藥物色譜分析-1

藥物色譜分析-1第一章概論色譜法的定義、特點(diǎn)及其發(fā)展歷史色譜法的分類色譜法在藥學(xué)研究中的作用和未來色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)介紹色

譜

法

定

義色譜分析法（Chromatography）是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法，主要用于分析多組分樣品.色譜系統(tǒng)由固定相和流動(dòng)相組成。色譜分析法與其他分析方法的比較化學(xué)法光譜法色譜法適用范圍原料藥含量測定一般雜質(zhì)檢查特定官能團(tuán)鑒別藥物、藥物代謝物或藥物中雜質(zhì)定性及結(jié)構(gòu)鑒定藥物的定性、定量分析靈敏度較低，一般為mg級(jí)較高，一般為g~mg級(jí)較高，一般為ng~g級(jí)優(yōu)點(diǎn)簡單、直觀、快速、價(jià)廉準(zhǔn)確度高分離效率高缺點(diǎn)無分離能力，選擇性差無分離能力，選擇性差定性能力較差色譜法的誕生1834年，德國化學(xué)家Runge進(jìn)行染料和植物萃取液的布上分離試驗(yàn)1897年，德伊以裝白土的柱子分離石油1903年，俄國植物學(xué)家茨維特提出了吸附原理分離植物色素，1906年發(fā)表關(guān)于色譜的論文色

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理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge提出液-液分配色譜法1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時(shí)提出流動(dòng)相可用氣體代替1956年,VanDeemter等提出了色譜過程的速率理論1965年,Giddings提出速率理論偶合方程近年來色譜理論研究多集中在柱過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)、毛細(xì)管色譜柱、保留規(guī)律預(yù)測及超臨界流體色譜等方面色

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方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出氣相色譜法，闡述其理論和方法，因此獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1954年，Ray把熱導(dǎo)池檢測器用于氣相色譜儀1958年，產(chǎn)生毛細(xì)管氣相色譜法1959年，氣相色譜的新儀器產(chǎn)生20世紀(jì)60年代，推出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜法色

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方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功1966年，紫外檢測器的研制成功，熒光和電化學(xué)檢測器陸續(xù)問世1967年，第一臺(tái)自動(dòng)化液相色譜儀組成，色譜柱的填料也有了新進(jìn)展19世紀(jì)80年代，二極管陣列檢測器產(chǎn)生，HPLC-MS技術(shù)出現(xiàn)2004年，超高效液相色譜出現(xiàn)（WatersACQUITYUPLC;AgilentRRLC）液相色譜法色

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方法的發(fā)展1948年，瑞典科學(xué)家梯塞留斯因應(yīng)用電泳法分析血清蛋白而被授予諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1967年，提出區(qū)帶電泳（CZE）20世紀(jì)80年代，提出了內(nèi)徑較小的毛細(xì)管中，軸向擴(kuò)散是影響柱效的主要因素，人們又相繼提出了膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳法（MECC），非水毛細(xì)管電泳法（NACE），毛細(xì)管等電聚焦電泳（CIEF），毛細(xì)管凝膠電泳（CGE），90年代毛細(xì)管電色譜開始受到重視毛細(xì)管電泳法第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatography,GC），又分為氣-固色譜法GSC和氣液色譜法GLC液相色譜法（liquidchromatography,LC），又分為液-固色譜法LSC和液-液色譜法LLC超臨界流體色譜法（supercriticalfluidchromatography），是以超臨界流體作流動(dòng)相，以固體吸附劑或鍵合到載體上的高聚物為固定相的色譜法一、按流動(dòng)相和固定相的物態(tài)分類二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchromatography）分配色譜法（partitionchromatography）分子排阻色譜法（molecularexclusionchromatography）離子交換色譜法（ionexchangechromatography,IEC）親和色譜法（affinitychromatography,AC）毛細(xì)管電泳法（capillaryelectrophoresis,CE）手性色譜法（chiralchromatography,CC）三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatography）平板色譜法（planechromatography）各國藥典色譜方法收載時(shí)間的比較色譜方法USP/年BP/年JP/年ChP/年TLC1965196819711977GC1965197319711985HPLC1975198019811985CE20012000未收載2000色譜法在藥典一部中的應(yīng)用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版602--18112111121072005年版848--49112133102480色譜法在藥典二部中的應(yīng)用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定鑒別檢查含量測定2000年版196--28323291631652722005年版199--2963589484534575氣相色譜法的未來發(fā)展氣相色譜法的熱點(diǎn)全二維氣相色譜快速氣相色譜微型氣相色譜儀新型氣相色譜固定相色譜柱的溶膠-凝膠涂漬技術(shù)微流控芯片和芯片毛細(xì)管電泳法的發(fā)展微型全分析系統(tǒng)—芯片實(shí)驗(yàn)室，有可能引領(lǐng)化學(xué)分析領(lǐng)域新一輪變革多維色譜如：GC-GC；HPLC-GC；ODS-SCE，ODS-ICE；HPLC-TLC等色譜光譜聯(lián)用技術(shù)如：GC-FTIR，GC-MS；HPLC-MS；LC-NMR；CE-MS色譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展第四節(jié)色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)介紹外文期刊：1.JournalofChromatographyA,荷蘭2