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實(shí)驗(yàn)環(huán)己烯的制備第1頁/共7頁實(shí)驗(yàn)六環(huán)己烯的制備(計(jì)劃學(xué)時:4學(xué)時)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)以濃硫酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法;2、學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法;3、鞏固水浴蒸餾的基本操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理:
實(shí)驗(yàn)室中通常可用濃硫酸或濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯。本實(shí)驗(yàn)是以濃硫酸作催化劑來制備環(huán)己烯的。第2頁/共7頁一般認(rèn)為,該反應(yīng)歷程為E1歷程,整個反應(yīng)是可逆的:三、實(shí)驗(yàn)試劑:
15.0g(15.6ml,0.15mol)環(huán)己醇、1ml濃硫酸、氯化鈉、無水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液主反應(yīng)式:第3頁/共7頁環(huán)己烯制備裝置圖四、實(shí)驗(yàn)裝置:第4頁/共7頁五、實(shí)驗(yàn)步驟:1、投料在50ml干燥的圓底燒瓶中加入15g環(huán)己醇、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分搖振使之混合均勻。2、加熱回流、蒸出粗產(chǎn)物產(chǎn)物將燒瓶在石棉網(wǎng)上小火空氣浴緩緩加熱至沸,控制分餾柱頂部的溜出溫度不超過90℃,餾出液為帶水的混濁液。至無液體蒸出時,可升高加熱溫度(縮小石棉網(wǎng)與燒瓶底間距離),當(dāng)燒瓶中只剩下很少殘液并出現(xiàn)陣陣白霧時,即可停止蒸餾。第5頁/共7頁
3、分離并干燥粗產(chǎn)物將餾出液用氯化鈉飽和,然后加入3—4ml5%的碳酸鈉溶液中和微量的酸。將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,振搖(注意放氣操作)后靜置分層,打開上口玻塞,再將活塞緩緩旋開,下層液體從分液漏斗的活塞放出,產(chǎn)物從分液漏斗上口倒入一干燥的小錐形瓶中,用1—2g無水氯化鈣干燥4、蒸出產(chǎn)品待溶液清亮透明后,小心潷入干燥的小燒瓶中,投入幾粒沸石后用水浴蒸餾,收集80—85℃的餾分于一已稱量的小錐
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