藥物的鑒別技術(shù)1課件

單元二藥物的鑒別技術(shù)教學(xué)安排藥物鑒別技術(shù)的概述藥物的外觀性狀檢測布置預(yù)習(xí)及實訓(xùn)任務(wù)藥物的物理常數(shù)測定講授內(nèi)容導(dǎo)入1、藥物的鑒別技術(shù)包括質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)那幾項內(nèi)容？2、藥物鑒別的作用是什么？藥物的鑒別技術(shù)目的判斷藥物的真?zhèn)危撬幬餀z驗工作

的首項任務(wù)。內(nèi)容性狀鑒別外觀、物理常數(shù)化學(xué)鑒別法光譜鑒別法色譜鑒別生物學(xué)請試著說出以下藥品的外觀性狀？課堂活動1、甲硝唑原料藥2、對乙酰氨基酚片3、板藍根顆粒課堂活動——標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定甲硝唑原料藥對乙酰氨基酚片復(fù)方板藍根顆粒（2010版藥典）本品為棕色的顆粒；味甜、微苦。

（部頒標(biāo)準(zhǔn)十二冊）性狀的描述臭、味溶解性物理常數(shù)

酸堿性穩(wěn)定性外觀原料藥課堂活動性狀——物理常數(shù)相對密度熔點pH值折光率比旋度黏度測定吸收系數(shù)凝點測定法餾程測定法酸值、碘值、皂化值相對密度比重瓶法韋氏比重秤法20℃液體藥物密度/水密度供試品用量少較常用僅用于易揮發(fā)液體熔點測定法第一法：測定易粉碎的固體藥品第三法：測定凡士林或其他類似物質(zhì)

第二法：測定不易粉碎的固體藥品毛細管測定法熔點:由固體熔化成液體的溫度。在熔化時初熔至全熔經(jīng)歷的溫度范圍。如:脂肪、石蠟、羊毛脂如:結(jié)晶型藥物旋光度測定法WZZ-2A自動旋光度測定儀石英旋光管

H

︱R－C－R′

︱CH3具有光學(xué)活性*阿貝折光儀結(jié)構(gòu)示意圖

鑒別法化學(xué)鑒別

光譜鑒別法

色譜法鑒別

生物學(xué)法

二、藥物的鑒別技術(shù)藥物鑒別的方法要求專屬性強，再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便?？焖俚?。一般鑒別試驗專屬鑒別試驗化學(xué)鑒別法化學(xué)鑒別法根據(jù)藥物與化學(xué)試劑在一定條件下發(fā)生離子反應(yīng)或官能團反應(yīng)生成不同顏色，不同沉淀，放出不同氣體，呈現(xiàn)不同熒光，從而做出定性分析結(jié)論的方法。一般的鑒別試驗芳香第一胺類的鑒別水楊酸鹽的鑒別丙二酰脲類的鑒別鈉鹽的鑒別氯化物的鑒別硫酸鹽的鑒別芳香第一胺類的鑒別a.藥典附錄方法取供試品50mg,加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解,放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性試液數(shù)滴，供視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。b.鑒別原理芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物，均可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚形成偶合化合物，呈不同顏色。芳香第一胺類的鑒別水楊酸鹽的鑒別原理：水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應(yīng)生成有色配位化合物，在中性時呈紅色，弱酸性呈紫色。在強酸性中，析出游離水楊酸沉淀。丙二酰脲類的鑒別與銀鹽的反應(yīng)。巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽，繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀。設(shè)計性實驗1、問題：有一瓶藥標(biāo)簽丟了，可能為維生素B1、異煙肼或硫酸奎寧，請根據(jù)這三種藥物的理化性質(zhì)和結(jié)構(gòu)特征，設(shè)計合適的方法將三者區(qū)別開，并初步判斷遺失標(biāo)簽的藥為何物，然后進一步采用較專屬的方法進行確證。2、要求：自行設(shè)計實驗方案、準(zhǔn)備所需儀器、試藥，然后按設(shè)定的方案進行實驗操作，根據(jù)結(jié)果做出判斷，確證未知物為何物，并說明判斷依據(jù)或理由。提示：1、首先從外觀性狀進行分析，然后選擇相對簡單的方法進行區(qū)別，再后選擇專屬鑒別試驗進行確證。2、異煙肼在水中易溶，在乙醇中微溶；維生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎寧在三氯甲烷-無水乙醇（2:1）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。3、維生素B1的水溶液具有氯化物鑒別反應(yīng)和硫色素專屬鑒別反應(yīng)；硫酸奎寧的稀硫酸溶液顯藍色熒光，具有氯奎寧專屬反應(yīng)；異煙肼具有酰肼基的銀鏡反應(yīng)、縮合反應(yīng)。二、光譜鑒別法1.紫外－可見光譜鑒別法適用范圍及特點含有芳環(huán)或共軛鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收，含有生色團和助色團的藥物在可見光區(qū)有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別。二、光譜鑒別法1.紫外－可見光譜鑒別法常用方法：對比吸收曲線一致性對比最大吸收波長和同時測定最小吸收波長的一致性規(guī)定一定濃度的供試品在最大吸收波長處的吸收度規(guī)定吸收波長和吸收系數(shù)法規(guī)定吸收波長和吸收度比值法經(jīng)化學(xué)處理后，測定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性二、光譜鑒別法1.紅外光譜鑒別適用范圍及特點 有機藥物在紅外光區(qū)用特征吸收，藥物分子的組成、結(jié)構(gòu)、官能團不同時，其紅外吸收光譜也不同，故可作為有機藥物鑒別的依據(jù)。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點，具有專屬性強、準(zhǔn)確度高的特點，是驗證已知藥物的有效方法。常用方法用紅外光譜鑒別藥物時，《中國藥典》（2005年版）和BP（2007）均采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照法

色譜鑒別法薄層色譜鑒別法高相液相色譜和氣相色譜法色譜是一種分離方法，這種方法是基于溶質(zhì)（被分離組分）在一個兩相體系中的動力學(xué)遷移速度的差異。1.薄層色譜法同一種藥物在同樣條件下的薄層色譜行為是相同的，依次可以鑒別藥物及其制劑的真?zhèn)?。用同種溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色，位置應(yīng)與對照品的主斑點相同，以此來驗證藥品的真?zhèn)巍４朔ㄊ巧V鑒別方法中常用的方法，一般采