加氫精制裝置操作規(guī)程

目錄第一章裝置概況……………………1第一節(jié)加氫精制工藝原理……………………1第二節(jié)工藝流程簡述…………4第三節(jié)設(shè)計數(shù)據(jù)………………6第四節(jié)工藝卡片………………第二章崗位操作法………………第一節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)操作法……………………第二節(jié)加熱爐操作法………第三節(jié)氫壓機(jī)操作法…………25第四節(jié)壓縮機(jī)的倒用方法…………………第三章加氫精制催化劑…………31第一節(jié)簡述…………………31第二節(jié)催化劑裝填…………32第三節(jié)催化劑硫化…………34第四節(jié)催化劑初活鈍化…………．…………39第五節(jié)催化劑再生…………40第六節(jié)卸催化劑………………46第四章裝置正常開工……………47第一節(jié)開工準(zhǔn)備第二節(jié)吹掃試密第三節(jié)裝置水聯(lián)運第四節(jié)油聯(lián)運第五節(jié)開工程序及步驟第五章裝置正常停工……………65第一節(jié)準(zhǔn)備工作……………5第二節(jié)停工步驟……………66第三節(jié)裝置停工要求………7第六章事故處理…………………69第一節(jié)緊急事故處理………69第二節(jié)降溫循環(huán)……………70第三節(jié)一般事故處理………71第七章裝置安全規(guī)程……………76第一節(jié)總則………………76第二節(jié)安全規(guī)程……………76第三節(jié)環(huán)保規(guī)程……………88附表1裝置設(shè)備規(guī)格表………………

第一章裝置概況第一節(jié)加氫精制工藝原理加氫精制過程是在臨氫及一定的溫度、壓力和催化劑的作用下，脫除原料中的含硫、含氮、含氧化合物中的硫、氮、氧雜原子從而改善油品的質(zhì)量，對于二次加工產(chǎn)品來說，可使油品中的烯烴、二烯烴以及芳烴加氫飽和，與其他油品精制相比較，加氫精制具有產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好的特點。焦化汽、柴油是原油經(jīng)二次加工以后的產(chǎn)品，它含有較多的硫、氮、氧化合物和烯烴，這些雜質(zhì)在油品貯存過程中極不穩(wěn)定，膠質(zhì)很快增加，顏色急劇加深，嚴(yán)重影響油品的貯存安全性和燃燒性能。因此，二次加工油品，必須經(jīng)過加氫精制，除去含硫、含氮、含氧化合物和不穩(wěn)定物質(zhì)，獲取安定性好、質(zhì)量高的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。一、加氫精制的主要反應(yīng)l、脫硫反應(yīng)在加氫條件下，石油餾分中的各種含硫化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的烴和H2S，從而脫除了硫。含硫化合物加氫反應(yīng)速度與其分子量大小有關(guān)，不同類型含硫化合物的加氫速度按以下順序遞減：硫醇>二硫化物>硫醚≈氫化噻吩>噻吩同類硫化物：環(huán)狀>鏈狀分子量小>分子量大2、脫氮反應(yīng)在加氫過程中，各種氮化物在氫作用下轉(zhuǎn)化為NH3和相應(yīng)的烴，從而脫除氮。加氫精制油品脫氮速度與氮化物的分子結(jié)構(gòu)和分子量有關(guān)，分子量越大脫氮越難，堿性氮化物分解速度比非堿性的氮化物慢。3、脫氧反應(yīng)石油餾分中的含氧化合物通常很容易進(jìn)行加氫而生成水和烴。4、烯烴飽和烯烴加氫速度很快，常溫下即可進(jìn)行，二烯烴加氫速度比單烴快，它們都被飽和成相應(yīng)的烴類。烯烴加氫速度隨著分子量增大而減慢，正構(gòu)烯烴加氫速度大于異構(gòu)烯烴加氫速度，在上述反應(yīng)中，含氮化物的加氫反應(yīng)最困難，當(dāng)分子結(jié)構(gòu)相似時，幾種非烴的加氫穩(wěn)定性依次為：含氮化合物>含氧化合物>含硫化合物因此，在加氫精制中，為了保證必要的油品質(zhì)量，常常由于要保證一定的脫氮率而不得不采取較為苛刻的反應(yīng)條件。二、影響加氫反應(yīng)的主要因素1、反應(yīng)壓力反應(yīng)壓力的影響常常是通過氫分壓來體現(xiàn)的，系統(tǒng)中的氫分壓決定于操作壓力、氫油比、循環(huán)氫純度以及原料的汽化率。提高反應(yīng)壓力對加氫精制來說有利于脫除原料油中的S、N、0和烯烴的飽和，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但壓力過高消耗增大，因此在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格的情況下，可以降壓操作以降低能耗。2、反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度對反應(yīng)速度、產(chǎn)品質(zhì)量和收率起著較大的作用。加氫精制是個放熱過程，提高溫度不利于加氫化學(xué)平衡往產(chǎn)物方向移動，但加氫反應(yīng)速度又主要取決于反應(yīng)溫度，因此提溫會促進(jìn)加氫反應(yīng)，提高精制深度，但廈應(yīng)溫度過高會使加氫裂化反應(yīng)加劇，放出更多熱量，導(dǎo)致催化劑嚴(yán)重超溫，同時氣體產(chǎn)率增加，產(chǎn)品質(zhì)量下降，溫度過低使得反應(yīng)速度太慢而失去精制作用，因此，要隨著催化劑活性下降而逐步提溫，確保產(chǎn)品質(zhì)量。一般根據(jù)反應(yīng)器溫升不大于50—70℃3、氫油比反應(yīng)物料中純氫氣量與原料量的體積比為氫油比，提高氫油比也就是提高氫分壓，有利于加氫反應(yīng)，抑制催化劑上積炭形成和反應(yīng)熱的導(dǎo)出，但氫油比過大要引起原料油氣相分壓降低，縮短反應(yīng)時間，同時增大了動力消耗，使操作費用增大。4、空速單位時間內(nèi)單位體積催化劑所通過的原料油量叫空速，空速反映了裝置的處理能力，但空速的提高受到反應(yīng)速度的制約，降低空速意味著增加原料油同催化劑的接觸時間，增加了加氫深度，有利于脫除雜質(zhì)，但是，空速過低，不僅降低裝置的處理量，而且還會增加裂化反應(yīng)，從而降低液收率，增加積炭。因此，應(yīng)選擇適宜的空速。5、原料油的性質(zhì)原料油的組成決定加氫反應(yīng)的方向和放出熱量的大小，也是決定氫油比和反應(yīng)溫度的主要依據(jù)。由于二次加工油易于氧化變質(zhì)，堵塞設(shè)備，故作為加氫原料要進(jìn)行惰性氣體保護(hù)或直接進(jìn)料。6、催化劑的活性催化劑在加氫精制工藝過程中起著核心的作用，本裝置采用淄博萬霖化工科技有限公司生產(chǎn)的JEHT一2l加氫精制催化劑。第二節(jié)工藝流程簡述原料油自裝置外來，經(jīng)過濾后進(jìn)入濾后原料緩沖罐，由反應(yīng)進(jìn)料泵抽出升壓后，先與氫氣混合，再與加氫精制反應(yīng)產(chǎn)物換熱，然后經(jīng)加熱爐加熱至要求溫度，自上而下流經(jīng)加氫精制反應(yīng)器，在反應(yīng)器中，原料油和氫氣在催化劑作用下，進(jìn)行加氫脫硫、脫氮、脫氧、烯烴飽和等精制反應(yīng)。從加氫精制反應(yīng)器中出來的反應(yīng)產(chǎn)物與混氫原料及低分油換熱后，再進(jìn)入反應(yīng)產(chǎn)物空冷器，冷卻至60℃左右進(jìn)入反應(yīng)產(chǎn)物后冷器，冷至45℃左右進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行油、水、氣三從高壓分離器中部出來的液體生成油減壓后進(jìn)到低壓分離器，繼續(xù)分離出殘余的水，液相去分餾部分。從高壓分離器底部及低壓分離器底部出來的含硫、氨、H2S污水經(jīng)減壓后送出裝置。2、分餾系統(tǒng)低分油經(jīng)與反應(yīng)產(chǎn)物及柴油產(chǎn)品換熱后，從中上部進(jìn)入生成油脫硫化氫塔。塔頂油氣經(jīng)空冷器、水冷器冷凝冷卻至40℃分餾塔頂分離出的油氣經(jīng)分餾塔頂空冷器和分餾塔頂后冷器冷凝冷卻至40℃，進(jìn)入塔頂回流罐，罐頂少量油氣至放火炬系統(tǒng)，罐底輕石腦油用塔頂回流泵抽出，一部分作為回流打入分餾塔頂部，另一部分作為產(chǎn)品(石腦油)送出裝一、分餾塔底由分餾塔底重沸爐提供熱量，精制柴油從塔底抽出后，經(jīng)精制柴油泵升壓與低分油換熱后，再經(jīng)精制柴油空冷器，后冷器冷卻至45℃主要參數(shù)控制手段 1)、反應(yīng)溫度控制：通過調(diào)節(jié)進(jìn)入反應(yīng)進(jìn)料加熱爐的燃料氣流量來調(diào)節(jié)反應(yīng)器上段床溫度(即反應(yīng)器入口溫度)；通過調(diào)節(jié)進(jìn)入冷氫箱的冷氫流量來調(diào)節(jié)反應(yīng)器下段床層溫度。2)、反應(yīng)壓力控制：通過調(diào)節(jié)新氫機(jī)的負(fù)荷來調(diào)節(jié)補(bǔ)入反應(yīng)系統(tǒng)的新氫量，從而調(diào)節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)的壓力。3)、氫油比控制：(1)通過調(diào)節(jié)循環(huán)氫壓縮機(jī)的轉(zhuǎn)速來調(diào)節(jié)循環(huán)氫的循環(huán)量從而控制氫油比；(2)通過排放尾氣提高循環(huán)氫的氫濃度來提高氫油比。4)、催化劑床層飛溫控制：(1)降低反應(yīng)器入口溫度；(2)增加冷氫量；(3)降低反應(yīng)系統(tǒng)壓力；(4)切斷原料油；(5)滅加熱爐。二、原料組成及操作條件對催化劑的影響1、原料油原料的性質(zhì)和組成將直接影響催化劑的反應(yīng)結(jié)果和使用的操作條件，進(jìn)而對產(chǎn)品的性質(zhì)有明顯的影響。(1)、氮含量、原料氮化物的含量和種類對催化劑的活性和穩(wěn)定性有很大的影響。加工的原料的氮含量高，要達(dá)到目的脫氮率、轉(zhuǎn)化率就是需要提高反應(yīng)溫度，同時會減少催化劑的運轉(zhuǎn)周期。(2)、硫含量：原料中的硫化物在加氫過程中形成硫化氫，對于使用的非貴金屬催化劑保持活性是必要的，高硫含量原料易造成循環(huán)氫中的硫化氫濃度過高，除降低氫分壓外還會腐蝕設(shè)備。(3)、原料干點：原料干點提高，除了因為粘度增大以致原料分子向催化劑內(nèi)部擴(kuò)散的速度減慢，從而降低反應(yīng)速度外，還帶來數(shù)量更多、結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜的非烴化合物以及多環(huán)芳烴、金屬等雜質(zhì)，大大增加了加氫難度。同時這些雜質(zhì)很不穩(wěn)定，容易縮合生焦而使催化劑加速失活。(4)、金屬含量：金屬含量高會直接造成催化劑的永久失活，同時金屬還會沉積在催化劑顆粒之間，從而降低床層的空隙率而使壓降增加。(5)、芳烴含量：原料中的芳烴含量高，在同等反應(yīng)條件下，柴油的十六烷值低。第三節(jié)設(shè)計數(shù)據(jù)1、原料油性質(zhì)1)原料組成見表項目m％萬噸／年焦化石腦油26.28%21.03焦化柴油73.72％58.972）原料性質(zhì)見表項目焦化石腦油焦化柴油混合原料(模擬)密度(20℃)，g／mO.73280.84820.8102運動粘度，mm2／S204.134苯胺點，℃5l凝固點℃13酸度mgKOH／lOOml1.54.6實際膠質(zhì)mg／100ml38368誘導(dǎo)期min115堿性氮ug／g75368閃點℃80苯胺點℃5l銅片腐蝕(50℃，3b2c10%殘?zhí)縨％0.09S，ug／g65008400N，ug／g2601096溴價，g-Br／l00ml52.817.7餾程℃初餾／10％49／77196／22030％／50％111／129260／29l70％／90％145／162315／34095％／終餾168／179348／357十六烷值463)新氫本裝置的氫源為來自制氫裝置的氫氣組成(V％)H299．0％CO+CO2≤30ppm溫度40壓力：0.8MPa(a)4)催化劑(JEHT一21)催化劑物化性質(zhì)：牌號大粒度JEHT-21JEHT-21形狀三葉草三葉草直徑，mm3.O1.3長度，mm3～82～8耐壓強(qiáng)度，N／cm≮100≮100化學(xué)組成，m％MoO35.0～8.05.0～8.0W0319.0～25.O19.0～25.ONi03.O～6.03.0～6.O孔容，m1／g≮O.32≮0.32比表面，m2／g≮150≮150裝填密度，g／mlO.73～0.83O.73～0.83催化劑使用要求：床層允許壓力降MPa≯O.42≯0.42床層允許溫度，℃≯400≯4002、產(chǎn)品本裝置的產(chǎn)品為精制柴油、石腦油。加氫產(chǎn)品性質(zhì)見表：項目初期末期加氫精制產(chǎn)品石腦油精制柴油石腦油精制柴油密度(20℃)，g／0.7267O．83650.73180.8383運動粘度，mm2／S，204.34.2凝固點，℃-4-4酸度mgKOH／100mol0.36O.37實際膠質(zhì)m/100mol2332氧化安定性m/100mol1.01.0堿性氮ug／g0．8551．070閃點℃7068芳烴，％2224銅片腐蝕(50℃，合格合格10％殘?zhí)?，m％0.020.03Sug／g<50233<50300Nug／g1.51202.1140十六烷值5352溴價，g-Br／100mol0.431.720.481.82餾程，℃：初餾點501805018010％682146721330％10521810421750％12227112127070％13829813829890％15633615533695％162344162343終餾點176350175350第四節(jié)工藝卡片加氫精制單元主要操作條件：1）反應(yīng)部分a）反應(yīng)器催化劑JEHT-21床層2催化劑裝填方式普通裝填運轉(zhuǎn)時間初期總溫升，℃60平均反應(yīng)溫度，℃351運轉(zhuǎn)時間末期總溫升，℃59平均反應(yīng)溫度，℃381體積空速,h-12.0入口氫分壓，MPa6.4入口氫油體積比350b)高壓分離器：操作壓力MPa8.O操作溫度℃45c)低壓分離器操作壓力MPa1.1操作溫度℃45d)新氫壓縮機(jī)入口溫度℃40出口溫度℃92入口壓力MPa0.65出口壓力MPa9.1e)循環(huán)氫壓縮機(jī)入口溫度℃45出口溫度℃82入口壓力MPa7.1出口壓力MPa9.12)分餾部分：生成油脫硫化氫塔，塔頂壓力MPa(a)0.65進(jìn)料溫度℃265分餾塔塔頂壓力，MPa0.19進(jìn)料溫度℃200生產(chǎn)方案運轉(zhuǎn)初期運轉(zhuǎn)末期原料油量t／h100100反應(yīng)器入口氫分壓MPa6.46.4反應(yīng)器一床入口／出溫度℃325／359355／389反應(yīng)器二床入口／出溫度℃344／370375／400精制劑體積空速h-12.02．O氫油比入口V／V350：1350：1催化劑裝填示意表催化劑床層保護(hù)劑／催化劑體積，m3重量，kg裝填方式LH-042.11953000普通一床層LH-03A4.94553500普通JEHT一2125.43419076普通二床層JEHT一2151.57538680普通合計84.07557756注：JEHT-21催化劑的重量按堆比密度為O．75g／ml計算

第二章崗位操作法第一節(jié)反應(yīng)系統(tǒng)操作法反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器入口溫度與床層溫度的調(diào)節(jié)、系統(tǒng)壓力、空速與氫油比的調(diào)節(jié)、催化劑的維護(hù)、高低分液位、界位的控制等。一、反應(yīng)器入口溫度調(diào)節(jié)反應(yīng)器入口溫度是通過調(diào)節(jié)加熱爐消耗燃料氣量控制的，它是控制床層溫度調(diào)節(jié)產(chǎn)品質(zhì)量主要手段之一。提降溫度和進(jìn)料量應(yīng)遵守先提量后提溫，先降溫后降量的原則。l、波動因素及處理方法：(1)波動因素：1)系統(tǒng)燃料氣壓力、流量、組分變化或帶油2)阻火器堵；3)循環(huán)氫機(jī)入口分液罐中部溫度指示失靈。(2)處理方法：1)聯(lián)系調(diào)度將燃料氣壓力、流量、組份調(diào)至正常，燃料氣分液罐加強(qiáng)排凝；2)聯(lián)系儀表處理循環(huán)氫壓機(jī)入口分液罐壓力儀表；3)切換清洗阻火器；4)聯(lián)系儀表處理原料油溫度調(diào)節(jié)閥。二、床層溫度調(diào)節(jié)床層溫度是判斷床層反應(yīng)溫度分布是否均勻，反應(yīng)是否正常和加氫深度的標(biāo)志。床層溫度調(diào)節(jié)主要是通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器入口溫度來實現(xiàn)的，必要時，可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)器床層間冷氫注入量來控制。1、床層溫度高影響因素及處理方法：(1)床層溫度高影響因素：1)反應(yīng)器入口溫度高；2)反應(yīng)進(jìn)料烯烴、硫、氮含量高，流量過大；3)冷氫量不夠；4）循環(huán)氫流量小。(2)處理方法：1)保證循環(huán)氫壓縮機(jī)滿負(fù)荷運行；2)在產(chǎn)品質(zhì)量富余時適當(dāng)降低反應(yīng)入口溫度；3)床層下部溫度過高則適當(dāng)增大反應(yīng)中部冷氫量；4)聯(lián)系調(diào)度適當(dāng)降處理量。2、床層溫度低影響因素及處理方法：1床層溫度低影響因素：1)反應(yīng)器入口溫度低；2)反應(yīng)進(jìn)料烯烴、硫、氮含量低，流量過??；3)循環(huán)氫流量大；4)加工量過大。(2)處理方法：1)提高加氫進(jìn)料溫度；2)適當(dāng)提高反應(yīng)器入口溫度；3)降低循環(huán)氫量。4)聯(lián)系調(diào)度適當(dāng)降處理量。三、反應(yīng)壓力調(diào)節(jié)反應(yīng)壓力是由循環(huán)氫分液罐出口向火炬系統(tǒng)排放廢氫及系統(tǒng)補(bǔ)充新氫量來控制的。反應(yīng)壓力也是保證產(chǎn)品質(zhì)量的主要手段之一。1、反應(yīng)壓力低的影響因素及處理方法：1)反應(yīng)壓力低的影響因素：(1)新氫量過低或純度低；(2)高壓分離器頂去脫硫單元或高分向低壓瓦斯系統(tǒng)排放有故障或漏損過大；(3)反應(yīng)系統(tǒng)其它部分泄漏；2)處理方法：(1)檢查新氫及循環(huán)氫純度，若循環(huán)氫純度低則聯(lián)系調(diào)度提高新氫量；(2)如果循環(huán)氫純度高則聯(lián)系儀表及時處理高分去脫硫單元或高分向低壓瓦斯系統(tǒng)的故障，減少漏損；(3)若反應(yīng)系統(tǒng)其它部位泄漏則查清泄漏點并進(jìn)行處理。三、氫油比的調(diào)節(jié)單位時間內(nèi)反應(yīng)器入口氫氣的標(biāo)準(zhǔn)體積流量(nM3／h)和原料的流量(nM3／h)的體積之比稱為氫油比。1、氫油比大，氫分壓高，帶走反應(yīng)熱過多，爐管和催化劑不易結(jié)焦，氫油比過小，床層溫度易超高，催化劑結(jié)焦傾向大，精制效果差。2、提高氫油比的調(diào)節(jié)方法：1)提高循環(huán)機(jī)負(fù)荷；2)提高補(bǔ)充新氫的流量、氫純度；3)降低反應(yīng)進(jìn)料量。五、催化劑日常維護(hù)要點1、嚴(yán)格控制原料的干點，膠質(zhì)含量不超標(biāo)，原料油不帶水；2、嚴(yán)格控制反應(yīng)器床層溫度，不超溫：嚴(yán)格控制床層溫升柴油不超過60℃，汽油不超過1503、保證足夠的氫分壓和一定的空速；4、提降溫度壓力時，應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的速度操作：5、在任何情況下，盡可能保證反應(yīng)床層的氣體流動；6、在增加或減少進(jìn)料量，調(diào)整反應(yīng)入口溫度的操作時，要緩慢平穩(wěn)；7、保證循環(huán)氫中H2S含量≮0.1％(V)。六、高壓分離器的操作(D-2002)l、液面高壓分離器液面是通過液控閥LV2011向低壓分離器調(diào)節(jié)流量來控制的，液面過高，循環(huán)氫易帶油，影響循環(huán)氫正常運行，液面過低，易造成高壓串低壓事故。1)液面波動的主要因素a、進(jìn)料量波動b、高分壓力波動c、液控閥LV2011有故障2)處理方法：a、保證原料泵的運行平穩(wěn)以穩(wěn)定進(jìn)料量；b、控制好高分循環(huán)氫排放量以穩(wěn)定高分壓力；c、及時聯(lián)系儀表處理高壓分離器液控閥LV201l的故障，必要時改付線控制。2、界位高壓分離器界位為酸性含硫污水，是通過界控閥LV2013向含硫污水系統(tǒng)調(diào)節(jié)污水排出量來控制的，界位過高，含硫污水易帶入低壓分離器。界位過低，造成高壓串低壓現(xiàn)象。七、低壓分離器的操作(D-2003)1、壓力：D-2003壓力操作正常是通過壓控閥PV2011向尾氣系統(tǒng)調(diào)節(jié)排氣量來控制的，壓力高于指標(biāo)危及安全生產(chǎn)，壓力過低，生成油不易壓入生成油脫H2S塔，造成滿罐。2、液面D-2003液面正常操作是通過液控閥LV2016向塔C-2001調(diào)節(jié)進(jìn)料量來控制的，液面過高，生成油易帶入尾氣系統(tǒng)，液面過低，易造成串壓事故。3、界位低分界位過高，脫硫塔進(jìn)料帶水，影響脫硫塔平穩(wěn)操作，嚴(yán)重時造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格，界位過低，含硫污水易帶油造成污染和浪費。八、原料油緩沖罐D(zhuǎn)-2001的操作D-2001液面過高易滿罐，液面過低泵P-2001易抽空，D一2001必須加強(qiáng)脫水，界位過高，進(jìn)料帶水，造成反應(yīng)器入口溫度及床層溫度波動，損壞催化劑。九、冷換設(shè)備操作1、換熱器操作：(1)在投用換熱器前應(yīng)首先檢查放空閥是否關(guān)閉，投用時應(yīng)先開冷流后開熱流，停用時應(yīng)先停熱流，后停冷流。(2)在開工中，熱流未啟用時，冷流溫度較高，應(yīng)打開熱流放空閥或熱流進(jìn)出口閥，以防受熱憋壓，當(dāng)用蒸汽單程吹掃時，另一程必須開放空閥，以防憋壓。(3)經(jīng)常檢查換熱器進(jìn)出口溫度、壓力、頭蓋、絲堵、法蘭等處密封情況。2、空冷器的操作(1)啟動前要清除空冷器上及周圍雜物，風(fēng)機(jī)盤車，檢查潤滑油是否充足，皮帶是否牢固，松緊適度。(2)啟動后，檢查風(fēng)機(jī)轉(zhuǎn)動磨擦情況。十、異常情況處理(一)反應(yīng)進(jìn)料中斷l(xiāng)、現(xiàn)象：(1)爐出口溫度急劇升高；(2)D-2001液面LG-2004指示逐漸降低。2、原因(1)反應(yīng)進(jìn)料泵故障；(2)罐區(qū)原料不能正常供給。3、處理方法(1)若原料泵故障，則緊急啟用備用泵，若備用泵也不能啟動則裝置按氣體循環(huán)降溫步驟進(jìn)行，設(shè)備處理完畢裝置恢復(fù)正常生產(chǎn)；(2)若罐區(qū)原因緊急聯(lián)系調(diào)度恢復(fù)原料正常供給。(二)、產(chǎn)品柴油閃點不合格的原因及處理方法?原因：(1)、分鎦塔壓力高，進(jìn)料溫度低；(2)、重沸爐出口溫度低；(3)塔頂溫度低或回流量過大。處理方法：(1)、降低分鎦塔壓力，提高進(jìn)料溫度；(2)、提高重沸爐出口溫度；(3)提高塔頂溫度，降低回流量。(三)、汽油干點不合格的原因及處理方法?指汽油干點高，大于203℃原因：(1)分鎦塔頂溫度高；(2)重沸爐出口溫度高；(3)分鎦塔壓力低，進(jìn)料溫度高。處理方法：(1)降低塔頂溫度，增大回流量；(2)降低重沸爐出口溫度；(3)提高分鎦塔壓力，降低進(jìn)料溫度。(四)、循環(huán)氫帶液的原因及有何危害、處理方法?原因：冷高分氣液分離不好及氣體流量過大，冷高分液面及溫度過高。危害：由于液體是不可壓縮的，液體帶入壓縮機(jī)會損壞葉輪及機(jī)體產(chǎn)生強(qiáng)大沖擊，造成葉輪及機(jī)體的損壞。處理方法：(1)加強(qiáng)分液罐入口排凝；(2)降低循環(huán)量；(3)降低冷高分液面及溫度；(4)由于冷高分液控閥為高壓閥，特別是在停儀表風(fēng)或壓力下降時，要及時打開液控附線，防止液面超高，循環(huán)氫帶液。(五)、高壓串低壓有何現(xiàn)象?(1)、低分壓力急劇上升；(2)管線振動劇烈；(3)高分液面下降；(4)系統(tǒng)壓力急劇下降。(六)、新氫純度降低時，對壓縮機(jī)及系統(tǒng)的影響?如變換出口新氫純度低，會使循環(huán)氫壓縮機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)突然加快，增加循環(huán)氫壓縮機(jī)的負(fù)荷，使循環(huán)機(jī)出口振動劇烈，循環(huán)氫的流量加大，同時也會使硫化氫含量偏高，循環(huán)氫分子量加大，進(jìn)而影響反應(yīng)系統(tǒng)差壓變小，減小氫分壓，不利于加氫反應(yīng)的進(jìn)行，加氫深度低，影響產(chǎn)品質(zhì)量。(七)、反應(yīng)系統(tǒng)差壓增大的原因?(1)爐管結(jié)焦；(2)雜質(zhì)堵塞催化劑床層，反應(yīng)器壓降增大；(3)銨鹽堵塞高壓換熱器和空冷器；(4)氫氣量及組成變化；(5)進(jìn)料量太大。第二節(jié)加熱爐操作法一、操作注意事項按工藝指標(biāo)控制好爐輻射出口溫度，防止?fàn)t管結(jié)焦，搞好加熱爐的操作，提高加熱爐效率。基本原則：1)點火前，爐膛用蒸汽吹掃，分析瓦斯氧含量≮0.5％(V)。2)調(diào)整好煙道擋板開度，控制合適的負(fù)壓值。3)嚴(yán)格執(zhí)行操作指標(biāo)，經(jīng)常檢查火咀燃燒情況，爐管受熱情況，檢查爐管是否彎曲脫皮、發(fā)紅發(fā)暗。4)經(jīng)常檢查各部分流量、溫度、壓力變化情況，瓦斯泄漏情況，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。5)燃料氣罐定期脫液，防止瓦斯帶油或帶水。二、正常操作(1)加熱爐點火準(zhǔn)備a、用蒸汽貫通火嘴，檢查是否好用；b、消防設(shè)施準(zhǔn)備齊全；c、關(guān)閉加熱爐人孔、防爆門、看火孔；d、引干氣到爐邊燃?xì)夤夼趴?，待氧含量小?％(V)為合格，關(guān)閉排空。(2)點火步驟a、全開自然通風(fēng)門，并將煙道擋板開至1／2處；b、向爐膛內(nèi)吹蒸汽，煙囪冒汽10-15分鐘后停汽；c、將點火棒點燃，從點火孔伸入，放在火嘴上端，開干氣閥點火；d、如火熄滅，立即關(guān)閉燃?xì)忾y，向爐膛吹汽10分鐘；e、當(dāng)爐出口溫度升至200℃(3)點火注意事項a、點火時不要正視火嘴和看火窗，以免煙氣傷人；b、燃料氣一定要脫水、脫油，防止瓦斯帶液；c、點好火必須觀察一段時間方可離開，以防火嘴縮火或漏油。(4)火焰的調(diào)節(jié)：1)調(diào)節(jié)原則a、正常燃燒時應(yīng)是爐膛明亮，火焰呈淺蘭色，不飄不散，火焰整齊一致，不撲爐管。b、風(fēng)量、干氣量配備適當(dāng)，保證燃燒完全，煙氣氧含量控制在指標(biāo)范圍內(nèi)。2)調(diào)節(jié)方法a、火焰偏斜時應(yīng)適當(dāng)減少偏斜側(cè)的燃燒量、風(fēng)量或加大另一側(cè)的燃燒量、風(fēng)量。b、火焰發(fā)紅，爐膛發(fā)暗，應(yīng)減少干氣量。c、火焰發(fā)軟，顏色呈紅黃，爐膛不明亮，冒煙、爐膛溫度上升，煙囪冒黑煙，可能是燃?xì)鈳в?，?yīng)加強(qiáng)燃?xì)夤夼乓?。三、加熱爐調(diào)整操作1、加熱爐煙氧含量的控制(1)開工時首先將兩加熱爐燃燒器上的風(fēng)門開到合適開度狀態(tài)，然后分別同步調(diào)整兩加熱爐燃燒器的風(fēng)門，使其達(dá)到最佳燃燒狀態(tài)。(2)正常使用時通過兩臺加熱爐上的氧化鋯測氧儀測得的最小氧含量，自動員或手動分別調(diào)整各自風(fēng)道上的空氣調(diào)節(jié)擋板F5和F6，控制煙氣氧含量達(dá)到需要值。2、加熱爐爐頂負(fù)壓的控制原理(1)開工時首先手動將兩臺加熱爐煙道上的擋板F1和F2開度調(diào)整到合適開度。(2)正常狀態(tài)下，通過兩臺加熱爐上的輻射頂測壓管，自動或手動調(diào)整各自煙道上的調(diào)節(jié)擋板F1或F2，控制爐頂負(fù)壓達(dá)到設(shè)定值(約等于-20Pa)。3、加熱爐排煙溫度的控制原理(1)開時首先手動將空氣預(yù)熱器的控溫系統(tǒng)調(diào)整到合適的位置。(2)正常狀態(tài)下，通過引風(fēng)機(jī)出口煙道上的熱電偶，自動或手動調(diào)整空氣預(yù)熱器的調(diào)節(jié)控溫系統(tǒng)，使排煙達(dá)到合適溫度。4、事故狀態(tài)連鎖和控制原理(1)引風(fēng)機(jī)和熱煙道密封擋板F4，旁路煙道密封擋板F3連鎖，引風(fēng)機(jī)故障時，完全打開旁路煙道密封擋板F3，確認(rèn)打開后關(guān)閉熱煙道密封擋板；確認(rèn)以上動作并熱空氣溫度低于80度后可以選擇打開快開風(fēng)門，并在確認(rèn)后關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)。此時分別通過F1和F2分別控制兩臺加熱爐爐頂負(fù)壓。(2)鼓風(fēng)機(jī)和快開風(fēng)門及旁路煙道密封擋板F3連鎖，鼓風(fēng)機(jī)故障時，打開快開風(fēng)門，同時完全打開旁路煙道密封擋板F3，確認(rèn)以上動作后，關(guān)閉引風(fēng)機(jī)，關(guān)閉熱煙道密封擋板F4；此時通過F1和F2分別控制兩臺加熱爐爐頂負(fù)壓。四、不正常情況的處理(1)爐出口溫度高(2)爐入口壓力升高影響因素處理方法影響因素處理方法1、反應(yīng)器溫度高2、燃料氣壓力突然升高3、火焰燃燒不好4、加工量減少注H2量減少5、換熱后溫度高6、儀表失靈1、控制好反應(yīng)器溫度2、控制好干氣壓力3、加強(qiáng)巡檢，調(diào)整火焰4、平穩(wěn)加工量5、平穩(wěn)換熱6、聯(lián)系儀表處理l、加工量增大2、注H2量加大3、爐管結(jié)焦4、儀表失靈l、穩(wěn)定加工量2、穩(wěn)定H2量，及時調(diào)節(jié)3、爐管結(jié)焦，入口壓力上升，若不嚴(yán)重可降量操作，維護(hù)生產(chǎn)，若入口壓力過高，則按降溫循環(huán)或停工處理。4、聯(lián)系儀表處理(1)爐管點火現(xiàn)象影響因素處理方法煙囪冒煙著火1、爐溫急劇變化，波動太大。2、腐蝕嚴(yán)重1、立即熄滅，往爐內(nèi)通蒸汽，按緊急停工處理2、更換爐管(2)瓦斯帶油現(xiàn)象處理方法1、爐膛發(fā)暗且火焰顏色發(fā)紅1、加強(qiáng)燃料氣罐脫液、火嘴熄滅，用蒸汽吹掃，重新點火2、煙囪冒煙，爐底漏油著火2、必要時熄滅爐子火嘴，防止溫度過高3、爐膛溫度上升，爐出口溫度上升，控制不住3、聯(lián)系調(diào)度，盡快解決燃料氣帶液問題4、爐底著火4、爐底著火，用蒸汽掩護(hù)滅火，若火勢太大，可聯(lián)系消防隊處理五、正常停爐：1)裝置停工時，按不大于30℃／h2)溫度每下降30℃時，進(jìn)料量調(diào)到80%3)當(dāng)爐出口溫度降到250℃時，裝置切柴油進(jìn)行循環(huán)恒溫，降溫恒溫8小時4)爐出口溫度200℃5)爐出口溫度200℃時，進(jìn)行熱氫循環(huán)，熱氫帶油時間不小于12小時，繼續(xù)降溫到1506)繼續(xù)降溫到反應(yīng)器入口溫度80～90℃7)如停工時間較長，用氮氣置換系統(tǒng)，為保護(hù)催化劑需保持一定氮氣壓力(O.6MPa)。六、緊急停爐1)遇有下列情況、需緊急停爐：a、爐管嚴(yán)重破裂泄漏；b、反應(yīng)器進(jìn)料中斷，一時不能恢復(fù)；c、全裝置性大事故。2)緊急停爐的步驟：a、切斷燃料、加熱爐熄火：b、爐管破裂后，立即停反應(yīng)進(jìn)料泵；c、停循環(huán)機(jī)、新氫機(jī)、停注H2，自循環(huán)機(jī)K一2002出口補(bǔ)高壓氮氣進(jìn)行反應(yīng)器R-2001置換；d、開蒸汽消防線，向爐膛吹汽；e、上述操作的同時匯報調(diào)度，通知消防部門。七、烘爐在新加熱爐投用之前或加熱爐內(nèi)耐火材料大范圍檢修之后，加熱爐必須進(jìn)行烘爐。l、目的1)脫去爐體內(nèi)耐火磚及耐火材料內(nèi)的水分，防止在爐膛急劇升溫時因水分大量汽化而造成爐體襯里裂紋或變形，甚至倒塌。2)使耐火材料充分燒結(jié)3)對燃料氣(燃油)系統(tǒng)、蒸汽系統(tǒng)的管線和設(shè)備以及自動控制儀表進(jìn)行熱負(fù)荷試運。4)考核爐體各部件在熱狀態(tài)下的性能。2、要求1)對加熱爐質(zhì)量進(jìn)行全面驗收。2)檢查爐墻砌筑情況；3)檢查爐體保溫及保溫層的質(zhì)量情況：4)檢查爐管、防爆門、看火窗、火嘴、火盆等部分的安裝情況；5)檢查爐子的活動部件是否好用；6)燃料氣(油)管線及噴嘴是否暢通：7)準(zhǔn)備好點火用具，準(zhǔn)備好安全措施：8)爐管及蒸汽系統(tǒng)貫通試壓合格；9)升溫速度按烘爐曲線進(jìn)行見下列表50℃／溫度℃13、烘爐操作步驟1)烘爐時先向爐管內(nèi)緩慢通入1．OMPa蒸汽，防止發(fā)生水擊，通入蒸汽的目的：一是趕出吹掃試壓中管內(nèi)存水；二是用蒸汽暖管烘爐膛：三是啟用火嘴時防止?fàn)t管干燒。以50℃／h升溫速度暖爐烘爐膛12)當(dāng)爐膛溫度達(dá)130℃3)150℃4)以7℃／h升溫速度，約一天時間爐膛溫度達(dá)到3205)以7～8℃／h升溫速度，約一天時間爐膛溫度達(dá)到5006)以15℃／h降溫速度降至2507)當(dāng)爐膛溫度降到100℃8)烘爐時注意事項a、烘爐時爐管出口的蒸汽溫度，碳鋼管≤350℃，合金鋼爐管≤450b、烘爐時，各火嘴交替使用，以檢查火嘴使用情況。c、升溫速度盡量平穩(wěn)，達(dá)到短火苗、齊火苗，防止局部過熱，d、每小時記錄一次爐膛情況，繪制烘爐曲線。e、在烘爐過程中加強(qiáng)檢查，防止超溫超壓情況發(fā)生，同時觀察爐墻、爐管、爐板有無異常情況，發(fā)現(xiàn)問題及時處理。9)烘爐后的檢查a、檢查各處砌磚有無裂縫，耐火襯里有無脫落鋼架、吊架有無彎盥。爐管有無變形，基礎(chǔ)是否沉等。b、判斷爐子是否烘干，可從磚縫中取樣分析，如水份≤7％即為合格，可供開工使用。第三節(jié)氫壓機(jī)操作法一、新氫機(jī)操作法l、開機(jī)前的準(zhǔn)備工作1)機(jī)組開機(jī)前必須進(jìn)行全機(jī)檢查，試車確認(rèn)性能良好后，方可投用。2)將機(jī)組及周圍衛(wèi)生清掃干凈，檢查機(jī)組地腳螺栓，防護(hù)罩等部位是否安裝好，檢查工藝管線冷卻水管線及一切輔助管線是否完善，儀表是否好用。3)聯(lián)系調(diào)度，使電、凈化風(fēng)、氮氣、循環(huán)水具備條件。4)潤滑油箱裝入足夠合格的潤滑油，保持玻璃板液位在95％以上，并有足夠的備用油。5)檢查潤滑油是否暢通6)安裝好各類溫度計、壓力表。7)打開冷卻水循環(huán)，啟動潤滑油，保持潤滑壓力在O．15～O．4MPa范圍內(nèi)。8)開機(jī)前必須使用惰性氣體進(jìn)行徹底置換。9)打開機(jī)體排凝閥，排放所有的存液后關(guān)閉。10)打開壓機(jī)出入口管線排凝閥。11)入口放火炬閥放在自動位置。12)機(jī)入口閥全開，出口閥稍開。13)出口放火炬閥可開3～5扣。14)安全閥手閥全開。15)盤車2～3圈無異常情況，上好護(hù)罩。16)認(rèn)真填寫開車記錄。2、開機(jī)步驟1)啟動(1)聯(lián)系電工送電，同時打開有關(guān)閥門。(2)匯報調(diào)度，準(zhǔn)備開機(jī)。(3)確認(rèn)電工推上高壓開關(guān)并離開危險區(qū)后，按啟動電鈕，注意電流變化情況。(4)開機(jī)后，緩慢關(guān)閉閥門，加壓至9.1MPa，并檢查。a、油壓在O.15～0.4MPa范圍內(nèi)。b、排氣壓力9.1MPa、排氣溫度≤140℃c、曲軸箱和電動機(jī)的溫升及各表讀數(shù)正常。d、各部位無異常聲音、無漏氣、漏水、漏油現(xiàn)象。e、安全閥是否靈敏。3、正常停機(jī)(1)接到通知后，與班長、調(diào)度聯(lián)系好，做好停機(jī)準(zhǔn)備。(2)卸去壓縮機(jī)負(fù)荷，使機(jī)器空負(fù)荷運行。(3)斷開電源，使壓縮機(jī)停車。(4)關(guān)閉冷卻水進(jìn)水閥，打開放水閥門，將氣缸填料內(nèi)存水完全放出，避免填料缸銹蝕凍裂。(5)停油封。(6)關(guān)閉壓縮機(jī)出入口閥，通惰性氣體進(jìn)行徹底置換。(7)當(dāng)軸承溫度降至25℃(8)化驗做爆炸分析，H2含量在規(guī)定指標(biāo)內(nèi)，停惰性氣體，并關(guān)閉排凝閥。(9)停機(jī)后，每班盤車一次，轉(zhuǎn)動180o。4、緊急停車(1)按停車按鈕，打開出口入火炬閥。(2)關(guān)閉壓機(jī)出入口閥。(3)其它按正常停機(jī)處理。(4)有下列情況之一可緊急停車：①壓機(jī)各壓力表讀數(shù)不在規(guī)定范圍內(nèi)，且不能調(diào)整。②壓縮機(jī)各溫度指示超過規(guī)定數(shù)值。③壓縮機(jī)冷卻水壓力和潤滑油壓力低于規(guī)定數(shù)值，且自動控制失靈。④壓縮機(jī)有回氣、漏水、漏油情況。⑤電流等儀表讀數(shù)值突然增大。⑥壓縮機(jī)或電機(jī)有不正常聲響。5、正常維護(hù)(1)按時巡檢，嚴(yán)格控制操作指標(biāo)，準(zhǔn)確填寫操作記錄。(2)檢查機(jī)組運行狀況，有無異常的聲響振動。(3)按時檢查潤滑油的油位、油質(zhì)。(4)檢查各部油溫、油壓在指標(biāo)內(nèi)。(5)檢查油封、汽封壓力是否正常。(6)要經(jīng)常檢查管路接頭是否泄漏。(7)檢查機(jī)組是否超溫。(8)冬季做好機(jī)組的防凍防凝工作，防止凍裂閥門機(jī)泵。(9)冬季壓縮機(jī)停用要充氮保護(hù)，并保持一定的壓力。(10)保持機(jī)組衛(wèi)生清潔，及時清除臟物及灰塵。6、故障及排除故障種類故障原因排除方法故障種類故障原因排除方法氣缸內(nèi)的異常音響1)活塞止點間隙變動2)活塞禁固螺帽松動3)活塞環(huán)軸向間隙過大4)填料堅固螺帽松動5)氣閥堅固螺帽松動6)氣閥制動圈壓緊螺釘松動7)氣閥閥片或彈簧損壞1)重新調(diào)整2)重調(diào)堅固鎖緊3)更換活塞環(huán)4)重新擰緊5)重新擰緊6)重新擰緊7)更換級間壓力變動1)下級吸排氣閥失靈2)進(jìn)氣閥失靈3)填料密封環(huán)損壞4)氣量調(diào)整機(jī)構(gòu)1)檢查修理2)檢查修理3)檢查更換4)重新調(diào)整潤滑油壓力變動1)油量不足2)油過濾器堵塞3)油溢流閥失靈4)油管路系統(tǒng)漏油5)油泵工作能力降低6)油質(zhì)變化7)各潤滑油部位的間隙過大8)壓力表失靈1)補(bǔ)充潤滑油2)清洗3)維修或更換4)清除5)清洗或調(diào)整齒間隙6)更換潤滑油7)調(diào)整間隙8)修理或更換排氣量不足1)氣閥損壞2)裝配不當(dāng)，氣閥漏氣3)氣閥結(jié)炭4)填料漏氣5)活塞環(huán)損壞6)進(jìn)氣過濾器堵塞7)管路系統(tǒng)漏氣8)密封元件損壞1)修理或更換2)重新組裝3)清洗4)修理或更換5)更換6)清洗7)排除8)更換機(jī)身不正常聲音1)主軸承曲軸頸磨損2)連桿小頭軸承磨損3)軸承堅固螺栓松動4)十字頭滑板磨損1)更換軸瓦2)更換3)重新堅固鎖緊4)重新掛軸承合金氣缸發(fā)生異常的熱1)冷卻水量不足及冷卻水入口溫度上升2)氣缸水腔附著水垢1)檢查冷卻水系統(tǒng)2)清除級間溫度變動1)冷卻器堵塞2)冷卻水量不足3)氣閥損壞漏氣1)清洗2)調(diào)整水量3)維修或更換第四節(jié)壓縮機(jī)的倒用方法一、新氫機(jī)的倒用方法l、聯(lián)系調(diào)度備用機(jī)送電；2、開循環(huán)水．油站．儀表風(fēng)，查看水溫、油溫及稀油站的壓力；3、氮氣置換3—5分鐘；4、盤車3—5鐘；5、啟用電機(jī)開機(jī)，在空負(fù)荷運行中查看有無異常，投入負(fù)荷，停故障；6、壓縮機(jī)卸負(fù)荷，出入口全關(guān)，停油站，關(guān)循環(huán)水閥門，放凈存水。二、循環(huán)機(jī)的倒用方法l、聯(lián)系調(diào)度備用機(jī)送電；2、開循環(huán)水．油站．儀表風(fēng)，查看水溫、油溫及稀油站的壓力；3、氮氣置換3—5分鐘；4、盤車3—5分鐘；5、全開循環(huán)機(jī)出入口，并稍開出入口付線；6、啟動電機(jī)，查看有無異常，同時停故障機(jī)；7、停電機(jī)，卸負(fù)荷，停油站，關(guān)循環(huán)水閥門，放凈存水，壓縮機(jī)出入口關(guān)閉。第三章加氫精制催化劑第一節(jié)簡述加氫精制的主要目的是使烯烴飽和，脫除油品中的硫、氮、氧等雜原子，以改進(jìn)油品氣味、顏色、安定性，來獲取質(zhì)量較好的優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品。加氫精制、技術(shù)關(guān)鍵在于催化劑，選擇合適的催化劑，對于提高加工能力，降低消耗，增加效益影響極大。汽、煤、柴油加氫精制的催化劑基本上由“活性組份”和擔(dān)體兩部分組成?！盎钚越M分”主要由Co--Mo；Ni--M0；Ni--Co--Mo；Ni--W等組成；擔(dān)體主要Al203--Si02。Ni--Mo型催化劑有較強(qiáng)的脫氮和芳烴飽和能力，多用于二次加工油的脫硫、脫氮和改質(zhì)。CoMo型催化劑脫硫性能較好，且穩(wěn)定性好，壽命長，多用于油品的脫硫。六十年代以來，催化劑逐步更新?lián)Q代，水平不斷提高，催化劑水平提高的途徑主要有：(1)調(diào)整疆性組分比例／以達(dá)到最優(yōu)化：同時加入第三組份(如加入P、F、Br、Cr等)；(2)根據(jù)不同用途選擇擔(dān)體組成(A1203、Si02分子篩及它們的組成)，不斷改善擔(dān)體的物理結(jié)構(gòu)；(3)改進(jìn)制備方法：(4)改進(jìn)外形，以改善反應(yīng)器內(nèi)部物料分布，提高催化劑的使用效率。催化劑在制備過程中或使用再生后，金屬組份大都以氧化物形式存在，而活性組分是金屬硫化物，所以在使用前需預(yù)硫化，使金屬氧化物轉(zhuǎn)化為金屬硫^／“’r———＼／—一化物。_一、蕷硫化通常用三種方法：(1)用原料油硫化。H2S由原料分解而得，濃度較低，為避免催化劑還原需在低溫下進(jìn)行，故時間較長。(2)H2--H2S混合氣硫化。(3)用加硫化劑的原料油硫化。進(jìn)入九十年代國產(chǎn)加氫催化劑的開發(fā)有了很大的發(fā)展，如中石化石油化工研究院開發(fā)的RN-一1、RN--10系列催化劑；撫順石油化工研究院研制開發(fā)的FH--98、FH--5A等系列催化劑，本裝置就采用了山東淄博萬霖化工科技有限公司生產(chǎn)的JEHT一21加氫精制催化劑，及山東淄博市臨淄齊茂化工有限公司生產(chǎn)的LH一04保護(hù)劑和LH一03A加氫催化劑保護(hù)劑。一、注意事項第二節(jié)催化劑裝填1、催化劑和瓷球必須干燥，必要時預(yù)先過篩；2、進(jìn)入器內(nèi)作業(yè)必須嚴(yán)格執(zhí)行安全有關(guān)規(guī)定。3、裝填前反應(yīng)器內(nèi)壁要標(biāo)出各層填料高度標(biāo)志線，稱重、記量必須認(rèn)真數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。4、裝填工作應(yīng)連續(xù)一次完成，最好不要間斷。5、裝填完畢后，裝填工具一一取出反應(yīng)器。二、準(zhǔn)備工作l、備好所要裝填的催化劑、瓷球的數(shù)量和規(guī)格。2、備好裝劑漏斗、滑閥、帆布導(dǎo)流管、吊桶(包)、軟梯、細(xì)長麻繩、墊腳板等工具。3、扎好反應(yīng)器頂裝劑操作架，堆料處和反應(yīng)器項有防雨防潮措施。4、備好器內(nèi)外作業(yè)人員所需的防護(hù)服、防塵帽、口罩、風(fēng)鏡、防毒面具及供風(fēng)源，急救措施落實，并有專人監(jiān)護(hù)。5、反應(yīng)器卸料口封好，器內(nèi)清掃干凈，根據(jù)反應(yīng)器裝填圖在反應(yīng)器內(nèi)壁上準(zhǔn)確地畫出各層填料裝填高度的標(biāo)志線。6、檢查確認(rèn)器內(nèi)照明，反應(yīng)器頂電動葫蘆處于完好狀況。7、需復(fù)位的器內(nèi)構(gòu)體清洗干凈、風(fēng)干。128、稱重、計量器應(yīng)校驗合格。9、器內(nèi)所使用的工具應(yīng)登記編號。10、聯(lián)系化驗室做好器內(nèi)氣體分析準(zhǔn)備工作，聯(lián)系儀表一并做好熱電偶的檢查聯(lián)系，安環(huán)科做好現(xiàn)場安全指導(dǎo)。四、裝填步驟催化劑是一種強(qiáng)的吸水劑，為避免吸潮，應(yīng)選在晴天裝劑，并連續(xù)工作裝完為止。裝填催化劑時，用料斗和帆布管將催化劑送入反應(yīng)器。催化劑出袋口的自由落體高度應(yīng)小于1．5米l、將裝劑漏斗固定在反應(yīng)器入口，并接好帆布導(dǎo)流管引入器內(nèi)。2、從頂部引入凈化風(fēng)置換器內(nèi)氣體至合格，工作人員佩安全防護(hù)用品進(jìn)入器內(nèi)檢查無誤后，送進(jìn)器內(nèi)裝填工具，開始裝填。3、器外人員自反應(yīng)器底部開始按順序?qū)⑻盍戏Q重，記量后經(jīng)裝劑漏斗送入反應(yīng)器，用滑閥控制下落速度。4、器內(nèi)人員按照器內(nèi)各段填料標(biāo)高裝填，利用帆布導(dǎo)流管沿反應(yīng)器徑向?qū)⑻盍暇鶆蚍植迹⑹冀K控制填料自由下落高度凈50cm。5、在裝填催化劑時，應(yīng)保持帆布導(dǎo)流管內(nèi)充滿，隨著裝填高度升高可拆除一節(jié)帆布導(dǎo)管。6、器內(nèi)人員兩腳踏在墊腳板上。7、反應(yīng)器下床層裝填結(jié)束后，撤出器內(nèi)裝填人員，并按編號帶出器內(nèi)裝填工具，中部構(gòu)件安裝好后，再按同樣方法裝填上床層。，r、8、反應(yīng)器頂銹垢蘭安裝就位后，用瓷球填滿銹垢蘭間隙，注意銹垢粵內(nèi)不、／＼f能進(jìn)入雜物和瓷球。9、催化劑裝填結(jié)束后，封好反應(yīng)器頂蓋．器內(nèi)用氮氣保護(hù)。第三節(jié)催化劑硫化由于生產(chǎn)及安全的需要，催化劑在裝入時是呈氧化態(tài)的，而據(jù)實驗得知催化劑在硫化態(tài)時其活性和穩(wěn)定性更好一些，因此，催化劑在使用前要先進(jìn)行預(yù)硫化，將其氧化態(tài)變成硫化態(tài)。一、準(zhǔn)備工作應(yīng)具備條件(1)裝置內(nèi)各系統(tǒng)均已貫通吹掃，試密合格，氮氣置換氧含量<O．5％(V)，符合開工要求。(2)物料準(zhǔn)備齊全(硫化油、鈍化油、C52)。(3)CS2系統(tǒng)進(jìn)行水沖洗，試運設(shè)備完好，測試儀表，控制閥調(diào)節(jié)儀表均已調(diào)校合格。(4)桶裝CS2裝入硫化劑罐。二、催化劑干燥脫水l、啟動K--2002建立反應(yīng)系統(tǒng)的氮氣循環(huán)，循環(huán)流程同氣密流程，控制D--2002壓力為2．5MPa。2、投用水冷，F(xiàn)--2001點火以15～20~C／h速度升溫，逐步投用空冷和水冷，并記錄13--2002排水情況。3、Fu2001繼續(xù)升溫，至反應(yīng)器入口溫度150℃時，恒溫4h，高分D一及時排水并計量，再升溫至250℃，再恒溫4h及時處理。4、當(dāng)Dn2002無水排出時，催化劑干燥脫水結(jié)束。5、以15～20"C／h降反應(yīng)入口溫度至150℃，反應(yīng)系統(tǒng)壓力以0．05MPa／降至O．5MPa'~壓，加熱爐適當(dāng)關(guān)小燃料氣。三、催化劑預(yù)硫化過程催化劑預(yù)硫化過程是否加入硫化油分為氣相預(yù)硫化和液相預(yù)硫化，根據(jù)最終硫化平衡溫度分為高溫硫化(大于340"C)和低溫硫化(小于300"C)，預(yù)硫化過程通常會存在兩個主要反應(yīng)步驟，同時放熱量，反應(yīng)式如下：(1)CS2+4H2力CH4+2H2S+QCH3SSCH3+3H2—72CH4+2H2S+Q(2)NiO-'}-H2S彳NiS+H20+QW03+H2S+H2,--2WS2+3H20+Q硫化反應(yīng)必須注意以下問題：(1)預(yù)硫化過程伴隨放熱反應(yīng)，必須對溫度進(jìn)行控制，預(yù)硫化過程必須控制反應(yīng)器入口溫度和出口溫度最大溫差不大于25℃，在溫差達(dá)25不許提溫，溫差大于25℃，應(yīng)停止硫化劑進(jìn)裝置，同時應(yīng)將反應(yīng)器入口溫度降℃。(2)預(yù)硫化過程中，首先發(fā)生硫化劑分解反應(yīng)，應(yīng)避免硫化分解反應(yīng)和催化劑硫化反應(yīng)同時進(jìn)行，否則，催化劑床層溫度控制較困難，在液相低溫硫化中，硫化劑隨硫化油一起加入加熱爐，在爐內(nèi)硫化劑進(jìn)行分解反應(yīng)，在反應(yīng)器中進(jìn)行硫化反應(yīng)。(3)由于預(yù)硫化過程中存在硫化和還原的競爭反應(yīng)，所以硫化過程各參數(shù)的控制很重要，一旦催化劑被還原，則難以再被硫化，所以要嚴(yán)格執(zhí)行硫化升溫程序，把握氫氣和硫化劑進(jìn)入反應(yīng)器的時間，以利于抑制氫還原反應(yīng)而有利于硫化反應(yīng)的進(jìn)行。(4)此外，在催化劑預(yù)硫化階段前存在一個催化劑潤滑過程，為防止升溫硫化過程中吸附熱和反應(yīng)熱同時發(fā)生，引起反應(yīng)器催化劑床層溫升驟然升高，預(yù)硫化反應(yīng)前應(yīng)有一個潤濕階段，潤濕過程在150"C進(jìn)行，潤濕過程恒溫2小時。,7-嚆多享四、預(yù)硫化的控制參數(shù)l、溫度：溫度是預(yù)硫化過程中最敏感的操作參數(shù)，在溫度控制過程中應(yīng)該注意幾個問題：1)為防止高溫下催化劑金屬氧化物在氫氣氣氛下被還原，一般要求硫化油注入溫度不得高于50~C。2)預(yù)硫化過程的不同溫度階段，這是硫化劑的硫化分解溫度，催化劑的上硫速率等因素造成的，一般要嚴(yán)格控制升溫速度和有2～3個恒溫分階段，同時要求硫化過程反應(yīng)器進(jìn)出口溫度差不大于25℃3)預(yù)硫化結(jié)束的最高溫度應(yīng)高于硫化劑完全分解溫度，低溫硫化溫度為300℃左右，高溫硫化溫度為340～370~C，一般硫化劑在280℃硫化對脫氮活性有較好的效果。2、氫分壓：液相硫化總壓力與裝置正常操作壓力相同，柴油加氫精制，冷高分壓力’—k．6．3MPa?！?、空速：汽柴油精制為2．O。4、氫油比：柴油精制氫油比350：l。五，竺?驤腳溯l、準(zhǔn)備工作餿杪纊／1)硫化油采用煤油或干點不大測的直餾柴油。確認(rèn)預(yù)硫化流程中，一定要注意各盲板開關(guān)情況。3)催化劑硫化升溫程序表硫化階段床層最高溫度(℃)升溫速度℃／h時間(h)循壞氫中H2S濃度(V／％)升溫120～15015236恒溫15040.1～0.2升溫150～230lO8O．3～0.5恒溫23040.3～0.5升溫230～260103O．5～O．8恒溫2604O．5～0.8升溫260，、一2901030.6～1.0恒溫29080.6～1.02、預(yù)硫化流程預(yù)硫化流程與正常操作基本相同，除冷氫、婆水苓統(tǒng)不投用外，其它設(shè)備按正常操作使用，硫化劑由P一200lAB前注入，經(jīng)反應(yīng)產(chǎn)物換熱器進(jìn)入加熱爐，在進(jìn)換熱器前邊加入新氫與循環(huán)氫，然后進(jìn)入反應(yīng)器經(jīng)反應(yīng)產(chǎn)物換熱器進(jìn)入高分，然后進(jìn)低分，再由低分經(jīng)專線返回反應(yīng)進(jìn)料泵，由泵抽出，實現(xiàn)硫化系統(tǒng)循環(huán)。在290℃恒溫硫化過程中，反應(yīng)器床層最高溫度不能高于300~C，若高于℃允許使用冷氫，如反應(yīng)器床層溫度不能通過采取降低反應(yīng)器入口溫度或冷氫控制時，可降低反應(yīng)壓力，直至加熱爐熄火，并引入N2冷卻置換反應(yīng)器。3、硫化操作步驟要點：1)催化劑干燥結(jié)束后，將床層最高點溫度降至120℃引氫氣進(jìn)系統(tǒng)置換裝置，通過抽空、充壓、泄放，再充壓、氣密，直到H2濃度大于94．5％(v)，02+Nz<0．3％(V)氫氣置換合格后，氫氣升壓到2．5MPa，開循環(huán)機(jī)氫循環(huán)2小時。2)以15℃／h速率升溫到150℃并恒溫3)150℃2小時，此時經(jīng)過催化劑潤濕階段。374)按硫化程序進(jìn)行硫化，按預(yù)計注入量注入硫化劑，硫化劑的注入開始連續(xù)，后為間歇；過程中發(fā)反應(yīng)器床層溫升超過25℃或循環(huán)氫中H2S含量大于1可適當(dāng)減少硫化劑注入量，必要時調(diào)整升溫速度。5)硫化過程有水生成，要定時切水，230℃、260"C、290計算各段切水量，記錄并取樣分析有關(guān)項目。6)磕此翁束條件，(1)290℃‘一＼一一’。詈蘭莖蘭詈三：萋蒙妄警然妻：。：2’甕壹坌生垃三上升；<、-～，’一＼．．、—／…X／反應(yīng)器出入口循環(huán)訇露點相關(guān)丕大乎3℃／I—／一一一一＼～I(xiàn)I／7)硫化階段的分析及記錄一f①新氫、分析氫純度、烴類組成、CO量及C02含量，4小時一次。②高壓分離器放空處采樣，分析氫氣濃度4h一次，H2含量4h一次，組成8h一次。③低壓分離器排汽，H2S含量4h一次，組成8h一次。④硫化油：進(jìn)出裝置硫化油含量4小時一次。，⑤含硫污水：230~C、260~C、2900C各階段恒溫結(jié)束時，分析含硫污水硫含且里。⑥做好硫化過程中硫化油、新氫、排放氣等進(jìn)出口量的記錄。8)預(yù)硫化反應(yīng)注意事項：＼①注意反應(yīng)器床層塑塑堡哆逗墨(萎)。＼＼．一—弓廣—————一＼②注意進(jìn)料泵P--2001AB，循環(huán)壓縮機(jī)K-一2面2正常使用情況。③注意各儀表，特別是高壓分離器液面指示及控制情況，掌握液面變化及進(jìn)料量等參數(shù)改變的規(guī)律。④注意做好所有記錄，必要時做好圖用來顯示硫化情況。⑤硫化過程中達(dá)到250℃的地方，如R--2001、D2002、D2003E--2001ABCD、E--2003／ABCD及相應(yīng)管線需熱緊。⑥硫化前需確認(rèn)流程，確認(rèn)盲板開關(guān)情況，確認(rèn)系統(tǒng)氮氣置換，氫氣置換符合要求。第四節(jié)催化劑初活鈍化硫化后的新催化劑初始活性很高而且很不穩(wěn)定，需要用初活鈍化方法處理催化劑：方法是在一定的反應(yīng)溫度、壓力、氫油比條件下，催化劑通過較原料輕的油一段時間，步驟如下：1)硫化結(jié)束后，停止注CS2，調(diào)整循環(huán)氫量，降反應(yīng)器入口溫度，操作壓力與硫化相同，將初活鈍化油引入裝置，C--2002油品直接打出裝置。2)注意反應(yīng)器床層溫升變化，溫升達(dá)30*C時開床層冷氫調(diào)整床層溫度分布，同時注意反應(yīng)器，不允許達(dá)到180℃3)各冷卻器、分餾塔頂冷卻器及時調(diào)整水量，確保冷后溫度，相關(guān)設(shè)備如分餾塔，汽油泵要及時使用。4)柴油裝置在切換鈍化油后注水投用，D---2002定期切水。’5)柴油裝置鈍化油要求用煤油餾份或直餾輕柴油，如鈍化油不足，可進(jìn)行鈍化油裝置內(nèi)打循環(huán)。6)裝置初活鈍化時驕少于48小時‘彤7)定期分析循環(huán)氫中循環(huán)氫濃度，當(dāng)氫濃度低于80％Ⅳ)，可適當(dāng)放一部分。、一～～／，～，__I_●、循環(huán)氫，同時根據(jù)系統(tǒng)壓力向系統(tǒng)補(bǔ)新氫。8)初活穩(wěn)定48小時，將反應(yīng)器入口溫度提到290~C，需定期分析新氫組成，循環(huán)氫組成。第五節(jié)催化劑再生一、催化劑失活的原因催化劑在長運轉(zhuǎn)周期使用過程中生焦積炭，少量金屬的沉積中毒了活性中心，前者是加氫催化劑失活的主要原因，生焦積炭是可通過再生使其活性恢復(fù)，但重金屬中毒失活是不可逆的。二、催化劑再生的目的加氫催化劑的再生是以惰性氣體和空氣的混合物在適當(dāng)條件下，燒去催化劑表面的積炭和硫化物，以使催化劑的活性恢復(fù)，催化劑的再生分為器內(nèi)再生和器外再生兩種情況。三、催化劑器內(nèi)再生催化劑器內(nèi)再生是使用循環(huán)惰性氣體和空氣對催化劑進(jìn)行燒焦再生，其方法是惰性氣體按正常工藝流程循環(huán)的情況下，將空氣逐步加到反應(yīng)爐入口，通過控制空氣加入量和反應(yīng)器的升溫速度，使得反應(yīng)器的催化劑連續(xù)再生，在整個過程中，盡可能以最大的流量使惰性氣體循環(huán)，與此同時，保持反應(yīng)器入口的氧氣濃度。再生期間由于催化劑上沉淀的硫化物、積炭等物質(zhì)燃燒生成S02、S03、C02等酸性氣體，因此，在反應(yīng)器出口注入一定量的液氨和稀堿液進(jìn)行中和，以防止酸性氣體的露點腐蝕，為了使再生過程中連續(xù)產(chǎn)生的酸性氣體得到中和，同時又要及時排出溶解的鹽類，因此再生過程中要連續(xù)地補(bǔ)充新鮮稀堿液排出循環(huán)堿液。為確保催化劑活性得到最大程度的恢復(fù)，在整個再生過程中必須通過調(diào)節(jié)循環(huán)氣體，氧氣濃度和反應(yīng)器入口溫度，對再生溫度進(jìn)行控制。氧氣濃度的控制：1、進(jìn)入反應(yīng)器的氧氣濃度是控制再生溫度的最重要的參數(shù)，因為積炭的氧40化為強(qiáng)放熱反應(yīng)，再生時，氧氣濃度決定著反應(yīng)器入口溫度和催化劑床層最高溫度之間的溫差，反應(yīng)器進(jìn)口氧氣濃度為1％，全部再生耗掉大約可使反應(yīng)器床層最高溫度升高110℃為恢復(fù)催化劑的最大活性，反應(yīng)器床層任何位置溫度不應(yīng)超過45℃升溫太快，有可能會超過最高溫度限制，在這種情況下要減少空氣補(bǔ)充量，如果有高溫緊急情況，則馬上切斷空氣，并向反應(yīng)器注入惰性急冷氣，因為控制循環(huán)氣中氧氣濃度非常重要，所以再生過程中在循環(huán)氣流中應(yīng)盡量安裝一個氧氣分析儀。2、反應(yīng)器入口溫度反應(yīng)器入口溫度是指進(jìn)入催化劑床層前惰性氣體和空氣混合物的溫度，該溫度通過調(diào)節(jié)反應(yīng)加熱爐的燃料加以控制入口溫度和氧氣濃度，決定著焦炭燃燒后催化劑所能達(dá)到的最高溫度。提高入口溫度是為了引發(fā)燃燒波，第一燃燒波通過反應(yīng)器后再次提高反應(yīng)器入口溫度，以引發(fā)第二個燃燒波，如此反復(fù)，直到達(dá)到催化劑再生的目標(biāo)溫度，一般再生壓力取2．5MPa。四、再生注意事項1、不要同時提高反應(yīng)器入口溫度和循環(huán)氣中的氧氣濃度，同時提高兩者就難以預(yù)測最高燒焦溫度，并可能導(dǎo)致超過允許的最高溫度。2、如果氧氣濃度失去控制，催化劑床層最高溫度就會急劇升高，并有可能超過870~C，在燒焦過程中，僅用5％的氧氣濃度，就有可能達(dá)到此種情況，如果超過了870~C，則催化劑的晶體結(jié)構(gòu)就會改變，而催化劑的晶體結(jié)構(gòu)變化是一個自我支持的過程，不需要氧氣，即使切斷空氣，它還將繼續(xù)反應(yīng)下去，導(dǎo)致催化劑永久失活，嚴(yán)重時使反應(yīng)器及內(nèi)構(gòu)件燒壞，阻止晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化的唯一途徑，是將催化劑冷卻到低于發(fā)生晶體變化所需要的溫度，其方法為：切斷空氣補(bǔ)充，停加熱爐，開急冷氫。3、不要在再生燒焦未完成而反應(yīng)溫度較高的情況下打開反應(yīng)器，兩端使之4l與空氣接觸，否則會使未燃燒的焦炭塊點火，當(dāng)反應(yīng)器兩端同時打開時，要確認(rèn)反應(yīng)器內(nèi)任一點溫度低于50~C，或者用惰性氣從反應(yīng)器底部吹入。五、催化劑再生前的準(zhǔn)備工作1、裝置停工再生前的準(zhǔn)備工作1)裝置停工前輕油沖洗用直餾煤油或柴油沖洗催化劑床層不少于8小時，反應(yīng)器入口溫度250"C，其它條件同正常操作相同。2)熱氫汽提停沖洗油，在250℃下恒溫吹掃2小時，恒溫時，降高分壓力到2．5MPa后以20℃／h速度提高反應(yīng)器入口溫度到350變化，氫氣循環(huán)脫油至少12小時。3)降溫降壓熱氫帶油結(jié)束后，反應(yīng)器以30℃／h的速度降溫，在溫度降至150始緩慢降低系統(tǒng)壓力0．3～0．6MPa，逐漸降低反應(yīng)器溫度到100℃4)氮氣置換將系統(tǒng)內(nèi)氫氣放空，然后通過安裝適當(dāng)?shù)拿ぐ澹狗磻?yīng)系統(tǒng)與氫氣進(jìn)料系統(tǒng)，分離系統(tǒng)隔離，反應(yīng)器系統(tǒng)各低點排油和水，切斷急冷氫閥，用氮氣置換，氮氣低壓吹掃后升壓至>~2．5MPa(循環(huán)壓縮機(jī)能正常運轉(zhuǎn)的壓力)，壓力高、氣量大有利于燒焦和避免高溫，開循環(huán)壓縮機(jī)進(jìn)行氮氣循環(huán)，檢測循環(huán)氣中的可燃?xì)鉂舛?，系統(tǒng)氮氣置換合格的要求，為循環(huán)氮氣中(氫+烴)含量<0．6％。2、再生前的準(zhǔn)備：1)注堿和注軟化水系統(tǒng)要吹掃干凈，各類設(shè)備處于完好待用狀態(tài)。2)準(zhǔn)備好4～5％的NaOH溶液，無水液氨，有關(guān)部門做好送堿液、液氨等化學(xué)藥品的準(zhǔn)備。3)建立再生流程，特別注意將反應(yīng)器出口到冷卻器入口用臨時管線聯(lián)結(jié)，再生流程用盲板把系統(tǒng)進(jìn)行隔離。424)在反應(yīng)器的入口及出口安裝好氧含量在線分析儀，儀器調(diào)校準(zhǔn)確，保證及時提供數(shù)據(jù)，做到數(shù)據(jù)可靠。5)聯(lián)系化驗，做好下列項目分析的準(zhǔn)備項目取樣位置分析頻次02反應(yīng)器入口、出口0.5C02反應(yīng)器入口、出口2502、S03反應(yīng)器出口1NH3循環(huán)氣lS02、S03循環(huán)氣15042。。廢堿液8Fe2循環(huán)堿液4PH值循環(huán)堿液0.5六、催化劑再生的操作步驟：1、氮氣循環(huán)升溫階段1)氮氣升壓，用氮氣將系統(tǒng)壓力升至2．5MPa，循環(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)。2)氮氣循環(huán)穩(wěn)定后，啟動中和系統(tǒng)，啟動注堿泵，建立裝置內(nèi)部堿循環(huán)，循環(huán)堿泵大循環(huán)，高分液面控制平穩(wěn)后，中和系統(tǒng)運轉(zhuǎn)良好。3)調(diào)準(zhǔn)反應(yīng)器入口及出口在線氧含量分析儀。4)以20~C／h的速度將反應(yīng)器入口溫度提高至320~C恒溫。5)再一次測定系統(tǒng)循環(huán)氣中的(烴+氧)含量，要求<0．6％。2、催化劑的起始階段1)檢查中和系統(tǒng)，中和系統(tǒng)運轉(zhuǎn)良好后，可開始向反應(yīng)系統(tǒng)注入空氣，在向反應(yīng)器注入空氣的同時，啟動注氨泵，，向反應(yīng)器出口的物流中注液氨。2)以反應(yīng)器入口氧含量為0．2～0．5V％(據(jù)此原則，調(diào)整風(fēng)的注入量)，向系統(tǒng)緩慢加入空氣，引入空氣后，立即檢查氧分析儀，準(zhǔn)確測量氧含量。433)聯(lián)系化驗，按分析要求做各項目的分析。4)緩慢增加空氣注入量，逐漸將反應(yīng)器入口氧含量提到3．O％。5)注入空氣后，注意監(jiān)測床層各點溫度的變化情況，當(dāng)反應(yīng)器入口02濃度為0．3V％時，逐步提溫到335℃6)如溫升仍不明顯，提高02濃度到0．4V％，認(rèn)真觀察反應(yīng)器床層溫度變化，如溫升仍不明顯，可繼續(xù)緩慢提溫。7)提溫速度為≤5℃／h，預(yù)計在此階段有40～70~C即停止升溫。3、主燃燒階段1)當(dāng)床層積炭燃燒已開始，溫度變化比較穩(wěn)定時，逐漸將反應(yīng)器入氧含量提高到0．6V％。2)反應(yīng)器床層溫度平穩(wěn)后，逐漸提高反應(yīng)器入口溫度，當(dāng)反應(yīng)器入口溫度為360~C，氧含量為0．6V％時，預(yù)計床層溫度最高點不高于440"C。3)保持反應(yīng)器入口溫度在360~C，催化劑床層最高溫度為427"C(入口氧含量維持在約O．6％)，直至第一個燃燒波穿過所有催化劑床層。4)當(dāng)燃燒波接近床層底部時，反應(yīng)器出口氣體中氧含量將上升，此時要降低空氣注入量，以防止反應(yīng)器內(nèi)氧含量增大。5)第一個燃燒波穿透床層后，保持反應(yīng)器入口氧含量0．6V％，以18℃／h速度提高反應(yīng)器入口溫度，當(dāng)出現(xiàn)第二個燃燒波時，停止升溫，保持反應(yīng)器入口氧含量為0．6V％，控制床層溫度最高點不高于440~C直到第三個燃燒波穿透床口，五04、凈化燃燒階段1)當(dāng)?shù)谝粋€燃燒波穿透床層后，降低反應(yīng)器入口氧含量至0．2V％，以18℃h的速度提高反應(yīng)器入口溫度至450~C。2)在床層溫度比較平穩(wěn)的情況下，緩慢將反應(yīng)器入口氧含量提高到1．0V％，在增加空氣的同時，密切注意各床層溫度，如任意一點溫度超450~C，則降低空氣量。3)保持反應(yīng)器入口溫度為450~C，入口氧含量為1．OV％，恒溫4h。4)當(dāng)達(dá)到下述三個條件，則認(rèn)為燒焦結(jié)束。(1)無氧消耗，反應(yīng)器入口和出口的氧含量不變；(2)無C02產(chǎn)生，反應(yīng)器入口和出口的C02含量不變；(3)床層無明顯溫升，由床層各點溫度指示可以判斷。5、反應(yīng)器降溫1)當(dāng)燃燒結(jié)束，降低反應(yīng)器入口和床層溫度。450"C～440~C時，降溫速度為IO'C／h；400~C～300~C時，降溫速度為20~C／h；300~C～250~C時，降溫速度為30~C／h；2)反應(yīng)器入口溫度降到250~C時，將反應(yīng)器入口氧含量提高至3．0V％，并注意觀察床層溫度變化，如無溫升，則說明焦炭已全部燒掉，如發(fā)現(xiàn)溫升，立即降低空氣注入量至反應(yīng)器入口氧含量為0．3V％，恒溫運轉(zhuǎn)，待溫度恢復(fù)正常后，再重新把反應(yīng)器入口氧含量逐漸提高到3．0V％。3)繼續(xù)降溫，當(dāng)反應(yīng)器入口溫度達(dá)200~C，保持恒溫，直到中和系統(tǒng)用水沖洗干凈和反應(yīng)器系統(tǒng)干凈后才降溫。4)停止注入空氣，引入氮氣進(jìn)行系統(tǒng)置換，直到系統(tǒng)氧含量<O．3V％，C02含量<10ppm，加熱爐熄滅。5)反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)降溫，直至床層各點溫度低于65℃6)以不高于2～3MPa／h的速度將反應(yīng)系統(tǒng)泄壓到O．02MPa。7)繼續(xù)向反應(yīng)系統(tǒng)通氮氣，將床層各點溫度冷卻到常溫，然后充氮至0．2～0．5MPa，并保持壓力。45準(zhǔn)備工作第六節(jié)卸催化劑1、準(zhǔn)備好卸催化劑和裝運的工具，安全防護(hù)用品，裝劑袋和振動篩。2、現(xiàn)場架設(shè)防雨棚。3、卸料口附近引氮膠管。4、床層溫度不高于60℃二、卸催化劑步驟l、催化劑再生后，在床層滿足卸劑要求的情況下，首先打開頂蓋，同時拆下卸料口法蘭盲板，接上帶滑閥的膠管。2、打開卸料口止動器，讓催化劑自然流出，用滑閥控制流出速度，邊卸邊裝運并計量。3、當(dāng)確認(rèn)填料已卸完后，由佩戴安全防護(hù)用品的人員進(jìn)入器內(nèi)拆除內(nèi)部構(gòu)件、清掃、檢查。三、注意事項1、卸劑前床層需經(jīng)燒焦再生處理。2、如果催化劑再生不充分或局部再生不完全，卸出的催化劑或在卸劑過程中可能產(chǎn)生自燃，注意采取措施。3、現(xiàn)場做好防雨防潮措施。技術(shù)準(zhǔn)備第四章裝置正常開工第一節(jié)開工準(zhǔn)備l、成立開工領(lǐng)導(dǎo)小組，協(xié)調(diào)開工存在的問題。2、制定切實可行的開工方案，經(jīng)討論做到各崗位心中有數(shù)，并報請開工領(lǐng)導(dǎo)小組批準(zhǔn)。二、試車應(yīng)具備的條件1、工程中間交接完成a、工程質(zhì)量合格；b、經(jīng)檢查需整改的問題已整改完畢；c、工程完畢已辦理交接手續(xù)；d、現(xiàn)場施工用臨時設(shè)施已全部拆除；e、設(shè)備位號和管道介質(zhì)名稱、流向標(biāo)志齊全；f、現(xiàn)場清潔無雜物、無障礙；g、試車前經(jīng)上級部門檢查驗收。2、裝劑前工作a、吹掃、清洗、氣密、干燥、儀表聯(lián)校已完成，特別是關(guān)鍵部位的儀表如熱電偶、壓力表均已檢驗合格，并記錄誤差值。b、設(shè)備單體試運合格處于完好狀態(tài)。c、聯(lián)鎖調(diào)校完，準(zhǔn)確可靠，驗收合格。d、崗位工器具配齊。3、人員培訓(xùn)已完成47a、國內(nèi)同類裝置實際培訓(xùn)已結(jié)束；b、己進(jìn)行崗位練兵、模擬練兵、事故練兵，達(dá)到懂原理、懂結(jié)構(gòu)、懂方案規(guī)程，會識圖、會操作、會維護(hù)、會計算、會聯(lián)系、會排除故障，要求具備良好的操作能力，協(xié)調(diào)組織能力、反應(yīng)事故能力、自我保護(hù)能力、自我約束能力；c、各工種人員考試合格，已取得上崗證：d、已對國內(nèi)外同類裝置事故案例組織學(xué)習(xí)。4、各項生產(chǎn)管理制度已落實a、崗位分工明確，班組生產(chǎn)作業(yè)制度已建立。b、廠、車間兩級試車指揮系統(tǒng)已落實，干部值班上崗，并建立調(diào)度例會制度。c、崗位責(zé)任制、巡回檢查制度、交接班制度等各項制度化已建立。d、已做到各種指令信息傳遞文字化、原始記錄數(shù)據(jù)表格化。e、已建立各種基礎(chǔ)數(shù)據(jù)、資料檔案等。5、各種規(guī)程方案已落實并向生產(chǎn)人員交底。，a、裝置操作已人手一冊，消防預(yù)案人手一冊。b、試車步驟要有書面方案，從指揮到操作人員均已掌握。c、已進(jìn)行試車方案交底、學(xué)習(xí)、討論。d、事故預(yù)想方案已制定并落實。e、工藝卡片己制定完畢。6、保運工作已落實：a、保運的范圍、責(zé)任已劃分明確。b、保運人員已上崗并佩戴標(biāo)志。c、保運設(shè)備、工具已落實。d、保運值班地點已落實并掛牌，實行24小時值班。e、物資供應(yīng)服務(wù)到現(xiàn)場，實行24小時值班。f、機(jī)電、儀表維修人員已上崗。487、水、電、汽(氣)風(fēng)正常運行：a、新鮮水、循環(huán)水壓力、流量、水質(zhì)符合工藝要求且供應(yīng)穩(wěn)定。b、外部供電平穩(wěn)正常，備用電源穩(wěn)定可靠。c、儀表電源穩(wěn)定運行。d、蒸汽系統(tǒng)已平穩(wěn)供給，無跑、冒、滴、漏、保溫良好。e、燃料氣(干氣)系統(tǒng)投入使用。f、儀表風(fēng)、氮氣系統(tǒng)的壓力、流量、質(zhì)量指標(biāo)均已滿足要求。8、化工原料、潤滑油(脂)準(zhǔn)備齊全。9、備品備件齊全。10、通訊聯(lián)絡(luò)系統(tǒng)運行可靠。11、物料儲存系統(tǒng)已處于良好使用狀態(tài)。a、原料、燃料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品貯罐均已吹掃、試壓、氣密、清理、氮封處于良好待用狀態(tài)。b、貯罐防靜電、防雷設(shè)施檢修完畢。c、貯罐位號、管線介質(zhì)名稱和流向、罐區(qū)防火有明顯標(biāo)志，貯罐呼吸閥檢修調(diào)試合格。12、安全、消防、急救系統(tǒng)已完善。a、安全生產(chǎn)管理制度、規(guī)程、臺帳齊全，安全管理體系建立，人員經(jīng)安全教育后取證上崗。b、動火制度，禁止煙火制度、車輛管理制度已建立并公布。c、崗位巡檢制度建立，消防通道暢通。d、崗位消防器材，用具已備齊，人人會用。e、氣體防護(hù)，救護(hù)措施已落實。f、現(xiàn)場人員勞動保護(hù)用品穿戴符