不發(fā)生氣體旋轉(zhuǎn)噪聲，排水疏通，記憶效應(yīng)小，耐腐蝕。⑶耐腐蝕。它是依據(jù)混合氣體的熄滅速度設(shè)計成的，因此不同的混合氣體有不同的熄滅頭。它應(yīng)該是顛簸的、在現(xiàn)性好的火焰，有防止回火的維護裝置，抗腐蝕，受熱不變形，在水平和垂直方向能準確、重復(fù)的調(diào)理位置。3．光學(xué)系統(tǒng)⑴單光束系統(tǒng)。具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價錢低，能量初等特點，但不能消弭光源動搖所惹起的基線漂移。運用時要使光源預(yù)熱30min，并在測量進程中留意校正零點，補償基線漂移。⑵雙光束系統(tǒng)。此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不經(jīng)過原子化器而直接照射在檢測器上，稱為參比光束，另一束經(jīng)過原子化器后在到檢測器上，稱為樣品光束。最后指示出的是兩路光信號的差，它能夠克制光源動搖所惹起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需求預(yù)熱光源，但光能損失大，價錢高。⑶單色儀。這種儀器采用光柵將非剖析線成分從光源發(fā)射出來的光中分別出去。4．檢測系統(tǒng)元素?zé)羰栈氐墓庾V線被待測元素的基態(tài)原子吸收后，經(jīng)單色儀分選出特征的光譜線，送入光電倍增管中，將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺诵盘柦?jīng)前置縮小和交流縮小后，進入解調(diào)器停止同步檢波，失掉一個和輸入信號成正比的直流信號。在把直流信號停止對數(shù)轉(zhuǎn)換、標尺擴展，最后由讀數(shù)器讀數(shù)或記載。3.5攪擾及消弭原子吸收光譜剖析的攪擾通常有5種類型：化學(xué)攪擾、物理攪擾、電離攪擾、光譜攪擾及背景攪擾等。⒈化學(xué)攪擾?；瘜W(xué)攪擾時原子吸收光譜剖析中經(jīng)常遇到的。發(fā)生化學(xué)攪擾的主要緣由是被測元素構(gòu)成動搖或難熔的化合物不能完全離解出來所致。它又分為陽離子攪擾和陰離子攪擾。在陽離子攪擾只可以，有很大一局部時屬于被測元素與攪擾離子構(gòu)成的難熔混晶體，如鋁、鈦、硅對堿金屬的攪擾；硼、鈹、鉻、鐵、鉬、硅、鈦、鈾、釩、鎢和稀有元素等，易與被測元素構(gòu)成不易揮發(fā)的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收〔增感效應(yīng)〕的，如錳、鐵、鈷、鎳對鋁、鎳、鉻的影響。陰離子的攪擾更為復(fù)雜，不同的陰離子與被測元素構(gòu)成不同的熔點、沸點的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會抑制堿土金屬的吸收，其影響色次第為：＞＞＞＞消弭化學(xué)攪擾最常用的方法：⑴應(yīng)用溫度效應(yīng)和火焰氣氛。如在空氣-乙炔火焰中測定鈣是，和對其有清楚的攪擾，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消弭。測定鉻是，用富燃的空氣-乙炔火焰可失掉較高的靈敏度。在一氧化二氮-乙炔火焰的紅羽毛區(qū)，攪擾現(xiàn)象就大大地增加。⑵參與釋放劑。釋放劑是指能與攪擾元素構(gòu)成更動搖或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測元素的實踐，如參與鍶鹽或鑭鹽，可以消弭。鋁對鈣、鎂的攪擾。⑶參與維護絡(luò)合劑。維護絡(luò)合劑與被測元素或攪擾元素構(gòu)成動搖的絡(luò)合物。如參與EDTA可以防止對鈣的攪擾。8-羥基喹啉與鋁構(gòu)成絡(luò)合物，可消弭鋁對鎂的攪擾。參與可防止鋁對鈹?shù)臄嚁_。⑷參與助溶劑。氯化銨對很多元素有提高靈敏度的作用，當(dāng)有足夠的氯化銨存在時，可以大大提高鉻的靈敏度。⑸改動溶液的性質(zhì)或霧化器的性質(zhì)。在高氯酸溶液中，鉻、氯的靈敏度較高，在氨性溶液中，銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。運用無機溶液噴霧，不只改動化合物的鍵型，而且改動火焰的氣氛，有利于消弭攪擾，提高靈敏度。運用功用好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可消弭攪擾。⑹預(yù)先分別攪擾物。如采用無機溶液的萃取、離子交流、共沉淀等方法預(yù)先分別攪擾物。⑺采用規(guī)范參與法。此法不但能補償化學(xué)攪擾，也能補償物理攪擾。但不能補償背景吸收和光譜攪擾。⒉物理攪擾。當(dāng)溶液的物理性質(zhì)〔如粘度、外表張力等〕發(fā)作變化時，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)作變化因此影響吸收的強度。為了克制物理攪擾，采用稀釋試液或在規(guī)范溶液中參與與試液相反的基體的方法或采用規(guī)范參與法。⒊電離攪擾。當(dāng)火焰溫度足夠高時，中性原子失掉電子而變成正電的離子，使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸增加，招致測定靈敏度的降低，任務(wù)曲線向吸光度坐標方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消弭電離攪擾，一方面適當(dāng)控制火焰的溫度〔采用富燃火焰〕，另一方面在規(guī)范溶液和樣品溶液中參與少量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測元素的電離。⒋光譜攪擾。它是由于光源、樣品或儀器使某些不需求的輻射光被檢測器測量所惹起的。它能使靈敏度降低，任務(wù)曲線彎曲，也會惹起測定結(jié)果偏初等。普通采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強度、選擇其他剖析線，預(yù)先分別攪擾物等方法去消弭。⒌背景攪擾。這里所指的背景攪擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用臨近非吸收線或臨近低靈敏度的吸收線〔與剖析線相差10nm內(nèi)〕、延續(xù)光源〔如氚燈、碘鎢燈〕、塞曼效應(yīng)和自吸等方式停止校正?；鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法停止校正。3.6儀器任務(wù)條件的選擇1.剖析線。一個元素假定有多條剖析線，通常采用最靈敏線，但也要依據(jù)樣品中被測元素的含量類選擇。例如測量鈷時，為了失掉最高靈敏度，應(yīng)運用240.7nm譜線，但要失掉較高精度，而且鈷的含量較高時，最好運用較強的352.7nm譜線。也要思索攪擾效果。如測定銣時，為了消弭鉀、鈉的電離攪擾，可用798.4nm替代780.0nm。測定鉛時，為了克制短波區(qū)域的背景吸收和噪聲，不運用217.0nm靈敏線而運用283.3nm譜線。2．光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包括波長的范圍。,為通帶，D為線色散率倒數(shù)，S為出口狹縫寬度。選擇的原那么：在能將臨近剖析線的其他譜線分開的狀況下，應(yīng)盡能夠采用較寬的通帶，可提高信噪比，對測定有利。關(guān)于有復(fù)雜譜線的元歷來說，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較寬的通帶，否那么會帶來光譜攪擾，靈敏度下降，任務(wù)曲線彎曲。3．燈電流。在保證儀器的動搖性前提條件下，采用較低的電流，可提高測定靈敏度和延伸燈的運用壽命。對大少數(shù)元素而言，應(yīng)采用額外電流40%～60%。4.對光。在調(diào)理熄滅頭時使其縫口正好在光束的中央，降低或降低熄滅器，使光束正好在縫口上方。撲滅火焰，吸入一個規(guī)范溶液，對熄滅器在停止調(diào)理，直到取得最大吸收。5．火焰的分類選擇。吸入一個規(guī)范溶液，固定助燃氣的流量，逐漸改動燃氣的流量，使失掉最大的吸收值和動搖的火焰，也要有利于增加攪擾。6．熄滅器的高度。選擇熄滅器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和動搖性來思索選擇適宜的高度，遇到攪擾時，再改動其高度以設(shè)法防止攪擾，假定攪擾依然存在，應(yīng)思索采用其他消弭攪擾的方法。3.7測量方式1．任務(wù)曲線法。這是原子吸收光譜法最常用的方法。此法是依據(jù)被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制規(guī)范溶液系列，測出規(guī)范系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的任務(wù)曲線。測得樣品溶液的吸光度后，在任務(wù)曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。2．規(guī)范參與法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相相似的規(guī)范溶液時，運用規(guī)范參與法較好。此法是將樣品溶液分為、、三等份，在和中參與不同量的被測元素的規(guī)范溶液〔最好使參與的規(guī)范量約等于樣品中被測元素的濃度〕，最后把它們稀釋至相反體積〔并制備一個樣品空白〕。區(qū)分測出其吸光度〔其吸光度必需呈線性關(guān)系〕，繪制任務(wù)曲線，求出被測元素的濃度。3．內(nèi)插法。此法可以提高對高含量測定的準確度。首先測出樣品溶液的吸光度，然后配制出兩個規(guī)范溶液，使其吸光度為樣品溶液吸光度的±10%，依據(jù)兩個規(guī)范溶液的濃度，便可推算出樣品溶液中的被測元素的濃度。

4．原子吸收光度法測銅量試樣用鹽酸、硝酸和氫氟酸處置使之分解，加高氯酸蒸發(fā)，稀釋到一定體積。于原子吸收分光光度計波長324.8nm處，以空氣-乙炔火焰停止銅的測定。4.1試劑鹽酸〔1.19g/ml鹽酸〔1+2〕。硝酸〔1.42g/ml〕。硝酸〔1+3〕。氫氟酸〔1.15g/ml〕。高氯酸〔1.67g/ml〕。低液：溶解15g金屬鐵粉〔銅含量＜0.001%〔m/m〕〕于150ml鹽酸〔2.〕中，溶液冷卻至室溫，加10ml硝酸〔3.〕，加熱趕盡氮的氧化物，加250ml高氯酸〔6.〕，將溶液蒸發(fā)冒煙10min，冷卻后參與50ml鹽酸〔1.〕，用水稀釋至1000ml。銅規(guī)范溶液⑴稱取1.0000g純金屬銅〔99.9%以上〕溶于30ml硝酸〔3.〕中，加熱除去氮的氧化物，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1.00⑵移取100.00ml銅規(guī)范溶液〔上述(1)〕于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.10mg。⑶移取10.00ml銅規(guī)范溶液〔上述〔2〕〕于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0ug銅。4.2儀器原子吸收分光光度計，裝備空氣-乙炔熄滅器、銅空心陰極燈。所用原子吸收分光光度計均應(yīng)到達以下規(guī)范。最低靈敏度：任務(wù)曲線中所用等差系列規(guī)范溶液中濃度最大者，其吸光度應(yīng)不低于0.300。任務(wù)曲線線性：任務(wù)曲線頂部20%濃度范圍的斜率值〔表示為吸光度的變化〕在異樣方法測定時，與底部20%濃度范圍的斜率值之比不應(yīng)小于0.7。最低動搖性：任務(wù)曲線中所用濃度最大的規(guī)范溶液與濃度為零者經(jīng)各自屢次測定，所得之規(guī)范偏向，相關(guān)于最高濃度吸光度平均值求得的變異系數(shù)，應(yīng)區(qū)分小于1.5%和0.5%。4.3試樣1．普通剖析試樣粒度應(yīng)小于100um,如試樣中結(jié)合水或易氧化物質(zhì)含量高時，其粒度應(yīng)小于160um。預(yù)枯燥不影響試樣組分者應(yīng)按CB6730.1-86?鐵礦石化學(xué)剖析方法剖析用預(yù)枯燥的制備?停止。4.4剖析步驟測定數(shù)量異樣試樣、在同一實驗室，應(yīng)由同一操作者在不同時間內(nèi)停止2～4次測定。試樣量稱取0.5000g試樣?？瞻讓嶒炿S同試樣做空白實驗，所用試劑須取自同一試劑瓶。空白實驗其量不得大于相當(dāng)于含量的0.0008%。校正實驗隨同試樣剖析同類型〔指剖析步驟相分歧〕的規(guī)范試樣。測定試樣的分解將試樣置入聚四氟乙烯燒杯中，加大批水濕潤，參與15ml鹽酸〔1.〕，蓋上表皿，加熱，在微沸下至不在發(fā)作溶解反響。參與5ml硝酸〔3.〕，加熱10min。用水沖洗瓶壁，參與5ml高氯酸〔6.〕，加熱蒸發(fā)至發(fā)生高氯酸白煙，冒煙3～4min，冷卻，參與3ml鹽酸〔2.〕，加熱溶解鹽類，用水沖洗瓶壁進一步加熱至溶液清亮。冷卻后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同空白試液中應(yīng)參與20ml低液〔7.〕。注：如分解試樣操作中有值得留意量的殘渣，或疑心殘渣含有可觀量的銅，應(yīng)將溶液用致密濾紙過濾，濾液搜集在100ml容量瓶中，用熱水洗凈殘渣及濾液，冷卻溶液，用水稀釋至刻度，混勻。殘渣用1g碳酸鈉〔無水〕熔融，用稀硝酸〔1+20〕浸取，然后試液的分取銅含量小于0.20%不分取；假定銅含量在0.20～1.00%之間，將試液做如下稀釋：分取20.00ml試液與100ml容量瓶中，參與底液16ml〔7.〕，用水稀釋至刻度，混勻。此時隨同試樣空白溶液也要采用相反的方法停止稀釋，配制成稀釋空白溶液。測量吸光度在原子吸收分光光度計上，于波長324.8nm處，以空氣-乙炔火焰，用水調(diào)零。先用任務(wù)曲線系列濃度最大的噴測，并調(diào)理火焰形狀和熄滅器位置，以到達最大吸光度。然后按濃度由低到高的順序，依次噴入銅的任務(wù)曲線系列溶液和待測試樣溶液及空白實驗溶液。每一溶液噴測均以水調(diào)零，并至少重復(fù)噴測兩次，記下取得的動搖讀數(shù)，求的各自平均吸光度。4.5任務(wù)曲線的繪制1.銅含量在0.010～1.00%時，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml銅規(guī)范溶液〔第二種〕；銅含量在0.003～0.020%時，移取0.00，2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml銅規(guī)范溶液〔第三種〕，區(qū)分置于一組100ml容量中，準確參與20ml〔7.〕，用水稀釋至刻度，混勻。2.任務(wù)曲線系列每一溶液的平均吸光度減去零濃度溶液的平均吸光度，為銅任務(wù)曲線系列溶液的凈吸光度。以銅濃度為橫坐標，凈吸光度為縱坐標，繪制任務(wù)曲線。3.將試樣溶液的平均吸光度和隨同試樣空白溶液的平均吸光度，從任務(wù)曲線上查出銅的濃度〔ug/ml〕。4.6剖析結(jié)果的計算1.按下式計算銅的百分含量：式中：--從任務(wù)曲線上差得的試樣溶液中銅的濃度；--從任務(wù)曲線上查的的隨同試樣空白溶液中銅的濃度，ug/ml；m—測量溶液相當(dāng)?shù)脑嚇恿浚籏—由公式所得的換算系數(shù)〔如運用預(yù)枯燥試樣，那么K=1〕，A是按GB6730.3-86?鐵礦石化學(xué)剖析方法重量法測定剖析試樣中吸濕水量?測定失掉的吸濕水質(zhì)量百分數(shù)。2.剖析值的驗收當(dāng)平行剖析同類型規(guī)范試樣所得的剖析值與規(guī)范值之差不大于允許差時，那么試樣剖析值有效，否那么有效，應(yīng)重新剖析。剖析值能否有效首先取決于平行剖析的規(guī)范試樣的剖析值能否與規(guī)范值分歧。當(dāng)所得的試樣的兩個有效剖析值之差，不大于允許差時，那么可予以平均，計算為最終剖析結(jié)果。當(dāng)兩者之差大于允許差時，那么應(yīng)該追加剖析和數(shù)據(jù)處置。4.7允許差表3：銅量規(guī)范允許差試樣允許差0.003～0.010±0.0020.002＞0.010～0.050±0.0030.004＞0.050～0.100±0.0050.007＞0.100～0.250±0.0100.014＞0.250～0.500±0.0150.022＞0.5001～.000±0.0240.035

5．本化驗室測銅法本化驗室需求銅含量的是球團礦，我們依據(jù)第2章停止實驗，制定了適宜本化驗室的測銅含量的方法。5.1試劑⒈氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液〔PH9.2～9.3〕：稱取氯化銨40g溶于500ml水中，加40ml氫氧化銨，用水稀釋至1000⒉中性紅〔0.025%〕：無水乙醇溶液。⒊檸檬酸溶液〔50%〕：水溶液。⒋雙環(huán)已酮草酰二酮溶液〔0.1%〕：稱取1g雙環(huán)已酮草酰二腙〔BCD〕，置于500ml燒杯中，加200ml無水乙醇，在水浴上加熱〔低于60攝氏度〕參與200ml溫水，在不時攪拌下使之溶解，冷卻，過濾，以乙醇〔1:1〕稀釋至1000⒌混合溶劑：無水碳酸鉀：硼酸：無水碳酸鈉=3:2:1。⒍硝酸〔1+5〕。7.銅規(guī)范溶液〔〕，簡稱BCO。5.2剖析步驟1．試樣量第一次稱取試樣0.25g表4：標樣吸光度用0.060代0.0141.60.0170.0605.60.2527.60.29第二次稱取試樣0.25表5：標樣吸光度用0.060代0.0141.60.0180.0605.20.2526.70.30第三次稱取試樣0.50g表6：標樣吸光度用0.060代0.0143.20.0180.06010.30.2554.80.32第四次稱取試樣0.25g表7：標樣吸光度用0.087代0.04223.60.0490.0876.30.16915.70.217第五次稱取試樣0.5g表8：標樣吸光度用0.169代0.0424.30.0400.0877.00.0660.16917.90.2927.70.262實驗結(jié)果：稱樣量0.25g，標樣0.014，0．060，0.29三種標樣2．測定稱取試樣0.25g置于已有3g混合溶劑的鉑金鍋中，混勻，在掩蓋上吸取母液20ml于50ml容量瓶中，加2ml50%檸檬酸，加3～4滴0.025%中性紅，用1:1氨水中和至溶液變黃色，并過量3～4滴，加10ml氨緩沖溶液，10mlBCO,稀釋至刻度，混勻，放置10～30min，用1cm比色皿于分光光度計波長6003．計算用標樣換算其含量。

結(jié)論化學(xué)剖析是指應(yīng)用化學(xué)反響和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類剖析方法。測定時需運用化學(xué)試劑、天平和一些玻璃器皿。儀器剖析〔近代剖析法或物理剖析法〕：是基于與物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)而樹立起來的剖析方法。這類方法通常是測量光、電、磁、聲、熱等物理量而失掉剖析結(jié)果，而測量這些物理量，普通要運用比擬復(fù)雜或特殊的儀器設(shè)備，故稱為〝儀器剖析〞。儀器剖析除了可用于定性和定量剖析外，還可用于結(jié)構(gòu)、價態(tài)、形狀剖析，微區(qū)